一种氯乙烷的提纯工艺.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102643156 B (45)授权公告日 2013.10.30 CN 102643156 B *CN102643156B* (21)申请号 201210104525.0 (22)申请日 2012.04.11 C07C 19/043(2006.01) C07C 17/389(2006.01) C07C 17/38(2006.01) (73)专利权人 天津林圣金海化工有限公司 地址 300271 天津市滨海新区大港世纪大道 86 号 518-43 (72)发明人 杨红健 侯凯湖 杨港 刘春刚 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 梁晓霏 朱。

2、江岭 CN 1580018 A,2005.02.16, 说明书实施例 1. CN 101955412 A,2011.01.26, 说明书第 11 段 . (54) 发明名称 一种氯乙烷的提纯工艺 (57) 摘要 本发明涉及一种氯乙烷的提纯工艺， 通过蒸 发脱酸吸附干燥液化步骤除去工业粗氯 乙烷中的有机杂质、 酸性杂质和重金属离子， 使氯 乙烷纯度达到 99.99wt， 达到环氧乙烷氧化抑 制剂的使用标准， 作为氧化抑制剂用于制备环氧 乙烷， 能够显著延长银催化剂的使用寿命。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 吴洪雨权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 (19)中华人。

3、民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)授权公告号 CN 102643156 B CN 102643156 B *CN102643156B* 1/1 页 2 1. 一种氯乙烷的提纯工艺， 使用工业粗氯乙烷作为原料， 其特征在于包括以下步骤 ： a. 工业粗氯乙烷在蒸发器 (1) 中被汽化， 汽化温度为 15-25 ； b. 氯乙烷气体进入装有固体碱的碱吸收塔 (2) 在常温常压条件下除去酸性杂质， 所述 碱吸收塔 (2) 中的固体碱为硬脂酸钙 ； c. 脱酸后的氯乙烷气体在常温常压条件下进入装有活性氧化铝的第一吸附塔 (3) 脱 水后在常温常压条。

4、件下进入装有分子筛的第二吸附塔 (4) 继续进行脱水 ； d. 脱酸和两级脱水的氯乙烷气体常温常压条件下进入装有吸附剂的第三吸附塔 (5)， 脱除有机杂质， 所述第三吸附塔 (5) 内的吸附剂为改性沸石分子筛 ； e. 离开第三吸附塔 (5) 的氯乙烷气体进入冷却液化器 (6) 中冷却液化后送入成品罐 (7)。 2. 根据权利要求 1 所述的氯乙烷的提纯工艺， 其特征在于所述第二吸附塔 (4) 内装填 的分子筛为孔径 0.5m 的 3A、 4A 或 5A 分子筛。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的氯乙烷的提纯工艺， 其特征在于所述冷却液化器 (6) 的 冷却温度为 -5-5。 4. 根据。

5、权利要求 3 所述的氯乙烷的提纯工艺， 其特征在于所述冷却液化器 (6) 的冷却 温度为 -5-0。 5. 根据权利要求 4 所述的氯乙烷的提纯工艺， 其特征在于所述蒸发器 (1) 的汽化温度 为 15-20。 6. 根据权利要求 5 所述的氯乙烷的提纯工艺， 其特征在于所述碱吸收塔 (2) 的吸收时 间为 3-5 分钟。 7. 根据权利要求 6 所述的氯乙烷的提纯工艺， 其特征在于所述第一吸附塔 (3) 中吸附 时间为 2-4 分钟， 所述第二吸附塔 (4) 中吸附时间为 2-4 分钟， 所述第三吸附塔 (5) 的吸附 时间为 3-5 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102643156 B。

6、 2 1/3 页 3 一种氯乙烷的提纯工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种氯乙烷的深加工工艺， 特别是一种高纯度氯乙烷的提纯工艺。 背景技术 0002 在乙烯环氧化合成生产环氧乙烷的过程中， 为了抑制乙烯的深度氧化， 提高反应 的选择性， 需要在反应系统中加入氧化抑制剂， 以抑制深度氧化反应。20 世纪 80 年代的生 产工艺普遍使用二氯乙烷做氧化抑制剂， 但是由于其剧毒性以及对环境的危害， 限制了它 的使用。新一代的氧化抑制剂是采用低毒环保的氯乙烷， 已在 20 世纪 90 年代建设的环氧 乙烷装置上广泛使用。环氧乙烷工艺由于采用了昂贵的银催化剂， 所以对用作氧化抑制剂 的氯乙烷产品纯度。

