橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610249499.9 (22)申请日 2016.04.21 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105713304 A (43)申请公布日 2016.06.29 (73)专利权人 宁波艾克姆新材料有限公司 地址 315000 浙江省宁波市江北区海川路 168弄1号 (72)发明人 连千荣李海锋 (74)专利代理机构 宁波奥圣专利代理事务所 (普通合伙) 33226 代理人 谢潇 (51)Int.Cl. C08L 23/16(2006.01) C08L 23/0。

2、8(2006.01) C08L 91/06(2006.01) C08L 91/00(2006.01) C08L 9/06(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 5/40(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08K 5/11(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08K 3/26(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (56)对比文件 CN 105111539 A,2012.12.02, CN 102134354 A,2011.07.27, 审查员 刘春磊 (54)。

3、发明名称 橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母 胶粒及其制备方法 (57)摘要 本发明公开的橡胶促进剂二硫化四丁基秋 兰姆预分散母胶粒， 可有效解决液态形式的TBTD 在直接混炼时， 与橡胶的极性差异所造成的混炼 缓慢问题； 该母胶粒配料后在橡胶中流动特性 好， 可以较快的加料速度添加， 并且包容量高， 即 使在与橡胶极性不同的情况下， 也能够及时与橡 胶紧密结合， 在不同剪切力作用下均能保持较好 的分散性， 此外， 该母胶粒还能进一步提高橡胶 有效成分的分散性和流动性， 改善其与橡胶的相 容性， 降低其他助剂的添加量， 提高橡胶生产效 率， 并减少粉尘污染， 改善工人工作环境， 同时还 具有。

4、降低橡胶制品的废品率的作用； 本发明方法 制备得到的母胶粒可有效保留TBTD的原有活性， 室温下不结块， 便于称量， 为后续橡胶的配料混 炼提供极大的便利。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105713304 B 2018.05.18 CN 105713304 B 1.橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 其特征在于： 按重量份数计， 该母胶 粒的组成为： 二硫化四丁基秋兰姆5065份， 无机载体2025份， 橡胶基体1219份， 工业 白油13份， 橡胶油26份； 所述的无机载体为粉末状无机载体， 所述的无机载体的粒径范 围为540微米， 所述的无机载体为炭黑、 碳酸钙、 二氧化硅和。

5、黏土中的至少一种； 所述的橡 胶基体由三元乙丙橡胶、 二元乙丙橡胶、 EVA树脂、 硬脂酸和己二酸二辛酯组成， 所述的三元 乙丙橡胶、 二元乙丙橡胶、 EVA树脂、 硬脂酸和己二酸二辛酯的重量比为 （48） ：（37） ：（1 3） ：（13） ：（13） ， 或者， 所述的橡胶基体由丁苯橡胶、 硬脂酸和硬脂酸锌组成， 所述的 丁苯橡胶、 硬脂酸和硬脂酸锌的重量比为 （1014） ： 1：（13） 。 2.根据权利要求1所述的橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 其特征在于： 按重量份数计， 该母胶粒的组成为： 二硫化四丁基秋兰姆55份， 无机载体23份， 三元乙丙橡 胶6份， 二元乙丙。

6、橡胶6份， EVA树脂1份， 硬脂酸1份， 己二酸二辛酯2份， 工业白油2份， 橡胶油 4份。 3.根据权利要求1所述的橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 其特征在于： 按重量份数计， 该母胶粒的组成为： 二硫化四丁基秋兰姆55份， 无机载体24份， 丁苯橡胶12 份， 硬脂酸1份， 硬脂酸锌2份， 工业白油2份， 橡胶油4份。 4.权利要求13中任一项所述的橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒的制 备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 准备片状橡胶基体； （2） 按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料； （3） 将无机载体作为载体， 与液态的二硫化四丁基秋兰姆混合得到固态。

