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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201610060142.6 (22)申请日 2016.01.28 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105694206 A (43)申请公布日 2016.06.22 (73)专利权人 江苏科技大学 地址 212003 江苏省镇江市梦溪路2号 (72)发明人 周应国吴海宏苏北 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 代理人 李晓静 (51)Int.Cl. C08L 23/12(2006.01) C08L 23/06(2006.01) 。
2、C08K 13/04(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08J 9/12(2006.01) B29C 45/78(2006.01) B29C 45/77(2006.01) B29C 47/92(2006.01) C08J 3/22(2006.01) 审查员 方佳明 (54)发明名称 一种以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯 发泡注射制品的方法 (57)摘要 本发明公开了一种以水作发泡剂生产长玻 纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 包括以下步 骤: (1)原料干燥处理; (2)通过挤出机的浸渍制 备长玻。
3、纤增强聚丙烯母料; (3)基体混合物料的 制备; (4)将蒸馏水喷洒至基体混合物料上形成 载水物料; (5)长玻纤增强聚丙烯母料与载水物 料混合, 制备长玻纤增强聚丙烯发泡物料; (7)长 玻纤增强聚丙烯发泡物料加入到塑料注射机中 生产发泡注射制品。 本发明提供的方法利用水作 为发泡剂来进行长玻纤增强聚丙烯发泡材料的 制备和注射, 水容易获取, 可方便实现对水量的 控制, 从而容易控制发泡程度, 可较大程度减少 纤维的断裂, 从而使得制品性能优异, 具有环保、 经济、 简便、 适用性广等特点。 权利要求书2页 说明书12页 附图2页 CN 105694206 B 2018.04.03 CN 1。
4、05694206 B 1.一种以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 包括 以下步骤: (1)将聚丙烯、 抗氧剂、 润滑剂、 相容剂、 活性炭、 成核剂、 玻纤束原始材料干燥处理; (2)将步骤(1)干燥后的聚丙烯与相容剂、 抗氧剂、 润滑剂混合均匀后, 通过塑料挤出机 熔融并挤出, 同时, 将玻纤束经牵引后连续进入浸渍机头内, 在口模中完成树脂对玻纤束的 浸渍, 物料挤离机头后经冷却、 切粒后制得长玻纤增强聚丙烯母料; (3)将步骤(1)干燥后的聚丙烯、 相容剂、 成核剂、 活性炭混合后通过塑料挤出机熔融、 挤出、 切粒后制得均匀的颗粒, 并干燥处理后, 得到基体。
5、混合物料; (4)将蒸馏水喷洒到步骤(3)制得的基体混合物料中, 形成载水物料; (5)将步骤(2)所得的长玻纤增强聚丙烯母料按照一定比例加入到步骤(4)所得的载水 物料中, 混合均合后制备成长玻纤增强聚丙烯发泡物料; (6)将步骤(5)的长玻纤增强聚丙烯发泡物料加入到塑料注射机中生产发泡注射制品。 2.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(2)中塑料挤出机的螺杆转速和玻纤束的牵引速度相互适应, 所述步 骤(2)中长玻纤增强聚丙烯母料中长玻纤的质量百分比为3050wt。 3.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射。
6、制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(2)中长玻纤增强聚丙烯母料中长玻纤的长度为525mm。 4.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(2)中塑料挤出机内的熔体指数为10100g/10min, 熔体温度为180 210; 所述步骤(3)中塑料挤出机内的熔体指数为320g/10min, 熔体温度为170200 。 5.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(2)和步骤(3)中的聚丙烯为同种或异种, 所述步骤(2)和步骤(3)中 的相容剂为同种或异种。 6.根据权利要求1所述的以水。
