一种用于固井前置液高分散两性离子型分散剂及其制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510724456.7 (22)申请日 2015.10.30 C09K 8/40(2006.01) C09K 8/52(2006.01) (71)申请人 中石化石油工程技术服务有限公司 地址 100101 北京市朝阳区北辰西路 8 号北 辰世界中心 A 座 703 申请人 中石化胜利石油工程有限公司 中石化胜利石油工程有限公司钻井 工艺研究院 西南石油大学 (72)发明人 彭志刚 王毅 陈大钧 路志平 饶鸿飞 齐志刚 曹成章 曹会莲 魏绪伟 高辉 马丁 马德材 (74)专利代理机构 东营双桥专利代理有限责任 公司 37107 代理人。

2、 候华颂 (54) 发明名称 一种用于固井前置液高分散两性离子型分散 剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用于固井前置液高分散两 性离子型分散剂及制备方法， 包括单体和占单体 质量比的 1.32.5% 的引发剂、 占单体质量比的 0.82.0% 还原剂、 占单体总量 35% 的异丙醇。方 法是将单体加入到水中， 并加热搅拌， 待固体完全 溶解后， 升温至5085， 搅拌10-20min后分别 加入引发剂和还原剂， 恒温反应 36h， 再加入异 丙醇， 恒温 0.3-0.6h 后取出， 用 45的氢氧化钠 溶液将其 pH 值调至 56， 即得到产品。本发明两 性离子型分散剂加入的前置液。

3、， 对钻井液和水泥 浆都有良好的分散、 相容作用， 使混合流体具有良 好的流变性， 有效地提高水泥浆环空顶替效率和 固井界面胶结质量。本发明两性离子型分散剂制 备方法简单可行， 现场使用方便， 可操作性强。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 CN 106634896 A 2017.05.10 CN 106634896 A 1/1 页 2 1.一种用于固井前置液高分散两性离子型分散剂， 其特征在于 ： 包括单体和占单体质 量比的1.32.5%的引发剂、 占单体质量比的0.82.0%还原剂、 占单体总量35%的异丙醇。 。

4、2.如权利要求 1 所述的用于固井前置液高分散两性离子型分散剂， 其特征在于 ： 所 述单体为烯丙基磺酸钠、 马来酸酐、 二甲基二烯丙基氯化铵按质量比 2.24.7 ： 0.71.5 ： 0.20.6， 引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾， 还原剂为亚硫酸氢钠。 3.按照权利要求 1 或 2 所述的用于固井前置液高分散两性离子型分散剂的制备方法， 其特征在于， 将单体加入到水中， 并加热搅拌， 待固体完全溶解后， 升温至 50 85 ， 搅 拌10-20 min后分别加入引发剂和还原剂， 恒温反应36 h， 再加入异丙醇， 恒温0.3-0.6 h 后取出， 用 45的氢氧化钠溶液将其 pH 值调至 5。

5、6， 即得到产品。 权 利 要 求 书 CN 106634896 A 2 1/5 页 3 一种用于固井前置液高分散两性离子型分散剂及其制备方 法 技术领域 0001 本发明涉及一种用于固井前置液中的两性离子型分散剂， 以及该分散剂的合成和 应用方法， 属于地质勘探及油气田勘探开发化学品领域。 背景技术 0002 在油气井固井作业中的水泥浆顶替钻井液过程中， 当水泥浆与钻井液接触时， 二 者之间会发生不同程度相互污染， 使混合后的浆体极易出现增稠、 增黏、 甚至絮凝结块的现 象， 严重的会造成泵压增高、 压漏地层， 这样极大地影响了正常的固井作业， 并增大了作业 过程中的风险。 0003 目前，。

6、 现场施工中常用的方法是使用一些现有的钻井液或水泥浆用分散剂或降粘 剂等加入到前置液 （即冲洗液或隔离液） 中， 利用分散剂或降粘剂对钻井液或水泥浆的分 散、 降粘作用以改善受污染的钻井液、 水泥浆的浆体流变性能。常用的外加剂有木质素磺 酸盐类、 磺甲基苯醛树脂 （SMP） 、 甲醛和丙酮缩聚物 （SXY） 、 两性离子聚合物降粘剂 （XY-27） 等。从现场施工作业中反馈的大量信息可知， 这些外加剂的确可以在一定程度上改善混合 浆体的流变性能， 但同时发现它们对不同比例钻井液和水泥浆混合浆体的流变性影响很 大。比如 SMP、 XY-27， 只对混合浆体中含大量钻井液时分散效果比较好 ； 而如。

