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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611131189.3 (22)申请日 2016.12.09 (71)申请人 烟台德邦先进硅材料有限公司 地址 264000 山东省烟台市开封路3-3号资 源再生加工示范区 (72)发明人 孙刚陈维 (74)专利代理机构 烟台上禾知识产权代理事务 所(普通合伙) 37234 代理人 刘志毅 (51)Int.Cl. C09J 183/07(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) 。
2、(54)发明名称 一种导热粘接硅胶 (57)摘要 本发明涉及一种导热粘接硅胶, 各组分原料 按重量比所占比例如下: 基料98-99份, 交联剂 0.7-1.2份, 粘接剂0.27-0.6份, 抑制剂0.01-0.1 份, 催化剂0.02-0.1份, 所述基料为甲基乙烯基 硅油、 稀释剂、 导热填料按重量比(19-21):(4- 6):(73-75)依次加入到捏合机中, 其中导热填料 需分多次加入, 先低速搅拌一段时间, 待粉料完 全混入硅油中后, 提高捏合机转速, 同时打开加 热, 将温度设定为150, 到温后混合2h, 最后在 0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到 密封桶中,。
3、 密封保存待用。 权利要求书2页 说明书5页 CN 106753210 A 2017.05.31 CN 106753210 A 1.一种导热粘接硅胶, 其特征在于, 各组分原料按重量比所占比例如下: 基料98-99份 交联剂0.7-1.2份 粘接剂0.27-0.6份 抑制剂0.01-0.1份 催化剂0.02-0.1份 所述基料为甲基乙烯基硅油、 稀释剂、 导热填料按重量比(19-21):(4-6):(73-75)依次 加入到捏合机中, 其中导热填料需分多次加入, 先低速搅拌一段时间, 待粉料完全混入硅油 中后, 提高捏合机转速, 同时打开加热, 将温度设定为150, 到温后混合2h, 最后在0。
4、.8MPa 的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密封保存待用。 2.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶, 其特征在于, 所述甲基乙烯基硅油具体结构式 如(1) 其中, R1为-Vi; R2为-Vi或-Me, 15 n1 9, 15 n2 9。 3.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶, 其特征在于, 所述稀释剂为聚二甲基硅氧烷, 粘度为10200mPa.s。 4.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶, 其特征在于, 所述导热填料为5 m氧化铝、 20 m 氧化铝中的一种或两者的混合物。 5.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶, 其特征在于, 所述交联剂为甲基含氢聚硅氧 烷, 粘度为1010。
5、0mPa.s, 结构式如(2) 其中, K1、 K2为-H或-Me, 并且至少有一个为-H, 10 n1 0, 15 n2 9。 6.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶, 其特征在于, 所述粘接剂结构式如(3)所示: 权利要求书 1/2 页 2 CN 106753210 A 2 7.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶, 其特征在于, 所述抑制剂为炔醇类化合物1-乙 炔-1-环己醇、 3-甲基-1-丁炔-3-醇、 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的一种; 所述催化剂为 铂乙烯基硅氧烷配合物, 其中铂含量在300010000ppm。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106753210 A 3 一种。
6、导热粘接硅胶 技术领域 0001 本发明涉及一种导热硅胶, 特别是涉及一种中导热、 中等强度、 高粘接性、 抗中毒、 触变性好的聚光式太阳能铝片粘接硅胶, 属于有机硅胶黏剂领域。 背景技术 0002 目前市场上的聚光式太阳能导热硅胶分为溶剂型的和无溶剂型的, 溶剂型的主要 以添加甲苯的居多, 添加溶剂主要是起到增加流动性的功效。 缺点在于甲苯对人体有害, 不 环保, 固化后的样片由于甲苯的挥发(甲苯的沸点是110), 可能产生一些空洞, 导热传递 的粉料之间就产生间隙, 引起传热的中断, 造成器件的热量多度集中, 引起器件局部多热, 甚至烧坏器件。 无溶剂型的存在流动性不够好, 导致操作不便,。