7、作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中相容剂的质量百分比为3 8wt、 抗氧剂、 润滑剂、 成核剂的质量百分比均为0.11wt。 7.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中水的质量百分比为0 .6 2.0wt。 8.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中活性炭的质量百分比为1.0 2.0wt。 9.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚。
8、丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中长玻纤的质量百分比为10 25wt。 10.根据权利要求1所述的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 其特征在于: 所述步骤(6)中塑料注射机的注射工艺设置条件为: 熔体温度设定在180200 , 同时, 关闭喷嘴部分的加热, 长玻纤增强聚丙烯发泡物料在注射机料筒中经历的总时间 权利要求书 1/2 页 2 CN 105694206 B 2 保持在50秒300秒, 保压压力控制在515MPa, 保压时间控制在0.51.5秒, 注射压力设 定在2040MPa, 注射时间设定在2.55秒, 模具温度保持。
9、于4080。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105694206 B 3 一种以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的 方法 技术领域 0001 本发明属于聚合物材料的加工制造技术领域, 具体涉及一种以水作发泡剂生产长 玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法。 背景技术 0002 相对于常规聚丙烯制品, 玻纤增强聚合物制品具有力学性能高、 导电性可调、 重量 轻、 容易成型等一系列优点, 因而其在电子信息、 电磁屏蔽、 汽车制造等领域的应用不断扩 大, 其中, 因生产率高、 制品形状、 尺寸精确等, 注射制品占有较大的比例。 其中, 依据纤维的 长度等, 可将其分为长纤增强、 短纤增强、 以。
10、及连续纤维增强等。 长纤增强聚合物复合材料 是指纤维长度大于5mm, 长径比大于500的非连续纤维增强复合材料。 与短纤维增强复合材 料相比, 由于纤维长径比, 纤维在聚合物基体中易形成三维搭接骨架结构, 其力学性能较相 同纤维含量的短纤维增强聚合物提高80以上, 在轻量化制造中有广阔的应用前景。 0003 同时, 在具体制品的成型加工过程中, 玻纤, 尤其是长玻纤, 容易在充模过程中发 生断裂, 从而减少了纤维的作用。 为了防止玻纤的断裂, 在注射过程中一般采用低速低压的 注射、 塑化及保压等, 这并不利于制品力学性能的进一步提高, 同时, 制品会因保压不足而 出现表面缺陷。 近年来, 由于。
11、隔音、 隔热、 吸震以及节省原材料等优点, 聚合物发泡制品被广 泛应用。 而发泡制品利用气体进行保压则可能会解决这类问题。 0004 通常, 发泡制品内部的泡孔是由塑料原料在成型过程中产生或外加某些气体而形 成的。 按照泡孔形成及发泡剂类型的不同, 可包括化学发泡、 物理发泡及机械混合发泡等。 这些方法各有所长, 但也均存在相应的限制。 比如: 化学发泡法利用化学发泡剂受热分解而 产生气体从而在制品内部形成大量的泡孔, 达到节约原料的目的, 该方法工艺简单, 无须增 加相应的设备, 从而易于操作。 国内专利王滨,吴汾,蒋顶军,汪信.一种长玻纤增强聚丙烯 微发泡材料及其制备方法C.中国发明专利,。
12、 申请号CN201410432743公开了一种利用化 学发泡剂制备纤维增强聚丙烯发泡材料的方法, 但也存在发泡剂的残留物等环境问题, 其 对加工温度的区间也往往限制较多。 0005 物理发泡及机械混合发泡等不存在这些问题, 国内专利宋伟华.一种玻纤增强聚 丙烯微发泡材料、 制备方法及其应用C.中国发明专利, 授权号CN102675734B公开了一种 利用超临界流体作为物理发泡法制备纤维增强聚丙烯发泡材料的方法, 但该方法引入的超 临界流体需要相应的贮存装置及专用的微发泡注射成型设备, 从而为其应用带来了不便。 0006 水可以成为一种优良的发泡剂, 即可以作为化学发泡剂参与化学反应而产生气 体。
