一种灯盏花素的提取方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102659875 B (45)授权公告日 2014.12.10 CN 102659875 B (21)申请号 201210137515.7 (22)申请日 2012.04.27 C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (73)专利权人 段志雄 地址 650051 云南省昆明市五华区王家桥路 59 号 (72)发明人 段志雄 CN 1840537 A,2006.10.04, CN 102351929 A,2012.02.15, CN 1900102 A,2007.01.24, CN 101037461 A,2007.09.19, 。

2、CN 101683332 A,2010.03.31, CN 101735291 A,2010.06.16, CN 1053609 A,1991.08.07, 赵晓洋等 . 灯盏花素提取技术和结构修饰的 研究进展 .河南化工 .2010, 第 27 卷 ( 第 03 期 ), 第 24-26 页 . (54) 发明名称 一种灯盏花素的提取方法 (57) 摘要 本发明公开了一种以灯盏花为原料提取灯 盏花素的方法， 包括以下步骤 ： 向加热至沸腾的 经过处理的水中加入灯盏花， 加热至沸腾并保持 沸腾一段时间， 得灯盏花素浸出液 ； 将灯盏花素 浸出液过滤后放入沉淀池中并对该溶液保持加 热 ； 在沉淀。

3、池热溶液中加入盐酸， 调节 PH 值至 1.5-2.5， 静置至沉淀完全， 以获得沉淀物 ； 将所 述沉淀物干燥， 得灯盏花素产品。该方法简便易 学， 提取率高， 灯盏花素纯度也有所提高。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 周伟 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102659875 B CN 102659875 B 1/1 页 2 1. 一种灯盏花素的提取方法， 包括以下步骤 ： 向加热至沸腾的经过处理的水中加入灯盏花， 加热至沸腾并保持沸腾一。

4、段时间， 得灯 盏花素浸出液 ； 将灯盏花素浸出液过滤后放入沉淀池中并对该溶液保持加热 ； 在沉淀池热溶液中加入盐酸， 调节 pH 值至 1.5-2.5， 静置至沉淀完全， 以获得沉淀物 ； 将所述沉淀物干燥， 得灯盏花素产品 ； 其中， 所述经过处理的水是经过如下步骤处理的 ： 将 500kg 水加热至沸腾 ； 向沸腾的水中加入还原剂 50g， 鸡蛋清 200g， 食盐 500g， 蔗糖 500g 进行第一次处理， 所 述还原剂为抗坏血酸 ； 向经过第一次处理的水中加入氢氧化钠 (NaOH) 溶液， 调节 pH 至 8.5-9.5， 进行第二次 处理 ； 将经过第二次处理的水加热至沸腾。 2。

5、. 根据权利要求 1 所述的灯盏花素的提取方法， 其特征在于 ： 向水中加入灯盏花的投 料量为 ： 每 5kg 经过处理的水中加入 1kg 灯盏花。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的灯盏花素的提取方法， 其特征在于 ： 所述一段时间为 20 分钟。 4.根据权利要求1或2所述的灯盏花素的提取方法， 其特征在于 ： 所述盐酸为11盐 酸。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的灯盏花素的提取方法， 其特征在于 ： 所述静置至沉淀完 全为静置 24 小时。 6. 根据权利要求 1 或 2 所述的灯盏花素的提取方法， 其特征在于将所述沉淀物干燥为 通过保温焙烤预定时间来实现。 7. 根据权利要。

6、求 6 所述的灯盏花素的提取方法， 其特征在于 ： 所述预定时间为 24 小 时。 8.根据权利要求1所述的灯盏花素的提取方法， 其特征在于 ： 所述NaOH溶液为NaOH与 水的重量比为 1 10 的 NaOH 溶液。 权 利 要 求 书 CN 102659875 B 2 1/3 页 3 一种灯盏花素的提取方法 发明领域 0001 本发明涉及植物提取领域， 尤其涉及以灯盏花为原料获得灯盏花素的提取方法。 背景技术 0002 灯盏花是菊科植物短葶飞蓬 Erigeron breviscapus(Vant.)Hand-Mazz 的干燥全 草， 又名灯盏细辛、 东菊， 主要分布于我国西南地区， 尤以。