7、 影响使用。 同时这两种硅胶 都存在轻微中毒的情况, 使得胶水固化不完全, 导致产品的整体性能下降; 还有硅胶提供的 粘接力不足, 后期使用中有脱落的现象出现。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种中导热、 中等强度、 高粘接性、 抗中毒、 触变性好的聚 光式太阳能铝片粘接硅胶。 0004 本发明为了解决上述存在的问题, 特提出如下技术方案: 一种中导热、 中等强度、 高粘接性、 抗中毒、 触变性好的聚光式太阳能铝片粘接硅胶, 为单组份加热固化硅氢加成型 有机硅胶, 各组分原料按重量比所占比例如下: 0005 基料98-99份 0006 交联剂0.7-1.2份 0007 粘接剂0.27。
8、-0.6份 0008 抑制剂0.01-0.1份 0009 催化剂0.02-0.1份 0010 其中, 上述基料为甲基乙烯基硅油、 稀释剂、 导热填料按重量比(19-21):(4-6): (73-75)依次加入到捏合机中, 其中导热填料需分多次加入, 先低速搅拌一段时间, 待粉料 完全混入硅油中后, 提高捏合机转速, 同时打开加热, 将温度设定为150, 到温后混合2h, 最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密封保存 待用。 0011 在上述技术方案基础上, 本发明还可以做如下改进: 0012 进一步, 所述甲基乙烯基硅油为端、 侧含有乙烯基, 且为至少含有两个。
9、乙烯基的有 机聚硅氧烷或其混合物。 具体结构式如(1) 0013 说明书 1/5 页 4 CN 106753210 A 4 0014 其中, R1为-Vi; R2为-Vi或-Me, 15 n1 9, 15 n2 9。 0015 进一步, 上述甲基乙烯基硅油在150下4h, 热失重0.04, 粘度为5000mPa.s 20000mPa.s, 乙烯基含量为0.15wt。 0016 进一步, 稀释剂为聚二甲基硅氧烷, 粘度为10200mPa.s。 0017 采用上述进一步方案的有益效果是: 控制了基胶的粘度、 触变性, 增加了流动性, 方便了后期产品的操作使用性, 同时避免了引入甲苯等溶剂带来的影响。
10、。 0018 进一步, 导热填料为5 m氧化铝、 20 m氧化铝中的一种或两者的混合物, 氧化铝粉 表面经过活性处理。 0019 采用上述进一步的有益效果: 经过表面处理的氧化铝, 能够更好的分散在体系中, 抗沉淀性好, 同时能有效提高胶体对基材的附着力。 0020 进一步, 所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷, 含氢量为0.51.0wt, 粘度为10 100mPa.s, 所述交联剂为端、 侧含有氢键。 具体结构式如(2) 0021 0022 其中, K1、 K2为-H或-Me, 并且至少有一个为-H, 10 n1 0, 15 n2 9。 0023 进一步, 所述粘接剂结构式如(3)所示: 0024。
11、 0025 使用上述进一步粘接剂的有益效果: 分子中含有多个环氧基团, 能够有效提高对 基材的粘接作用; 少量的CC双键能够参与到基体的硅氢加成反应中去, 避免了引入无用 分子结构, 同时保证了粘接剂后期稳定性以及老化性能; 少量的羰基也有助于提高胶体对 说明书 2/5 页 5 CN 106753210 A 5 基材表面的粘接力。 0026 进一步, 所述抑制剂为炔醇类化合物1-乙炔-1-环己醇、 3-甲基-1-丁炔-3-醇、 3, 5-二甲基-1-己炔-3-醇中的任意一种, 优选1-乙炔-1-环己醇。 0027 进一步, 所述催化剂应该选择铂系催化剂, 优选抗中毒铂乙烯基硅氧烷配合物, 其中。
12、铂含量在300010000ppm, 优选铂含量3000ppm。 0028 采用上述进一步的有益效果: 有效降低了胶水固化过程中出现的中毒现象。 具体实施方式 0029 以下结合具体的实施例对本发明中的过程和原理进行具体描述, 所举实例只是为 了对本发明进一步的解释说明, 并不是用来限定本发明的具体范围。 0030 本胶水固化条: 150, 30分钟。 0031 实施例1 0032 在25下, 先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Me的甲基 乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt)100g, 粘度为5000mPa.s的如结构式(1), 其 中R1为- Vi。
