一种快速提取绵马酚的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102399138 B (45)授权公告日 2014.04.02 CN 102399138 B (21)申请号 201110393187.2 (22)申请日 2011.12.01 C07C 49/84(2006.01) C07C 45/78(2006.01) (73)专利权人东北农业大学地址 150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材街 59 号 (72)发明人常缨樊锐锋黄庆阳胡宝忠袁强 (74)专利代理机构北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人王秀丽 CN 101066261 A,2007.11.07,说明书第页第段至第页第段 . 。

2、CN 101502501 A,2009.08.12,说明书第页第段至第页第段 . (54) 发明名称一种快速提取绵马酚的方法 (57) 摘要本发明公开了一种公开了一种块体提取绵马酚的方法，以香鳞毛蕨 (Dryopteris fragrans (L.)Schott) 为原始材料，找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，提取时间可以缩短至 4-10 个小时，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员吴相国权利要求书 1 页说明书 2 页附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书1页说明书2页附图。

3、2页 (10)授权公告号 CN 102399138 B CN 102399138 B 1/1 页 2 1. 一种快速提取绵马酚的方法，其特征在于，步骤如下： 1）将粉碎后的香鳞毛蕨粉末加入乙醇，过滤浓缩后加入正己烷萃取； 2）在萃取液中加入 NaOH 溶液溶解酚类物质，在水层中加入 HCl 溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质； 3）重复步骤 2）直至显色反应检测萃取完全，减压回收、甲醇洗纯。 2. 根据权利要求 1 所述方法，其特征在于，所述显色反应是用固蓝 BB 盐的稀乙醇溶液显色反应检测间苯三酚类物质。 3. 根据权利要求 1 或 2 。

4、所述任一方法，其特征在于，采集香鳞毛蕨植株后阴干，粉碎后过筛子。 4. 根据权利要求 3 所述方法，其特征在于，筛子目数为 80。 5. 根据权利要求 1 所述方法，其特征在于，具体步骤如下： 1）将粉碎后的香鳞毛蕨粉末 2.5kg 加入 50%-80% 乙醇 20L，过滤浓缩后加入 10L 正己烷萃取； 2）取 10mL 萃取液加入 1%-3%NaOH 溶液溶解酚类物质，在水层中加入 1%-3%HCl 溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质； 3）重复步骤 2）直至显色反应检测萃取完全，减压回收、甲醇洗纯。权利要求书 CN 。

5、102399138 B 2 1/2 页 3 一种快速提取绵马酚的方法技术领域 0001 一种快速提取绵马酚的方法，具体涉及一种以香鳞毛蕨为原料快速分离提取绵马酚的方法。背景技术 0002 香鳞毛蕨具有较强的抑菌活性，其主要抑菌活性物质为间苯三酚类物质绵马酚，但目前还没有找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，限制了香鳞毛蕨的广泛应用。发明内容 0003 本发明提供了一种一种快速提取绵马酚的方法，将粉碎后的香鳞毛蕨粉沫加入乙醇，过滤浓缩后加入正己烷萃取，在萃取液中加入 NaOH 溶液溶解酚类物质，在水层中加入 HCL 溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质。

6、，重复上述碱提酸沉和乙酸乙酯萃取步骤，直至显色反应检测萃取完全，减压回收、洗纯液洗纯。 0004 所述香鳞毛蕨样品采自黑龙江省五大连池景区，采集香鳞毛蕨植株后阴干，粉碎后过 80 目筛子。 0005 加 50-80乙醇，冷浸，过滤，浓缩，获得香鳞毛蕨乙醇粗提物 ( 含有绵马酚 )。 0006 正己烷反复萃取，萃取液富集后，获得正己烷相提取物 ( 含有绵马酚 )。 0007 碱提酸沉的方法，取萃取液 10mL，加入 NaOH 溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加 HCL 溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述。

7、碱提酸沉和萃取步骤。 0008 所述显色反应是用固蓝 BB 盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测间苯三酚类物质 ( 绵马酚是一种单环的间苯三酚类物质 ) 0009 优选地，取样品 2.5kg，加 70乙醇 20L，冷浸 2d，过滤，浓缩，加入 10L 正己烷反复萃取，萃取液富集后，利用碱提酸沉的方法，取萃取液 10mL，加入 NaOH 溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加 HCL 溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述各步，用 0.5固蓝 BB 盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测，直至萃取完全，甲醇洗纯后用正己烷溶解，。

8、1 1 放入无水硫酸钠静置 12h 离心取上清液，上清液 1ul 进样于气质仪器中， GC-MS 检测纯度。 0010 本发明的有益效果：找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础，提取时间可以缩短至 4-10 个小时。附图说明 0011 图 1 绵马酚快速提取流程图 0012 图 2 洗纯后的 Fr1GC-MS 总离子流图和扫描检索图具体实施方式说明书 CN 102399138 B 3 2/2 页 4 0013 实施例 1 ： 0014 2.5kg 过 80 目筛后的香鳞毛蕨粉末加 50乙醇 20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正。

9、己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为 1L，加入 1 NaOH 溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加 1 HCL 溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯。GC-MS 检测纯度达 65.824。 0015 实施例 2 ： 0016 2.5kg 过 80 目筛后的香鳞毛蕨粉末加 70乙醇 20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为 1L，加入 2 NaOH 溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加 2 HCL 溶液，还原酚类，再利用乙酸。

