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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710087111.4 (22)申请日 2017.02.17 (71)申请人 湖北医药学院 地址 442000 湖北省十堰市人民南路30号 (72)发明人 王小波李进周方正 (74)专利代理机构 重庆百润洪知识产权代理有 限公司 50219 代理人 刘立春 (51)Int.Cl. C09K 11/65(2006.01) (54)发明名称 一种L-鸟氨酸盐酸盐碳点的制备方法 (57)摘要 本发明属于纳米材料技术领域， 具体涉及一 种L-鸟氨酸盐酸盐碳点的制备方法。 本发明将L。
2、- 鸟氨酸盐酸盐超纯水溶液倒入聚四氟乙烯内衬 不锈钢反应釜中， 置于烘箱中在120-220加 热4-12小时后， 冷却至室温， 再将制得的溶液用 微孔滤膜过滤后， 分离纯化后， 再经真空冷冻干 燥获得固体粉末。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 106833633 A 2017.06.13 CN 106833633 A 1.一种L-鸟氨酸盐酸盐碳点的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： (1)将浓度为2.5的L-鸟氨酸盐酸盐溶液与聚四氟乙烯按照体积比1:5的比例混合； (2)将混合液置于反应釜中， 旋紧上盖， 置于烘箱中在120-220加热4-12小时后冷 却至室温； (3)将制得的。
3、溶液用微孔滤膜过滤后， SephadexG25分离纯化； (4)将纯化液以-50至-110经真空冷冻干燥12-24小时得到固体粉末。 2.根据权利要求1所述的L-鸟氨酸盐酸盐碳点的制备方法， 其特征在于步骤(2)的加热 温度可以是120、 140、 160、 180、 200。 3.根据权利要求1所述的L-鸟氨酸盐酸盐碳点的制备方法， 其特征在于步骤(3)所使用 的微孔滤膜直径为0.22 m。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106833633 A 2 一种L-鸟氨酸盐酸盐碳点的制备方法 技术领域 0001 本发明属于纳米材料技术领域， 具体涉及一种L-鸟氨酸盐酸盐碳点的制备方法。 背景技术。
4、 0002 碳点(Carbon Dots,CDs)是近年来出现的一种新型荧光碳纳米粒子， 是一种近似 球型且直径10nm的零维半导体纳米晶体， 由极少分子或是原子组成的纳米团簇。 碳点通常 由C， H， O， N 4种基本元素组成， 碳点荧光强而稳定， 耐光漂白， 无光闪烁现象； 分子量和粒径 都很小， 生物相容性好， 毒性低， 激发光谱宽而连续， 其特有的量子尺寸效应使其光学性质 具有随粒径大小而变化的特性， 这种特性使其荧光发射光谱在可见光到近红外光区范围内 可调， 是一种非常好的荧光标记与成像试剂。 在生物检测、 生物成像、 药物传递等方面显示 出广泛的应用前景。 目前研究的重点集中在寻。
5、找更快捷、 简便的制备方法及如何有效利用 碳点的荧光特性以拓宽其应用领域。 0003 近年来， 通过简单、 绿色环保的方式， 各种廉价的原料成功用于碳点制备。 为提高 碳点的荧光量子效率， 早期的相关研究主要通过有机溶剂钝化来实现。 有机钝化试剂昂贵， 且后续纯化处理复杂， 限制了其大规模的实际应用。 通过掺杂氮元素可提高碳点的荧光量 子产率。 氨基酸为构成人体最基本的物质之一， 含有氨基、 羧基等活性基团， 是合成碳点的 优良的原料。 发明内容 0004 本发明以鸟氨酸盐酸盐为碳源， 采用便捷的一步水热法合成稳定的碳点， 具体步 骤为： 0005 (1)将浓度为2.5的L-鸟氨酸盐酸盐溶液与。
6、聚四氟乙烯按照体积比1:5的比例混 合； 0006 (2)将混合液置于反应釜中， 旋紧上盖， 置于烘箱中在120-220加热4-12小时 后冷却至室温； 0007 (3)将制得的溶液用微孔滤膜过滤后， SephadexG25柱层析进行分离纯化； 0008 (4)将纯化液以-50至-110经真空冷冻干燥12-24小时得到固体粉末， 即为L- 鸟氨酸盐酸盐碳点(ORN-CDs)。 0009 步骤(2)的烘干温度可以是120、 140、 160、 180、 200。 0010 步骤(3)所使用的微孔滤膜直径为0.22 m。 附图说明 0011 图1为L-鸟氨酸盐酸盐碳点的形态表征图 0012 图2为。