13、, 也可以靠自身加热而形成水蒸汽从而成为物理发泡剂。 国际专利公开了一种利用水作 为发泡剂的发泡注射制品的生产制造方法。 Turng LS,Peng J.Method of Fabricating an Injection Molded ComponentC,International Patent,WO2012/099640A1.该方法 利用水在高温下沸腾汽化能转变为蒸汽的原理, 将水作为物理发泡剂添加到普通的螺杆式 注射成型机中来生产发泡制品, 在该过程中, 可将氯化钠、 氯化钙或氯化锰等无机物溶于水 说明书 1/12 页 4 CN 105694206 B 4 中而成为成核剂。 但这种方法。
14、的前提是所加工的树脂本身要易于吸水, 因而, 它在PC材料中 取得到了一定的应用效果, 但想进一步提高吸水率仍很困难。 同时, 该方法对吸水率较低的 材料则更不易实现。 另外, 该方法的水含量的控制也很困难。 0007 要想实现水含量的较好控制, 寻找更为合适的载体成为关键。 美国OHIO州的研究 学者发现了一种利用活性炭作为水载体的注射方法Cabrera ED,Mulyana R,Castro JM, Lee LJ ,Min Y.Pressurized Water Pellets and Supercritical Nitrogen in Injection MoldingJ.Journal。
15、 of Applied Polymer Science,2013,127:3760-3767., 该方法被证实能够适用于TOP及PS材料。 但通过普通注射机对长玻纤增强聚丙烯材料进行 发泡成型是比较困难的, 其主要在于防止纤维的断裂从而达到力学性能的最优化和实现水 发泡的控制两者是相互矛盾的。 一般的, 防止纤维的断裂要求材料经历较低的剪切, 从而注 射及塑化均要求慢速; 水发泡的控制则要求水在合适的时候正好全部分解成为气体形成气 熔混合物并顺利充入模具内, 在配合注射机的动作时, 气熔混合物也很容易自动从料筒前 方流出或喷出; 因而, 实现两者的平衡需要材料自身特性、 发泡特性、 时间、 压。
16、力及温度等诸 多因素的合适配合。 因而该方法对于长玻纤增强聚丙烯材料的适用性仍不清楚。 0008 为推进长玻纤增强聚丙烯材料更大程度的应用, 同时, 利用水的易于施加, 方便等 特性, 寻找一种可操作性强、 加工控制容易的长玻纤增强聚丙烯发泡材料的制备及其水发 泡注射成型方法显得较为重要。 发明内容 0009 发明目的: 为了克服现有技术中存在的不足, 本发明提供了一种以水作发泡剂生 产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 以解决在不对普通注射机作任何改动的情况 下, 即可方便生产出相应的长纤维增强聚丙烯发泡制品。 0010 技术方案: 为实现上述目的, 本发明采用以下技术方案: 0011 一。
17、种以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法, 包括以下步骤: 0012 (1)将聚丙烯、 抗氧剂、 润滑剂、 相容剂、 活性炭、 成核剂、 玻纤束等原始材料干燥处 理; 0013 (2)将步骤(1)干燥后的聚丙烯与相容剂、 抗氧剂、 润滑剂混合均匀后, 通过塑料挤 出机熔融并挤出, 同时, 将玻纤束经牵引后连续进入浸渍机头内, 在口模中完成树脂对玻纤 束的浸渍, 物料挤离机头后经冷却、 切粒后制得长玻纤增强聚丙烯母料; 0014 (3)将步骤(1)干燥后的聚丙烯、 相容剂、 成核剂、 活性炭混合后通过塑料挤出机熔 融、 挤出、 切粒后制得均匀的颗粒, 并干燥处理后, 得到基体混合物料。
18、; 0015 (4)将蒸馏水喷洒到步骤(3)制得的基体混合物料中, 形成载水物料; 0016 (5)将步骤(2)所得的长玻纤增强聚丙烯母料按照一定比例加入到步骤(4)所得的 载水物料中, 混合均合后制备成长玻纤增强聚丙烯发泡物料; 0017 (6)将步骤(5)的长玻纤增强聚丙烯发泡物料加入到塑料注射机中生产发泡注射 制品。 0018 作为优选, 所述步骤(2)中塑料挤出机的螺杆转速和玻纤束的牵引速度相互适应, 从而控制长玻纤增强聚丙烯母料中的长玻纤含量在3050wt之间。 塑料挤出机的螺杆转 速过快, 则玻纤束的浸渍充分, 但塑料挤出机机头内的熔体压力过高; 玻纤束的牵引速度过 说明书 2/1。
19、2 页 5 CN 105694206 B 5 快, 则玻纤束的浸渍不充分, 长玻纤增强聚丙烯母料中的玻纤含量会过高, 达不到提高聚丙 烯与纤维间的结合强度的效果。 0019 作为优选, 所述步骤(2)中长玻纤增强聚丙烯母料中长玻纤的长度为525mm, 玻 纤长度过小时, 材料受到载荷后的, 玻璃纤维就会较容易被拔出, 玻纤的强度得不到充分发 挥, 当玻纤过长时, 加工时会容易发生断裂从而造成性能反而下降。 0020 作为优选, 所述步骤(2)中的聚丙烯原料流动性应该适宜, 熔体指数太低, 则其流 动性差, 不利于玻纤的浸渍; 熔体指数太高, 则其流动性太好, 会增加其挤出口模后的定型 难度。 。