10、乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉步骤，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯， GC-MS 检测纯度达 83.373。 0017 实施例 3 ： 0018 2.5kg 过 80 目筛后的香鳞毛蕨粉末加 80乙醇 20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为 1L，加入 3 NaOH 溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加 3 HCL 溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉 2 次，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯， GC-MS 检测纯度达 92.051，结果见图 2。说明书 CN 102399138 B 4 1/2 页 5 图 1 说明书附图 CN 102399138 B 5 2/2 页 6 图 2 说明书附图 CN 102399138 B 6 。

摘要
申请专利号：	CN201110393187.2	申请日：	20111201
公开号：	CN102399138B	公开日：	20140402
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C49/84,C07C45/78	主分类号：	C07C49/84,C07C45/78
申请人：	东北农业大学
发明人：	常缨,樊锐锋,黄庆阳,胡宝忠,袁强
地址：	150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材街59号
优先权：	CN201110393187A
专利代理机构：	北京汇信合知识产权代理有限公司	代理人：	王秀丽
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内容摘要

本发明公开了一种公开了一种块体提取绵马酚的方法，以香鳞毛蕨(Dryopteris?fragrans?(L.)Schott)为原始材料，找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，提取时间可以缩短至4-10个小时，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础。

权利要求书

1.一种快速提取绵马酚的方法，其特征在于，步骤如下：1）将粉碎后的香鳞毛蕨粉末加入乙醇，过滤浓缩后加入正己烷萃取；2）在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚类物质，在水层中加入HCl溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质；3）重复步骤2）直至显色反应检测萃取完全，减压回收、甲醇洗纯。 2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述显色反应是用固蓝BB盐的稀乙醇溶液显色反应检测间苯三酚类物质。 3.根据权利要求1或2所述任一方法，其特征在于，采集香鳞毛蕨植株后阴干，粉碎后过筛子。 4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，筛子目数为80。 5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，具体步骤如下：1）将粉碎后的香鳞毛蕨粉末2.5kg加入50%-80%乙醇20L，过滤浓缩后加入10L正己烷萃取；2）取10mL萃取液加入1%-3%NaOH溶液溶解酚类物质，在水层中加入1%-3%HCl溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质；3）重复步骤2）直至显色反应检测萃取完全，减压回收、甲醇洗纯。

说明书

技术领域

一种快速提取绵马酚的方法，具体涉及一种以香鳞毛蕨为原料快速分离提取绵马酚的方法。

背景技术

香鳞毛蕨具有较强的抑菌活性，其主要抑菌活性物质为间苯三酚类物质绵马酚，但目前还没有找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，限制了香鳞毛蕨的广泛应用。

发明内容

本发明提供了一种一种快速提取绵马酚的方法，将粉碎后的香鳞毛蕨粉沫加入乙醇，过滤浓缩后加入正己烷萃取，在萃取液中加入NaOH溶液溶解酚类物质，在水层中加入HCL 溶液还原酚类物质，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉和乙酸乙酯萃取步骤，直至显色反应检测萃取完全，减压回收、洗纯液洗纯。

所述香鳞毛蕨样品采自黑龙江省五大连池景区，采集香鳞毛蕨植株后阴干，粉碎后过80 目筛子。

加50-80％乙醇，冷浸，过滤，浓缩，获得香鳞毛蕨乙醇粗提物(含有绵马酚)。

正己烷反复萃取，萃取液富集后，获得正己烷相提取物(含有绵马酚)。

碱提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述碱提酸沉和萃取步骤。

所述显色反应是用固蓝BB盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测间苯三酚类物质(绵马酚是一种单环的间苯三酚类物质)

优选地，取样品2.5kg，加70％乙醇20L，冷浸2d，过滤，浓缩，加入10L正己烷反复萃取，萃取液富集后，利用碱提酸沉的方法，取萃取液10mL，加入NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，多次重复上述各步，用0.5％固蓝BB盐的稀乙醇溶液进行显色反应检测，直至萃取完全，甲醇洗纯后用正己烷溶解，1∶1放入无水硫酸钠静置12h离心取上清液，上清液1ul进样于气质仪器中，GC-MS检测纯度。

本发明的有益效果：找到一种可以快速提取分离绵马酚的方法，为香鳞毛蕨的广泛应用奠定基础，提取时间可以缩短至4-10个小时。

附图说明

图1绵马酚快速提取流程图

图2洗纯后的Fr1GC-MS总离子流图和扫描检索图

具体实施方式

实施例1：

2.5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加50％乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入1％NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加1％HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯。GC-MS检测纯度达65.824％。

实施例2：

2.5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加70％乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入2％NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加2％HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉步骤，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯，GC-MS检测纯度达83.373％。

实施例3：

2.5kg过80目筛后的香鳞毛蕨粉末加80％乙醇20L，冷浸过夜，抽滤后减压回收得膏样，加入正己烷反复萃取，萃取液减压回收，定容为1L，加入3％NaOH溶液溶解酚类物质，待充分溶解后，分液漏斗分出水层后加3％HCL溶液，还原酚类，再利用乙酸乙酯萃取水层分离酚类物质，重复上述碱提酸沉2次，合并萃取层，减压回收后，洗纯液洗纯，GC-MS检测纯度达92.051％，结果见图2。