7、要求很高， 特别是酸性杂质的存在使得银催化剂的使用寿命显著降低， 因此需要氯乙烷满足纯度高于 99.8wt， 含水量小于 50ppm， 多氧化物小于 50ppm， 不挥发 物质小于 10ppm， 酸值低于 15ppm。 0003 在中国专利申请 03130548.2 中， 使用改性的天然沸石作为吸附剂， 由于天然沸石 来源所限可能使吸附剂性能受到一定的影响， 且不能有效脱除氯乙烷中酸性杂质。而传统 的脱除酸性杂质的方法是使用氢氧化钠溶液洗涤， 在生产过程中产生了大量难以处理的废 碱液。 发明内容 ： 0004 本发明所要解决的技术问题是以工业粗氯乙烷为原料， 采用气化分离， 碱吸收， 吸 附分。

8、离相结合的方法， 有效脱除酸性杂质， 提高收率并降低环境污染， 提纯生产用于制备环 氧乙烷氧化抑制剂的高纯度氯乙烷。 0005 本发明提供了一种氯乙烷的提纯工艺， 使用工业粗氯乙烷作为原料， 包括以下步 骤 ： 0006 a. 工业粗氯乙烷在蒸发器中被汽化， 汽化温度为 15-25 ； 0007 b. 氯乙烷气体进入装有固体碱的碱吸收塔在常温常压条件下除去酸性杂质 ； 0008 c. 脱酸后的氯乙烷气体在常温常压条件下进入装有活性氧化铝的第一吸附塔脱 水后在常温常压条件下进入装有分子筛的第二吸附塔继续进行脱水 ； 0009 d. 脱酸和两级脱水的氯乙烷气体常温常压条件下进入装有吸附剂的第三吸附。

9、塔， 脱除有机杂质 ； 0010 e. 离开第三吸附塔的氯乙烷气体进入冷却液化器中冷却液化后送入成品罐。 0011 进一步优选所述碱吸收塔中的固体碱为硬脂酸钙 ； 0012 进一步优选所述第二吸附塔内装填的分子筛为孔径 0.5m 的 3A、 4A 或 5A 分子 筛 ； 0013 进一步优选， 所述第三吸附塔内的吸附剂为改性沸石分子筛 ； 0014 进一步优选， 所述冷却液化器的冷却温度为 -5-5， 特别优选冷却温度 为 -5-0 ； 说 明 书 CN 102643156 B 3 2/3 页 4 0015 进一步优选， 所述蒸发器的汽化温度为 15-20 ； 0016 进一步优选， 所述碱吸。

10、收塔的吸收时间为 3-5 分钟 ； 所述第一吸附塔中吸附时间 为 2-4 分钟， 所述第二吸附塔中吸附时间为 2-4 分钟， 所述第三吸附塔的吸附时间为 3-5 分 钟。 0017 进一步优选， 所述工业级粗氯乙烷的纯度为 95wt以上， 含水量高于 150ppm。 0018 使用本发明的工艺， 生产工艺简单， 提纯效果好， 产品收率高， 酸值低， 环境污染 小， 所得产品的各项指标均优于进口同类产品的技术指标， 作为氧化抑制剂用于制备环氧 乙烷， 能够显著延长银催化剂的使用寿命， 提高银催化剂的催化活性。 附图说明 0019 图 1 是本发明一组优选实施例的设备流程图 ； 图 2 是本发明一。

11、组优选实施例的工 艺流程图。 0020 其中， 1、 蒸发器， 2、 碱吸收塔， 3、 第一吸附塔， 4、 第二吸附塔， 5、 第三吸附塔， 6、 冷 却液化器， 7、 成品罐。 具体实施方式 0021 根据图 1 和图 2 所述的氯乙烷的提纯方法， 所用工业级粗氯乙烷中氯乙烷的含量 为 95wt以上， 含水量高于 150ppm， 含有乙醇， 乙醚， 乙醛， 三氯化物等杂质， 长时间贮存呈 微黄色。 0022 通过氯乙烷与杂质的沸点差异， 首先将氯乙烷与杂质初步分离， 在常压下杂质乙 醇的沸点为 78.3， 乙醚的沸点为 34.6， 三氯化物中三氯乙烯的沸点为 86.7， 1， 1， 1- 三。