13、, R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt)100g; 粘度为10mPa.s的稀释剂50g, 加 入到2L捏合机中, 然后称取粒径为5 m的氧化铝粉300g加入到捏合机中, 低转速搅拌10分 钟, 然后继续加入粒径为5 m的氧化铝粉300g, 低速搅拌10分钟, 最后再加入粒径为5 m的氧 化铝粉140g; 低速搅拌10分钟, 提高捏合机转速, 同时打开加热, 将温度设定为150, 到温 后混合2h, 最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密封保存待 用; 0033 称取上述基料99g; 如结构式(3)的粘接剂0.27g; 粘度为100mPa.s的如结。
14、构式(2), 其中K1为-H, K2为-H的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为1.0wt)0.7g; 3,5-二甲基-1-己炔-3- 醇0.01g, 在小型混合设备中混合均匀; 再加入铂含量为10000ppm抗中毒铂乙烯基硅氧烷 配合物0.02g, 初步混合后, 再脱真空进一步混合均匀。 0034 实施例2 0035 在25下, 先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Vi的甲基 乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt)150g, 粘度为5000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Me的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt)40g; 粘度为10m。
15、Pa.s的稀释剂60g; 加入到 2L捏合机中, 然后称取粒径为20 m的氧化铝粉300g加入到捏合机中, 低转速搅拌10分钟, 然 后继续加入粒径为20 m的氧化铝粉300g, 低速搅拌10分钟, 最后再加入粒径为20 m的氧化 铝粉130g; 低速搅拌10分钟, 提高捏合机转速, 同时打开加热, 将温度设定为150, 到温后 混合2h, 最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密封保存待用; 0036 称取上述基料98g; 如结构式(3)的粘接剂0.4g; 粘度为10mPa.s的如结构式(2), 其 中K1为-H, K2为-Me的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为0.。
16、5wt)0.4g, 粘度为50mPa.s的甲基含 氢聚硅氧烷(侧含氢, 含氢量为0.5wt)0.6g; 3-甲基-1-丁炔-3-醇0.05g, 在小型混合设备 中混合均匀; 再加入铂含量为5000ppm抗中毒铂乙烯基硅氧烷配合物0.05g, 初步混合后, 再脱真空进一步混合均匀。 0037 实施例3 0038 在25下, 先称取粘度为10000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Vi的甲基 说明书 3/5 页 6 CN 106753210 A 6 乙烯基硅油(乙烯基含量为3wt)190g; 粘度为50mPa.s的稀释剂40g; 加入到2L捏合机中, 然后称取粒径为5 m的。
17、氧化铝粉250g, 粒径为20 m的氧化铝粉50g, 加入到捏合机中, 低转速 搅拌10分钟, 然后继续加入粒径为20 m的氧化铝粉300g, 低速搅拌10分钟, 最后再加入粒径 为20 m的氧化铝粉150g; 低速搅拌10分钟, 提高捏合机 转速, 同时打开加热, 将温度设定为 150, 到温后混合2h, 最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密 封保存待用; 0039 称取上述基料98g; 如结构式(3)的粘接剂0.6g; 粘度为50mPa.s的如结构式(2), 其 中K1为-Me, K2为-H的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为1.2wt)1.2g; 1-乙炔-1。
18、-环己醇0.05g, 在小型混合设备中混合均匀; 再加入铂含量为3000ppm抗中毒铂乙烯基硅氧烷配合物 0.1g, 初步混合后, 再脱真空进一步混合均匀。 0040 对比实施例1 0041 在25下, 先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Me的甲基 乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt)100g, 粘度为5000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt)100g; 粘度为10mPa.s的稀释剂50g, 加入 到2L捏合机中, 然后称取粒径为5 m的氧化铝粉300g加入到捏合机中, 低转速搅拌1。