7、木质素磺酸盐 类、 SXY， 则只对混合浆体中含有大量水泥浆时分散效果比较好。这些情况在套管居中度较 差时， 极易出现窄环空处钻井液顶替不完全的情况， 导致水泥环的封隔能力降低， 这在电测 结果中常常表现界面胶结质量比较差， 直接影响到对固井施工的验收评价以及后续的油气 井生产作业。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术存在的问题， 提供一种可以同时具有分散钻井液和 水泥浆能力的用于固井前置液高分散两性离子型分散剂， 并给出该分散剂的制备方法。 0005 本发明的技术方案包括 ： 一种用于固井前置液高分散两性离子型分散剂， 包括单体和占单体质量比的1.32.5% 的引发剂、 占单体质。

8、量比的 0.82.0% 还原剂、 占单体总量 35% 的异丙醇。 0006 所述单体为烯丙基磺酸钠、 马来酸酐、 二甲基二烯丙基氯化铵按质量比 2.24.7 ： 0.71.5 ： 0.20.6， 引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾， 还原剂为亚硫酸氢钠。 0007 按照前述的用于固井前置液高分散两性离子型分散剂的制备方法是 ： 将单体加入 到水中， 并加热搅拌， 待固体完全溶解后， 升温至50 85 ， 搅拌10-20 min后分别加入 引发剂和还原剂， 恒温反应36 h， 再加入异丙醇， 恒温0.3-0.6 h后取出， 用45的氢氧化 钠溶液将其 pH 值调至 56， 即得到产品。 0008 本发明。

9、的技术方案， 结合钻井液和水泥浆的特性， 优先选取单体是烯丙基磺酸钠 （AS） 、 马来酸酐 （MA） 、 二甲基二烯丙基氯化铵 （DMDAAC） ， 这些单体共同特点是它们的离子 说 明 书 CN 106634896 A 3 2/5 页 4 基团可以不同程度地通过化学吸附和物理吸附作用在钻井液或水泥浆中的固相颗粒表面 富集， 并且利用共聚物中带电性相反的基团使固相颗粒间的相互排斥， 以此达到对浆体的 分散作用。上述三种单体除了具备前面介绍功能基团性质， 还由于烯丙基类单体具有自阻 聚作用， 马来酸酐单体不活泼， 这使得该三元共聚物很难达到高的聚合度， 这对于分散剂是 有利的。与现在常用的分散。

10、剂或降粘剂相比， 含有两性离子型分散剂的前置液对钻井液和 水泥浆均具有良好的相容性和分散性， 混合浆体无增稠、 絮凝的情况， 浆体具有良好的流变 性 ； 两性离子型分散剂对水泥石强度发展有积极的促进作用。 具体实施方式 0009 本发明优选单体及合成工艺包括 ： 1、 对反应温度、 反应时间、 反应单体摩尔比和引发剂用量等因素进行了优化， 确定了反 应单体的质量比为 AS ： MA ： DMDAAC=（2.24.7） ：（0.71.5） ：（0.20.6） ， 引发剂中过硫酸铵 （APS） 或过硫酸钾 （KPS） 的用量为占单体质量比的 1.32.5%， 亚硫酸氢钠的用量为占单体 质量比的 0。

11、.82.0%， 反应温度为 50 85 ， 反应时间为 36 h。 0010 2、 该聚合反应采用氧化还原水溶液体系， 依次将烯丙基磺酸钠、 马来酸酐、 二甲基 二烯丙基氯化铵加入到水中， 并加热搅拌， 待固体完全溶解后， 升温至反应温度时， 搅拌 15 min 后分别加入一定量的过硫酸铵和亚硫酸氢钠， 滴加完毕后恒温反应 36 h， 再加入占单 体总量 35% 的异丙醇， 恒温 0.5 h 后取出， 用 45的氢氧化钠溶液将其 pH 值调至 56， 即 得到产品。 0011 经测试分析， 产品的平均聚合度为 500-3000 之间， 主要受聚合温度、 引发剂浓度、 单体配比等因素的影响。聚合。

12、物为无规共聚产物。 0012 本发明评价两性离子型分散剂对钻井液、 水泥浆流变性及对水泥石强度发展的影 响 ： 1、 制备含两性离子型分散剂的前置液。配制过程 ： 在浆杯中放入 100 份清水， 加入 0.40.8 份增粘剂 （增粘剂采用聚丙烯酰胺、 丙烯酸类聚合物均可） ， 搅拌溶解 4 h 后， 依次 加入 0.30.6 份消泡剂 （有机硅油消泡剂、 高级醇类消泡剂均可） ， 0.51.7 份两性离子型分 散剂， 达到前置液规定密度所需的固相材料 （1585 份） ， 以及 0.82.2 份的复合表面活性剂 （司班、 吐温系列均可） ； 2、 参照API规范10， 将含有0.5%的两性离子。

