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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610802554.2 (22)申请日 2016.09.05 (71)申请人 中山大学 地址 510275 广东省广州市新港西路135号 (72)发明人 石建新郭振斌吴明娒 (74)专利代理机构 广州市深研专利事务所 44229 代理人 姜若天 (51)Int.Cl. C09K 11/61(2006.01) H01L 33/50(2010.01) A61N 5/06(2006.01) (54)发明名称 一种应用于新生儿黄疸病治疗LED器件中的 蓝光荧光粉及其合成方法 (57。
2、)摘要 一种应用于新生儿黄疸病治疗LED器件中的 蓝光荧光粉及其合成方法， 其化学组成式为： SiO2-Mg1-xCl2:Eu2+x； 其中0.001x0.90。 上述 蓝色荧光粉的合成方法， 包括如下步骤： 将MgO、 SiO2和Eu2O3在5001000， 空气气氛中煅烧1 5h， 形成荧光粉A； 再次将荧光粉A研磨后， 将荧光 粉A在5001000的还原气氛中煅烧15h， 形成 最终的蓝光荧光粉。 所述反应是在陶瓷坩埚和管 式还原炉中进行。（1） 本发明所得的荧光粉为 石英型结构， 所用原料无毒、 价廉易得； 合成方法 采用高温固相反应， 具有合成方法简单， 合成时 间短等优点。（2） 。
3、本发明产品所含紫外线含量占 整体荧光发射量的千分之一不到， 且较完美地覆 盖了光照治疗黄疸病所需的辐射范围， 提高了能 量利用率与安全性。 权利要求书1页 说明书2页 附图3页 CN 106398688 A 2017.02.15 CN 106398688 A 1.一种蓝光荧光粉， 其化学组成式为： SiO2-Mg1-xCl2:Eu2+x； 其中0.001x0.90。 2.权利要求1所述蓝色荧光粉的合成方法， 其特征在于包括如下步骤： 将MgO、 SiO2和 Eu2O3在5001000， 空气气氛中煅烧15h， 形成荧光粉A； 再次将荧光粉A研磨后， 将荧光粉A 在5001000的还原气氛中煅烧。
4、15h， 形成最终的蓝光荧光粉。 3.如权利要求1所述的蓝色荧光粉的合成方法， 其特征在于， 所述反应是在陶瓷坩埚和 管式还原炉中进行。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106398688 A 2 一种应用于新生儿黄疸病治疗LED器件中的蓝光荧光粉及其 合成方法 技术领域 0001 本发明属于无机材料的稀土掺杂荧光粉， 具体地说， 涉及一种应用于新生儿黄疸 病治疗LED器件中的蓝光荧光粉及其合成方法。 背景技术 0002 光照治疗是新生儿黄疸病治疗中的一种方法。 由于光照治疗不像药物治疗对新生 儿产生毒性， 也不像换血疗法一样对新生儿产生过重的身体负担， 所以它是新生儿黄疸病 治疗中最常用的。
5、方法。 光照疗法中使用蓝光， 作为蓝光光源， 最常用的为蓝色荧光粉与激发 芯片组合而成的LED器件。 所以蓝光荧光粉的开发有着广阔的应用前景。 0003 患黄疸病的新生儿皮肤首先吸收蓝光， 然后蓝光将皮肤中的胆红素氧化掉， 使之 产生一种极性较强、 可随尿液排出的氧化物而从身体中代谢出去。 400-520nm范围内的蓝光 对此治疗都有效， 特别是46010nm的蓝光与胆红素的吸收光谱更加匹配。 目前用于此光照 治疗的蓝光荧光粉都存在既发射蓝光， 也发射一定紫外光的问题。 首先， 这浪费了一定的能 量， 不环保。 其次， 紫外线辐射对于新生儿的伤害较大， 不利于健康。 所以开发新型紫外线含 量低。
6、的、 高效的蓝光荧光粉是目前急需解决的问题。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术的缺点， 提供一种紫外线含量低， 用于新生儿黄 疸病治疗LED器件中的蓝光荧光粉及其合成方法。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用如下技术方案： 0006 一种蓝光荧光粉， 其化学组成式为： SiO2-Mg1-xCl2:Eu2+x； 其中0.001x0.90。 0007 上述蓝色荧光粉的合成方法， 包括如下步骤： 将MgO、 SiO2和Eu2O3在5001000， 空气气氛中煅烧15h， 形成荧光粉A； 再次将荧光粉A研磨后， 将荧光粉A在5001000的 还原气氛中煅烧15h， 形成最终的蓝光。