7、云南较多。 首载于 滇南本草 ，中 国药典 1977年版一部曾予收载。 灯盏花素是从灯盏花中提取的黄酮类有效成分， 其主要有 效成分是灯盏乙素， 含量占 95以上， 另含有少量的灯盏甲素。灯盏花素具有增加血流量、 改善微循环、 扩张血管、 降低血粘度等作用， 临床已广泛用于治疗脑梗塞、 缺血性心脏病、 眩 晕、 老年性痴呆及肾病综合征。 0003 目前的灯盏花素的取提主要以乙醇为溶剂， 低温提取， 真空浓缩。该工艺最主要 的问题是以乙醇作溶剂， 由于乙醇的溶解广泛性， 使大量杂质同时溶入溶液， 使所得浓缩物 ( 浸膏 ) 中的灯盏花素含量降低 ( 一般只在 70 -80之间 )， 对后续提纯精。

8、制带来非常大 的麻烦， 回收率也大大降低。 0004 因此， 希望提供一种灯盏花素提取率高， 后续处理简单的提取方法， 以提高灯盏花 素的回收率。 发明内容 0005 为此， 本发明提出了一种可以解决上述问题的至少一部分的以灯盏花为原料， 高 效提取灯盏花素的方法。 0006 根据本发明， 提供了一种灯盏花素的提取方法， 包括以下步骤 ： 向加热至沸腾的经 过处理的水中加入灯盏花， 加热至沸腾并保持沸腾一段时间， 得灯盏花素浸出液 ； 将灯盏花 素浸出液过滤后放入沉淀池中并对该溶液保持加热 ； 在沉淀池热溶液中加入盐酸， 调节 PH 值至 1.5-2.5， 静置至沉淀完全， 以获得沉淀物 ； 。

9、将所述沉淀物干燥， 得灯盏花素产品。 0007 可选地， 所述经过处理的水是经过如下步骤处理的 ： 将水加热至沸腾 ； 向沸腾的 水中加入还原剂， 蛋清， 食盐， 蔗糖进行第一次处理 ； 向经过第一次处理的水中加入氢氧化 钠 (NaOH) 溶液， 调节 PH 至 8.5-9.5， 进行第二次处理 ； 将经过第二次处理的水加热至沸腾。 0008 可选地， 向水中加入灯盏花的投料量为每5kg经过处理的水中加入1kg灯盏花， 加 热至沸腾后保持沸腾 20 分钟。 0009 可选地， 所述盐酸为 1 1 盐酸。 0010 可选地， 将所述沉淀物干燥为通过保温焙烤 24 小时来实现。 0011 可选地，。

10、 对水进行第一次处理中加入的还原剂包括抗坏血酸或亚硫酸氢钠， 对水 进行第二次处理过程中加入的 NaOH 溶液为 NaOH 与水的重量比为 1 10 的 NaOH 溶液。 0012 本发明利用灯盏花素微溶于热水， 难溶于冷水， 以及钠盐易溶， 在酸性条件下还原 沉淀的性质， 采用水 ( 在碱性条件下 ) 浸出， 过滤后滤液调节 PH 值， 冷却沉淀的方法提取灯 盏花素， 方法简便易学， 提取率高， 灯盏花素纯度也有所提高， 既可以用于中小型提取厂以 说 明 书 CN 102659875 B 3 2/3 页 4 及灯盏种植专业户的就近加工， 也可以进行大规模生产。工艺可控性强， 生产效果稳定。 。

11、附图说明 0013 通过阅读下文优选实施方式的详细描述， 各种其他的优点和益处对于本领域普通 技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的， 而并不认为是对本发明 的限制。在附图中 ： 0014 图 1 示出了根据本发明的以灯盏花为原料提取灯盏花素的方法。 具体实施方式 0015 下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。 0016 图 1 中示出了根据本发明的以灯盏花为原料提取灯盏花素的方法。该方法首先以 步骤 S1100 开始， 向加热至沸腾的经过处理的水中加入灯盏花， 加热至沸腾并保持沸腾一 段时间， 得灯盏花素浸出液。接下来进行步骤 S1200， 将灯盏花素浸出液。