7、形式的预混物； （4） 将预混物和其余原料分别分三次投料加入密炼机中， 混合均匀， 混炼815分钟后 出料， 出料温度6080 ， 得到胶料； （5） 控制主机给定转速为95105 r/min， 将步骤 （4） 中得到的胶料喂料至挤出机， 喂料 转速为1525 r/min， 该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段， 其中第一段 的温度为2535 ， 第二段至第七段的温度为3545 ， 最终挤制得到橡胶促进剂二硫 化四丁基秋兰姆预分散母胶粒。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105713304 B 2 橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及。

8、橡胶助剂及其制备技术领域， 具体是一种橡胶促进剂二硫化四丁基秋 兰姆预分散母胶粒及其制备方法。 背景技术 0002 橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆 （TBTD） ， 是一种秋兰姆类促进剂， 常温下呈暗褐 色油状液体， 可溶于多数有机溶剂， 但不溶于水。 TBTD可用作橡胶硫化促进剂， 亦可用作硫 化剂， 有效硫含量为7.5%。 TBTD在胶料中不喷霜， 不污染， 可用于制造内胎、 胶鞋、 胶布、 工业 制品等。 0003 橡胶混炼所需助剂形态有固态和液态之分。 从形态上来说， TBTD是一种液态助剂。 液态助剂在投入密炼机与橡胶混炼过程中， 由于其与某些橡胶存在极性的差异而造成混炼 较慢， 且在。

9、密炼机中的混炼需要在相对较低的剪切力作用下进行， 又因为液态助剂混入橡 胶后分散较慢， 流动性差， 导致橡胶混炼周期长、 效率低。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是： 针对现有技术的不足， 提供一种橡胶促进剂二硫 化四丁基秋兰姆预分散母胶粒及其制备方法。 0005 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为： 橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆 预分散母胶粒， 按重量份数计， 该母胶粒的组成为： 二硫化四丁基秋兰姆5065份， 无机载 体2025份， 橡胶基体1219份， 工业白油13份， 橡胶油26份。 0006 作为优选， 所述的橡胶基体由三元乙丙橡胶、 二元乙丙橡胶、 EVA树脂、。

10、 硬脂酸和己 二酸二辛酯组成， 所述的三元乙丙橡胶、 二元乙丙橡胶、 EVA树脂、 硬脂酸和己二酸二辛酯的 重量比为 （48） ：（37） ：（13） ：（13） ：（13） 。 进一步地， 按重量份数计， 该母胶粒的组 成为： 二硫化四丁基秋兰姆55份， 无机载体23份， 三元乙丙橡胶6份， 二元乙丙橡胶6份， EVA 树脂1份， 硬脂酸1份， 己二酸二辛酯2份， 工业白油2份， 橡胶油4份。 0007 作为优选， 所述的橡胶基体由丁苯橡胶、 硬脂酸和硬脂酸锌组成， 所述的丁苯橡 胶、 硬脂酸和硬脂酸锌的重量比为 （1014） ： 1：（13） 。 进一步地， 按重量份数计， 该母胶粒 的组。

11、成为： 二硫化四丁基秋兰姆55份， 无机载体24份， 丁苯橡胶12份， 硬脂酸1份， 硬脂酸锌2 份， 工业白油2份， 橡胶油4份。 0008 作为优选， 所述的无机载体为粉末状无机载体， 所述的无机载体的粒径范围为5 40微米。 进一步地， 所述的无机载体为白炭黑、 炭黑、 碳酸钙、 二氧化硅和黏土中的至少一 种。 0009 上述橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒的制备方法， 包括以下步骤： 0010 （1） 准备片状橡胶基体； 0011 （2） 按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料； 0012 （3） 将无机载体作为载体， 与液态的二硫化四丁基秋兰姆混合得到固态形式的预 说明书 1/。

12、4 页 3 CN 105713304 B 3 混物； 0013 （4） 将预混物和其余原料分别分三次投料加入密炼机中， 混合均匀， 混炼815分 钟后出料， 出料温度6080 ， 得到胶料； 0014 （5） 控制主机给定转速为95105 r/min， 将步骤 （4） 中得到的胶料喂料至挤出机， 喂料转速为1525 r/min， 该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段， 其中第 一段的温度为2535 ， 第二段至第七段的温度为3545 ， 最终挤制得到橡胶促进剂 二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒。 0015 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 0016 （1） 本发明通过将液态的二硫化。