13、型分散剂前置液分别加入到不同比例的钻 井液与水泥浆中测试混合浆体的流变性。 0013 3、 将 0.8% 的两性离子型分散剂、 SXY、 SMP 分别加入水泥浆中， 经过稠化、 制模后， 测试形成水泥石在 90 温度下、 养护 24 h 和 72 h 后的抗压强度。 0014 本发明中， 配制的钻井液、 前置液、 水泥浆工作液的各组分均为重量份。 0015 下面结合实施例进一步说明本发明。 0016 实施例 1 确定了反应单体的质量比为 AS ： MA ： DMDAAC=2.2 ： 1.5 ： 0.2， 引发剂中过硫酸铵 （APS） 的用量为占单体质量比的 1.3%， 还原剂亚硫酸氢钠的用量为。

14、占单体质量比的 2.0%， 反应温 度为 85 ， 反应时间为 3 h。加入占单体总量 3% 的异丙醇， 恒温 0.5 h 后取出， 用 pH 调节 剂将其 pH 值调至 56， 得到 1# 两性离子型分散剂。 说 明 书 CN 106634896 A 4 3/5 页 5 0017 在浆杯中放入 100 份清水， 加入 0.4 份增粘剂， 搅拌溶解 4 h 后， 依次加入 0.3 份 消泡剂， 5份1#两性离子性分散剂， 达到前置液规定密度所需的固相材料45份， 以及1.0份 的复合表面活性剂， 配制成密度为 1.2 g/cm3的前置液。参照 API 规范 10 B 分别测定与油 基钻井液 （。

15、密度为 1.05 g/cm3） 和水泥浆 （密度为 1.88 g/cm3） 的相容性， 测试温度为 60 ， 测试结果见表 1 和 2。 0018 实施例 2 确定了反应单体的质量比为 AS ： MA ： DMDAAC=4.0 ： 1.2 ： 0.3， 引发剂中过硫酸钾的用量 为占单体质量比的 2.5%， 还原剂亚硫酸氢钠的用量为占单体质量比的 1.3%， 反应温度为 55 ， 反应时间为 5 h。加入占单体总量 5% 的异丙醇， 恒温 0.5 h 后取出， 用 pH 调节剂将其 pH 值调至 56， 得到 2# 两性离子型分散剂。 0019 在浆杯中放入 100 份清水， 加入 0.4 份增。

16、粘剂， 搅拌溶解 4 h 后， 依次加入 0.3 份 消泡剂， 5份2#两性离子型分散剂， 达到前置液规定密度所需的固相材料45份， 以及1.0份 的复合表面活性剂， 配制成密度为 1.2 g/cm3前置液。参照 API 规范 10 B 分别测定与油基 钻井液 （密度为 1.05 g/cm3） 和水泥浆 （密度为 1.88 g/cm3） 的相容性， 测试温度为 60 ， 测试结果见表 3 和 4。 0020 实施例 3 分别将实施例1和实施例2合成的两性离子型分散剂、 SXY、 SMP， 加入水泥浆中， 形成的 水泥石在 90下、 水浴养护 24 h 和 72 h 后测试其抗压强度， 测试结果。

17、见表 5。从表 5 中可 以看出， 加有两性离子型分散剂的水泥石抗压强度均高于含有 SXY 或 SMP 的水泥石抗压强 度。 0021 由表 1 至表 4 可以看出， 含有两性离子型分散剂的前置液对钻井液和水泥浆均具 有良好的相容性和分散性， 混合浆体无增稠、 絮凝的情况， 浆体具有良好的流变性。 0022 由表 5 可以看出， 组分含量不同的两性离子型分散剂对水泥石的抗压强度均有不 同程度的提高， 且 1# 产品对提高水泥石抗压强度值的能力强。 0023 表 1 1# 两性离子型分散剂前置液对油基钻井液的影响 注 ： A代表油基钻井液 ； B1代表密度为1.2 g/cm3的前置液 （含0.5。

18、%两性离子型分散剂 1#） 表 2 含 1# 两性离子型分散剂前置液对水泥浆的影响 说 明 书 CN 106634896 A 5 4/5 页 6 注 ： C 代表水泥浆 ； B1 代表密度为 1.2 g/cm3的前置液 （含 0.5% 两性离子型分散剂 1#） 表 3 含 2# 两性离子型分散剂前置液对油基钻井液的影响 注 ： A代表油基钻井液 ； B2代表密度为1.2 g/cm3的前置液 （含0.5%两性离子型分散剂 2#） 表 4 含 2# 两性离子型分散剂前置液对水泥浆的影响 注 ： C 代表水泥浆 ； B2 代表密度为 1.2 g/cm3的前置液 （含 0.5% 两性离子型分散剂 2#） 注 ： 水泥浆配方 ： 500gG 级水泥 +2% 膨胀剂 +2% 增韧剂 +1.5%SWJ-1+0.8%SXY 表 5 不同类型分散剂对水泥石强度的影响 注 ： 水泥浆配方为 500gG 级水泥 +2% 膨胀剂 +2% 增韧剂 +1.5%SWJ-1+0.8%SXY（或用两 说 明 书 CN 106634896 A 6 5/5 页 7 性离子型分散剂及 SMP 替代） 。 说 明 书 CN 106634896 A 7 。