12、过滤后放入沉淀池 中并对该溶液保持加热。之后进入步骤 S1300， 在沉淀池热溶液中加入盐酸， 调节 PH 值至 1.5-2.5， 静置至沉淀完全以获得沉淀物。最后是步骤 S1400， 将所述沉淀物干燥， 得灯盏花 素产品。 0017 可选地， 在开始步骤 S1100 之前， 需要对提取灯盏花素所用的水进行处理， 其处理 过程如下 ： 将 500kg 水加热至沸腾， 加入还原剂抗坏血酸 50g， 鸡蛋清 200g， 食盐 500g， 蔗糖 500g 进行第一次处理， 然后用 NaOH 与水的重量比为 1 10 的 NaOH 溶液调节 PH 值至 8.5 进行第二次处理， 接着将经过第二次处理的。

13、水加热至沸腾， 从而完成水处理。 0018 另外， 在步骤 S1100 中， 一般来说， 以每 500kg 水加入鲜灯盏花 100kg 的比例来加 入鲜灯盏花。另外， 在步骤 S1100 的加热过程中， 一般还需要在加热过程中对混合液进行轻 微搅拌， 并在加热至沸腾后并保持沸腾达 20 分钟， 得到灯盏花素浸出液。上述具体的沸腾 时间和水和灯盏花的重量配比仅仅是示例的， 其目的在于通过沸腾处理将灯盏花的灯盏花 素彻底浸出。本领域技术人员根据上述示例， 完全可以想出其他的沸腾时间和重量配比。 0019 在步骤S1200中， 为了尽量将灯盏花素浸出液过滤出， 在初次对步骤S1100中获得 的浸出液。

14、进行过滤之后， 可以对过滤的残渣进行进一步的过滤， 这例如可以通过分别用例 如 500kg 水对过滤留下的残渣再次过滤例如 2 次来进行， 从而使得灯盏花素没有残留在残 渣中。 0020 在步骤S1300中， 在沉淀池热溶液中加入的盐酸为11的盐酸， 调节PH值至1.5， 并静置 24 小时至沉淀完全。在得到通常为黄色的沉淀物之后， 为了洗去沉淀物中残留的盐 酸， 可以利用冷水洗涤该沉淀物多次， 例如 3 次。 0021 在步骤S1400中， 可以通过将沉淀物置于烤房中保温焙烤24小时至干燥来获得灯 盏花素产品， 随后可以将其密封保存。 0022 可选地， 对水进行第一次处理的过程中， 加入的。

15、还原剂是亚硫酸氢钠等钠盐还原 剂。对水进行第二次处理中， 也可用 1 10NaOH 溶液将水的 PH 值调节至 8.5-9.5。步骤 S1300 中， 也可以用 1 1HCl 将沉淀池中热溶液的 PH 值调节至 1.5-2.5。 0023 为了验证本发明提取方法的有益效果， 发明人使用同一批灯盏花原料， 分别用乙 醇浸提方法与本发明提取方法， 进行了 3 次对比实验， 其中乙醇浸提方法过程如下 ： 将灯盏 说 明 书 CN 102659875 B 4 3/3 页 5 花用 80乙醇渗漉提取， 提取物浓缩至稠膏状， 以热水溶解， 再用乙醚及醋酸乙酯分别提 取， 水层加饱和醋酸铅， 产生黄色沉淀，。

16、 过滤， 沉淀混悬于乙醇中， 加酸， 脱铅， 滤过， 减压浓 缩， 放置， 析出黄色结晶， 滤过结晶并进行精制， 得到灯盏花素。3 次对比实验结果如下表所 示 ： 0024 表 1 乙醇浸提法与本发明方法对比实验结果 0025 0026 由表 1 结果可以看出， 本发明提取方法的提取率及灯盏花素含量均高于乙醇浸提 法。 0027 应该注意的是， 上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制， 并且本 领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求 中， 不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词 “包含” 不排除存 在未列在权利要求中的元件或步骤。 说 明 书 CN 102659875 B 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102659875 B 6 。