19、0分钟, 然后继续加入粒径为5 m的氧化铝粉300g, 低速搅拌10分钟, 最后再加入粒径为5 m的氧化 铝粉140g; 低速搅拌10分钟, 提高捏合机转速, 同时打开加热, 将温度设定为150, 到温后 混合2h, 最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密封保存待用; 0042 称取上述基料99g; 粘度为100mPa.s的如结构式(2), 其中K1为-H, K2为-H的甲基含 氢聚硅氧烷(含氢量为1.0wt)0.7g; 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.01g, 在小型混合设备中 混合均匀; 再加入铂含量为10000ppm抗中毒铂乙烯基硅氧烷配合物0.02。
20、g, 初步混合后, 再脱真空进一步混合均匀。 0043 对比例1的组分与实施例1的组分相比较, 没有使用粘接剂。 0044 对比实施例2 0045 在25下, 先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Vi的甲基 乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt)150g, 粘度为5000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Me的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt)40g; 甲苯60g; 加入到2L捏合机中, 然后称 取粒径为20 m的氧化铝粉300g加入到捏合机中, 低转速搅拌10分钟, 然后继续加入粒径为 20 m的氧化铝粉300g, 低速搅拌。
21、10分钟, 最后再加入粒径为20 m的氧化铝粉130g; 低速搅拌 10分钟, 提高捏合机转速, 同时打开加热, 将温度设定为150, 到温后混合2h, 最后在 0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密封保存待用。 0046 称取上述基料98g; 如结构式(3)的粘接剂0.4g; 粘度为10mPa.s的如结构式(2), 其 中K1为-H, K2为-Me的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为0.5wt)0.4g, 粘度为50mPa.s的甲基含 氢聚硅氧烷(侧含氢, 含氢量为0.5wt)0.6g; 3-甲基-1-丁炔-3-醇0.05g, 在小型混合设备 中混合均匀; 再加入铂含量为。
22、5000ppm抗中毒铂乙烯基硅氧烷配合物0.05g, 初步混合后, 再脱真空进一步混合均匀。 0047 对比例2的组分与实施例2的组分相比较, 对比例的稀释剂换成了甲苯。 0048 对比实施例3 0049 在25下, 先称取粘度为10000mPa.s的如结构式(1), 其中R1为-Vi, R2为-Vi的甲基 说明书 4/5 页 7 CN 106753210 A 7 乙烯基硅油(乙烯基含量为3wt)190g; 粘度为50mPa.s的稀释剂40g; 加入到2L捏合机中, 然后称取粒径为5 m的氧化铝粉250g, 粒径为20 m的氧化铝粉50g, 加入到捏合机中, 低转速 搅拌10分钟, 然后继续加。
23、入粒径为20 m的氧化铝粉300g, 低速搅拌10分钟, 最后再加入粒径 为20 m的氧化铝粉150g; 低速搅拌10分钟, 提高捏合机转速, 同时打开加热, 将温度设定为 150, 到温后混合2h, 最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟, 趁热将基料出到密封桶中, 密 封保存待用。 0050 称取上述基料98g; 如结构式(3)的粘接剂0.6g; 粘度为50mPa.s的如结构式(2), 其 中K1为-Me, K2为-H的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为1.2wt)1.2g; 1-乙炔-1-环己醇0.05g, 在小型混合设备中混合均匀; 再加入铂含量为3000ppm铂乙烯基硅氧烷配合物0.1g, 初步 混合后, 再脱真空进一步混合均匀。 0051 对比例3的组分与实施例3的组分相比较, 对比例的催化剂为非抗中毒特性的。 0052 实施例1-3及对比例1-2的性能参数测试结果如下表: 0053 0054 以上所述仅为本发明的较佳实施例, 并不是用于限制本发明范围, 凡是在本发明 的精神和原则之内, 所做的任何修改、 等同替换、 改进等, 均已该包含在本发明的保护范围 之内。 说明书 5/5 页 8 CN 106753210 A 8 。