13、四丁基秋兰姆与无机载体混合得到固态形式的预 混物， 再将该预混物与其余原料分次加入密炼机中， 在密炼机中混炼并在挤出机中挤制得 到橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 可有效解决液态形式的二硫化四丁基秋 兰姆在直接混炼时， 与橡胶的极性差异所造成的混炼缓慢问题； 0017 （2） 本发明方法制备得到的母胶粒可有效保留二硫化四丁基秋兰姆的原有活性， 室温下不结块， 便于称量， 为后续橡胶的配料混炼提供极大的便利； 0018 （3） 本发明预分散母胶粒配料后在橡胶中流动特性好， 可以较快的加料速度添加， 并且该母胶粒包容量高， 即使在与橡胶极性不同的情况下， 也能够及时与橡胶紧密结合， 在 。

14、不同剪切力作用下均能保持较好的分散性， 此外， 该母胶粒还能进一步提高橡胶有效成分 的分散性和流动性， 改善有效成分与橡胶的相容性， 降低其他助剂的添加量， 缩短橡胶混炼 周期， 改善混炼效果， 提高橡胶生产效率， 并减少粉尘污染， 改善工人工作环境， 同时还具有 降低橡胶制品的废品率的作用； 0019 （4） 通过本发明方法制成预分散母胶粒后， 二硫化四丁基秋兰姆被包裹在橡胶基 体中， 该固态产品的包装、 运输和使用非常方便。 具体实施方式 0020 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 0021 实施例一的橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 按重量份数计， 该母 胶粒的组成为：。

15、 二硫化四丁基秋兰姆55份， 白炭黑23份， 三元乙丙橡胶6份， 二元乙丙橡胶6 份， EVA树脂1份， 硬脂酸1份， 己二酸二辛酯2份， 工业白油2份， 橡胶油4份。 该母胶粒的制备 方法， 包括以下步骤： 0022 （1） 准备片状橡胶基体； 0023 （2） 按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料； 0024 （3） 将白炭黑作为载体， 与液态的二硫化四丁基秋兰姆混合得到固态形式的预混 物； 0025 （4） 将预混物和其余原料分别分三次投料加入密炼机中， 混合均匀， 混炼10分钟后 出料， 出料温度6080 ， 得到胶料； 0026 （5） 控制主机给定转速为100 r/min， 将步骤。

16、 （4） 中得到的胶料喂料至挤出机， 喂料 转速为20 r/min， 该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段， 其中第一段的温 度为30 ， 第二段至第七段的温度为40 ， 最终挤制得到实施例一的橡胶促进剂二硫化 四丁基秋兰姆预分散母胶粒TBTD-55/EPDM。 目测该预分散母胶粒的外观为灰绿色， 经检测， 说明书 2/4 页 4 CN 105713304 B 4 该母胶粒的总硫含量为17.1 %， 20 时的密度为1.14 g/cm3， 50的门尼粘度ML （1+4） 为 52.8。 0027 实施例二的橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 按重量份数计， 该母 胶粒的组成为。

17、： 二硫化四丁基秋兰姆55份， 白炭黑24份， 丁苯橡胶12份， 硬脂酸1份， 硬脂酸 锌2份， 工业白油2份， 橡胶油4份。 该母胶粒的制备方法， 包括以下步骤： 0028 （1） 准备片状橡胶基体； 0029 （2） 按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料； 0030 （3） 将白炭黑作为载体， 与液态的二硫化四丁基秋兰姆混合得到固态形式的预混 物； 0031 （4） 将预混物和其余原料分别分三次投料加入密炼机中， 混合均匀， 混炼12分钟后 出料， 出料温度6080 ， 得到胶料； 0032 （5） 控制主机给定转速为105 r/min， 将步骤 （4） 中得到的胶料喂料至挤出机， 喂料 。