12、氯乙烷的沸点为 74。1， 1， 2- 三氯乙烷的沸点为 114， 而氯乙烷的沸点为 12.5。 由于其沸点与有机杂质相差较大， 因此可通过蒸发器 1 进行初步分离。通过控制氯乙烷的 汽化温度和汽化速度， 将氯乙烷与大部分有机杂质及不挥发成分分离。 0023 通过装有固体碱的碱吸收塔 2， 可脱除氯乙烷中的酸性杂质， 固体碱为硬脂酸钙。 再通过三个吸附塔， 将氯乙烷汽化的微量水分和有机杂质通过吸附除去。 其中， 第一吸附塔 3 装填活性氧化铝， 第二吸附塔 4 装填分子筛， 这两个塔用来除去产品中的微量水份 ； 第三 吸附塔 5 装填改性沸石分子筛， 用来吸附随氯乙烷一起汽化的微量有机杂质。三。

13、个吸附塔 所装填的吸附剂只吸附杂质， 不吸附氯乙烷， 因此通过本工艺产品有较高的收率， 且没有三 废排放。用该工艺生产的产品指标优于进口同类产品的各项指标， 能满足环氧乙烷工业生 产的要求。 0024 实施例 1 ： 0025 在带有夹套的 200L 蒸发器 1 中注入 100 千克的工业级粗氯乙烷， 纯度 95.5wt， 夹套中以热水加热， 控制热水流量， 使蒸发器1内温度保持在20。 蒸发的氯乙烷气体常温 常压下依次通过碱吸收塔 2、 第一吸附塔 3、 第二吸附塔 4 和第三吸附塔 5， 第一吸附塔 3 装 填活性氧化铝， 第二吸附塔 4 装填孔径 0.4m 的 3A 分子筛， 第三吸附塔。

14、 5 装填改性沸石分 子筛， 碱吸收塔 2 的吸收时间为 3 分钟， 第一吸附塔 3 中吸附时间为 2 分钟， 第二吸附塔 4 中吸附时间为 2 分钟， 第三吸附塔 5 的吸附时间为 3 分钟 ； 然后在冷却液化器 6 中使用 0 的冰盐水将氯乙烷冷却液化并收集于成品罐 7 中， 得成品 98.5 千克， 收率 98.5。所得产 说 明 书 CN 102643156 B 4 3/3 页 5 品用气相色谱检测 ： 纯度在 99.93wt， 含水量 30ppm， 酸值小于 10ppm， 多氯化物未检出， 不 挥发成份小于10ppm。 所有指标达到或超过环氧乙烷氧化抑制剂工业生产要求， 作为氧化抑 。

15、制剂用于制备环氧乙烷， 能够显著延长银催化剂的使用寿命， 提高催化剂活性。 0026 实施例 2 ： 0027 在带有夹套的 1000L 蒸发器 1 注入 500 千克的工业级粗氯乙烷， 纯度 97wt， 夹 套中以 0.1MPa 蒸汽加热， 控制蒸汽压力， 使蒸发器 1 内温度保持在 20。蒸发的氯乙烷气 体常温常压下依次通过碱吸收塔 2、 第一吸附塔 3、 第二吸附塔 4 和第三吸附塔 5， 第一吸附 塔 3 装填活性氧化铝， 第二吸附塔 4 装填孔径 0.3m 的 5A 分子筛， 第三吸附塔 5 装填改性 沸石分子筛， 碱吸收塔 2 的吸收时间为 5 分钟， 第一吸附塔 3 中吸附时间为。

16、 4 分钟， 第二吸 附塔 4 中吸附时间为 4 分钟， 第三吸附塔 5 的吸附时间为 5 分钟 ； 然后在冷却液化器 6 中使 用 -5的冰盐水将氯乙烷冷却液化并收集于成品罐 7 中， 得成品 485 千克， 收率 97。所 得产品用气相色谱检测 ： 纯度在 99.95wt， 水份 25ppm， 酸值小于 7ppm， 多氯化物 1ppm， 不 挥发成份小于10ppm。 所有指标达到或超过环氧乙烷氧化抑制剂工业生产的要求， 作为氧化 抑制剂用于制备环氧乙烷， 能够显著延长银催化剂的使用寿命， 提高催化剂活性。 说 明 书 CN 102643156 B 5 1/2 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102643156 B 6 2/2 页 7 图 2 说 明 书 附 图 CN 102643156 B 7 。