7、L-鸟氨酸盐酸盐碳点的粒径分布图 0013 图3为L-鸟氨酸盐酸盐碳点的FTIR图 0014 图4为L-鸟氨酸盐酸盐碳点的光谱表征图 说明书 1/3 页 3 CN 106833633 A 3 0015 图5为L-鸟氨酸盐酸盐碳点水溶液自然光和紫外灯颜色对比图 0016 图6为L-鸟氨酸盐酸盐碳点的荧光发射峰位置和强度与激发波长关系图 0017 图7为L-鸟氨酸盐酸盐碳点的抗盐能力图 0018 图8为L-鸟氨酸盐酸盐碳点在不同pH的BR缓冲溶液中荧光强度图 具体实施方式 0019 称取0.25g L-鸟氨酸盐酸盐溶解于10ml超纯水中， 搅拌后为澄清透明的溶液。 将 溶液倒入50ml聚四氟乙烯内。
8、衬不锈钢反应釜中， 旋紧上盖， 置于烘箱中200反应4h后自然 冷却至室温。 将制得的棕黄色透明溶液用0.22 m孔径的微孔滤膜过滤后， 采用SephadexG25 柱层析分离纯化， 10ml溶液上样后， 收集在紫外灯照射下呈蓝色荧光的淡黄色溶液50ml， 再 经真空冷冻干燥-110度12小时获得淡黄色的固体粉末0.15克。 0020 1.碳点表征 0021 硫酸奎宁溶解于0.1M的硫酸溶液中(量子产率为0.54)作为参比溶液， 通过测量碳 点稀溶液和硫酸奎宁稀溶液在同一激发波长下的积分荧光强度和该激发波长下的吸光度 值(吸光度均小于0.1)， 然后按下列公式计算碳点的荧光量子产率： 0022。
9、 0023 公式中的QY表示量子产率， 下标x和s分别表示待测碳点样品和参比物质硫酸奎 宁， F表示荧光发射峰面积， A表示激发波长下的吸光度值， 是溶剂的折射率(均为1.33)。 0024 结果： 由图1中可以看出， 碳点近似球形， 由图2中可以看出， 粒径分布范围为1- 4nm， 尺寸较均一， 平均粒径为2.91nm。 图3为ORN-CDs的FTIR图谱， 3315cm-1处有明显的吸收 峰， 对应于氨基基团中N-H伸缩振动； 2904cm-1和1441cm-1处有明显的吸收峰， 对应CC的 伸缩振动； 2500cm-1到2700cm-1间宽的吸收峰对应O-H的伸缩振动。 这些含氧基团的存。
10、在说 明碳量子点有很好的水溶性。 0025 图4为ORN-CDs的光谱表征结果。 曲线a为鸟氨酸盐酸盐合成的碳点(ORN-CDs)的 UV-vis实验结果， 其中最大吸收峰位于274nm， 源自共轭碳碳双键的 - 跃迁； 曲线b为碳点 的荧光发射光谱， 在323nm激发波长下发射出400nm的荧光； 图5所示为ORN-CDs水溶液在自 然光下呈黄色透明(左)， 在紫外灯(365nm)下为亮蓝色(右)。 采用硫酸奎宁为参比溶液， 测 得ORN-CDs的荧光量子产率为4.77。 ORN-CDs的水溶液在4条件下保存9个月依然呈现为 浅黄色透明状， 未见沉淀聚集现象， 表明ORN-CDs具有优良的稳。
11、定性。 0026 ORN-CDs的荧光发射峰位置和强度与激发波长相关， 与相关文献报道一致。 改变激 发波长， 发射峰也随之改变， 并且强度亦发生变化。 如图6所示， 当激发波长由330nm增加(每 次增加10nm)到460nm时， 发射波长由410nm红移至527nm， 同时发射强度逐渐降低。 0027 2.碳点稳定性 0028 采用0.1M、 0.2M、 0.3M、 0.4M、 0.5M、 0.6M、 0.7M、 0.8M、 0.9M、 1M的NaCl盐溶液浓度、 pH值为2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12的BR缓冲溶液来检测碳点溶液的荧光稳点性。 实验中。
12、所 有荧光的测试条件一致： 激发光和发射光狭缝宽度均为3nm。 0029 结果： 抗盐能力研究结果如图7所示， ORN-CDs在不同浓度的NaCl溶液中荧光强度 较稳定， 显示出优良的抗盐能力； 采用一系列不同浓度的pH值的BR缓冲溶液来研究ORN-CDs 说明书 2/3 页 4 CN 106833633 A 4 的荧光稳定性， 结果如图8所示， ORN-CDs在不同pH值(2-12)的BR缓冲溶液中荧光强度先增 强， 而后减弱， pH为3时荧光最强， 此后逐渐降低， 具有pH响应性， 可以作为pH传感材料。 0030 上述详细说明是针对发明的可行实施例的具体说明， 该实施例并非用以限制本发 。
13、明的专利范围， 凡未脱离本发明的等效实施或变更， 均应当包含于本发明的专利范围内。 0031 另外， 本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和 细节上的各种修改、 添加和替换。 当然， 这些依据本发明精神所做的各种修改、 添加和替换 等变化， 都应包含在本发明所要求保护的范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 106833633 A 5 图1 图2 图3 说明书附图 1/3 页 6 CN 106833633 A 6 图4 图5 图6 说明书附图 2/3 页 7 CN 106833633 A 7 图7 图8 说明书附图 3/3 页 8 CN 106833633 A 8 。