18、转速为18 r/min， 该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段， 其中第一段的温 度为32 ， 第二段至第七段的温度为43 ， 最终挤制得到实施例二的橡胶促进剂二硫化 四丁基秋兰姆预分散母胶粒TBTD-55/SBR。 目测该预分散母胶粒的外观为灰绿色， 经检测， 该母胶粒的总硫含量为16.6 %， 20 时的密度为1.16 g/cm3， 50的门尼粘度ML （1+4） 为 52.0。 0033 实施例三的橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 按重量份数计， 该母 胶粒的组成为： 二硫化四丁基秋兰姆56份， 二氧化硅25份， 三元乙丙橡胶5.5份， 二元乙丙橡 胶5.5份， EV。

19、A树脂1份， 硬脂酸1份， 己二酸二辛酯1.5份， 工业白油1份， 橡胶油3.5份。 该母胶 粒的制备方法， 包括以下步骤： 0034 （1） 准备片状橡胶基体； 0035 （2） 按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料； 0036 （3） 将二氧化硅作为载体， 与液态的二硫化四丁基秋兰姆混合得到固态形式的预 混物； 0037 （4） 将预混物和其余原料分别分三次投料加入密炼机中， 混合均匀， 混炼14分钟后 出料， 出料温度6080 ， 得到胶料； 0038 （5） 控制主机给定转速为98 r/min， 将步骤 （4） 中得到的胶料喂料至挤出机， 喂料 转速为21 r/min， 该挤出机的温控。

20、区域从进料口到出料口依次分为七段， 其中第一段的温 度为28 ， 第二段至第七段的温度为38 ， 最终挤制得到实施例三的橡胶促进剂二硫化 四丁基秋兰姆预分散母胶粒TBTD-55/EPDM。 目测该预分散母胶粒的外观为灰绿色， 经检测， 该母胶粒的总硫含量为17.3 %， 20 时的密度为1.15 g/cm3， 50的门尼粘度ML （1+4） 为 53.3。 0039 实施例四的橡胶促进剂二硫化四丁基秋兰姆预分散母胶粒， 按重量份数计， 该母 胶粒的组成为： 二硫化四丁基秋兰姆57份， 碳酸钙22份， 丁苯橡胶13份， 硬脂酸1份， 硬脂酸 锌3份， 工业白油1份， 橡胶油3份。 该母胶粒的制备。

21、方法， 包括以下步骤： 0040 （1） 准备片状橡胶基体； 0041 （2） 按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料； 0042 （3） 将碳酸钙作为载体， 与液态的二硫化四丁基秋兰姆混合得到固态形式的预混 说明书 3/4 页 5 CN 105713304 B 5 物； 0043 （4） 将预混物和其余原料分别分三次投料加入密炼机中， 混合均匀， 混炼9分钟后 出料， 出料温度6080 ， 得到胶料； 0044 （5） 控制主机给定转速为102 r/min， 将步骤 （4） 中得到的胶料喂料至挤出机， 喂料 转速为22 r/min， 该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段， 其中第一段。

22、的温 度为30 ， 第二段至第七段的温度为42 ， 最终挤制得到实施例四的橡胶促进剂二硫化 四丁基秋兰姆预分散母胶粒TBTD-55/SBR。 目测该预分散母胶粒的外观为灰绿色， 经检测， 该母胶粒的总硫含量为17.4 %， 20 时的密度为1.18 g/cm3， 50的门尼粘度ML （1+4） 为 52.9。 0045 以上具体实施例中， 制备片状橡胶基体的具体过程为： 首先按照配比准确称取制 备橡胶基体所需各原料， 并将除三元乙丙橡胶和二元乙丙橡胶 （或者丁苯橡胶） 以外的制备 橡胶基体所需其他原料均分为三份； 再将三元乙丙橡胶和二元乙丙橡胶 （或者丁苯橡胶） 放 入75L的密炼机中， 混炼25分钟； 然后在该密炼机中加入1/3的其他原料， 混炼35分钟； 之后在该密炼机中再加入1/3的其他原料， 混炼至密炼机中温度升至802， 再向密炼机 中加入余下的1/3的其他原料， 混炼至952， 排胶， 得到橡胶基体胶料； 最后将橡胶基体 胶料在开炼机上常温薄通三次导胶下片， 即得到片状橡胶基体。 说明书 4/4 页 6 CN 105713304 B 6 。