7、荧光粉。 所述反应是在陶瓷坩埚和管式还原炉中进 行。 0008 与现有的荧光粉相比， 本发明具有如下有益效果： 0009 (1)本发明所得的荧光粉为 -石英型结构， 所用原料无毒、 价廉易得； 合成方法采 用高温固相反应， 具有合成方法简单， 合成时间短等优点。 0010 (2)本发明产品所含紫外线含量占整体荧光发射量的千分之一不到， 且较完美地 覆盖了光照治疗黄疸病所需的辐射范围， 提高了能量利用率与安全性。 附图说明 0011 图1为本发明实验例13所制备的蓝色荧光粉的XRD图。 0012 图2为本发明实施例1所制备的蓝色荧光粉的荧光激发光谱图。 0013 图3为本发明实施例1所制备的蓝色。
8、荧光粉的荧光发射光谱图。 说明书 1/2 页 3 CN 106398688 A 3 0014 图4为本发明实施例1所制备的蓝色荧光粉的荧光发射变温光谱图。 其中， 图4中， 是荧光粉的升温曲线， 曲线从上到下， 温度升高， 荧光强度降低。 0015 图5为本发明实施例1所制备的蓝色荧光粉的漫反射谱图。 具体实施方式 0016 为更好理解本发明， 下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明， 但是本发明 要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。 0017 实施例1： 蓝色荧光粉的制备 0018 将0.01mol的MgO、 0.02mol的NH4Cl、 0.03mol的SiO2和1.2104mol(。
9、0.3mol)的 Eu2O3放入玛瑙研钵中研磨1小时至混合均匀。 放入陶瓷坩埚中， 然后在高温炉中， 加热至 1000， 保温2小时， 然后自然冷却。 取出样品后放入玛瑙研钵， 再加入0.02mol的NH4Cl， 研 磨至充分混匀。 然后放入陶瓷坩埚中， 装入管式还原炉中， 在H2： N2体积比例为1:9的还原气 氛中， 加热至1000， 保温2小时， 然后自然冷却， 取出后研磨再进行后续测试。 产品的XRD衍 射峰如图1所示； 荧光激发光谱如图2所示； 荧光发射光谱如图3所示； 荧光发射变温光谱图 如图4； 蓝色荧光粉的漫反射谱图如图5。 如图1中谱线1所示， 所有衍射峰都能与底部的 -石 。
10、英型结构的标准峰(JCPDS No.46-1045)相对应， 由此可知所得产物为纯的 -石英型结构。 将此荧光粉紫外光部分与整体荧光发射部分分别作积分， 然后相除得到紫外光部分占整个 荧光发射部分的比例， 该比例不足0.1， 证明本荧光粉紫外辐射极少， 安全性高。 0019 实施例2： 蓝色荧光粉的制备 0020 将0.01mol的MgO、 0.02mol的NH4Cl、 0.03mol的SiO2和2.4104mol(0.6mol)的 Eu2O3放入玛瑙研钵中研磨1小时至混合均匀。 放入陶瓷坩埚中， 然后在高温炉中， 加热至 1000， 保温2小时， 然后自然冷却。 取出样品后放入玛瑙研钵， 再。
11、加入0.02mol的NH4Cl， 研 磨至充分混匀。 然后放入陶瓷坩埚中， 装入管式还原炉中， 在H2： N2体积比例为1:9的还原气 氛中， 加热至1000， 保温2小时， 然后自然冷却， 取出后研磨再进行后续测试。 产品的XRD衍 射峰如图1所示。 如图1中谱线2所示， 所有衍射峰都能与底部的 -石英型结构的标准峰 (JCPDS No.46-1045)相对应， 由此可知所得产物为纯的 -石英型结构。 实施例2的荧光激发 光谱图， 荧光发射光谱图， 荧光发射变温光谱图， 蓝色荧光粉的漫反射谱图均与实施例1一 致。 0021 实施例3： 蓝色荧光粉的制备 0022 将0.01mol的MgO、 。
12、0.02mol的NH4Cl、 0.03mol的SiO2和1.2104mol(0.3mol)的 Eu2O3放入玛瑙研钵中研磨1小时至混合均匀。 放入陶瓷坩埚中， 然后在高温炉中， 加热至900 ， 保温2小时， 然后自然冷却。 取出样品后放入玛瑙研钵， 再加入0.02mol的NH4Cl， 研磨至 充分混匀。 然后放入陶瓷坩埚中， 装入管式还原炉中， 在H2： N2体积比例为2:8的还原气氛中， 加热至900， 保温1.5小时， 然后自然冷却， 取出后研磨再进行后续测试。 产品的XRD衍射峰 如图1所示。 如图1中谱线3所示， 所有衍射峰都能与底部的 -石英型结构的标准峰(JCPDS No.46-1045)相对应， 由此可知所得产物为纯的 -石英型结构。 实施例3的荧光激发光谱图， 荧光发射光谱图， 荧光发射变温光谱图， 蓝色荧光粉的漫反射谱图均与实施例1一致。 说明书 2/2 页 4 CN 106398688 A 4 图1 图2 说明书附图 1/3 页 5 CN 106398688 A 5 图3 图4 说明书附图 2/3 页 6 CN 106398688 A 6 图5 说明书附图 3/3 页 7 CN 106398688 A 7 。