20、步骤(2)塑料挤出机最好选择熔体指数在10100g/10min之间, 其熔体温度为180 210, 该温度适宜聚丙烯的熔融, 并利于玻纤的浸渍。 0021 作为优选, 所述步骤(3)中的聚丙烯材料与步骤(2)中的聚丙烯原料相同或不同, 其流动性应该适宜, 步骤(3)塑料挤出机最好选择熔体指数在320g/10min之间, 其熔体温 度可确实在170200之间。 熔体指数太低, 则其流动性差, 加入玻纤后流动性会进一步降 低, 从而给后续的加工带来困难; 熔体指数太高, 则其流动性太好, 增加了后续的发泡过程 中物料在料筒及整个成型过程中的控制难度。 0022 作为优选, 所述步骤(2)和步骤(3。
21、)中的相容剂为同种或异种。 该相容剂的主要作 用在于提高非极性的聚丙烯树脂与玻纤的界面作用力。 如果该相容剂用量合适, 则界面粘 结强度适当, 可以有效地阻止裂纹扩展, 并在界面脱粘过程中吸收冲击能量。 如果相容剂用 量过多, 则该界面粘结太强, 则会导致材料发生脆性破坏, 使其抗冲击性能反而下降; 相反, 若相容剂用量不足, 聚丙烯树脂与玻纤之间的相容性较差, 其界面结合太弱, 又会发生纤维 大量抽拔, 其抗冲击性能就会大幅度下降。 0023 作为优选, 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中相容剂的质量百分比为3 8wt、 抗氧剂、 润滑剂、 成核剂的质量百分比均为0.11wt。 成核。
22、剂的主要功能包括两 方面, 一方面细化聚丙烯晶体, 另一方面则使泡孔增多从而降低泡孔的尺寸。 0024 作为优选, 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中水的质量百分比为0.6 2.0wt。 水的含量过大, 将会因在注射机料筒内分解太多而致使物料流涎出喷嘴, 增大了 控制难度, 同时也会增大制品泡孔, 制品质量减轻太多, 不利于力学性能的提高; 水的含量 太小, 则会因产生的气量太小, 制品只有局部得以发泡从而并不均匀。 0025 作为优选, 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中活性炭的质量百分比为 1.02.0wt, 活性炭的主要作用为解决聚丙烯材料的吸水性较差, 从而为水提供相应。
23、的 载体, 其用量应与其吸水能力和吸水量相适应。 0026 作为优选, 所述步骤(5)中长玻纤增强聚丙烯发泡物料中长玻纤的质量百分比为 1025wt。 一般的, 长玻纤的含量越高, 其作为骨架, 在材料中越牢固; 当其含量过高, 玻 纤之间的相互作用增加, 纤维的断裂程度会增加, 同时玻纤过高会导致材料的贮气能力下 降, 泡孔难以形成, 另外含量过高也使部分纤维得不到充分浸润, 与基体结合力差, 会成为 脆弱点。 0027 作为优选, 为避免玻纤在注射过程中发生断裂, 在所述步骤(6)中单个注射过程 中, 熔体温度、 模具温度、 注射压力、 注射时间、 保压压力、 保压时间、 冷却时间等均需要。
24、仔细 设置。 同时, 因为需要将水受热分解来产生气体, 其在注射机料筒内经历的总时间是一个重 要因素。 在本发明中, 卧式注射成型机中熔体温度的设定可设定在180200之间, 同时, 说明书 3/12 页 6 CN 105694206 B 6 为防止流涎, 将喷嘴部分的加热关闭; 长玻纤增强聚丙烯发泡物料在注射机料筒中经历的 总时间保持在50秒300秒之间; 保压压力控制在515MPa之间; 保压时间控制在0.51.5 秒之间。 另外, 注射压力设定在2040MPa之间, 注射时间设定在2.55秒之间(注射行程完 成后, 注射动作即自动转为保压), 模具温度保持于4080之间。 0028 作为。
25、优选, 所述步骤(6)中混合物料在注射机料筒中经历的总时间保持在50秒 300秒之间, 该时间范围可以满足较多注射制品成型周期的要求, 特别是因发泡过程中的气 体保压会降低成型周期。 该时间过长会增加因水分解所致熔料在料筒内的控制难度, 而时 间过短, 水受热及分解不足, 得不到相应的发泡制品, 同时, 水分会残留于制品内。 需要说明 的是, 长玻纤增强聚丙烯材料的塑化过程中会占用一部分时间, 而为了减少玻纤在塑化中 所受的剪切而发生断裂的可能性, 需要将塑化速度尽可能降低。 另外, 混合物料在注射机料 筒中经历的总时间也和水的含量有关, 水的含量稍高, 该时间可适当延长。 0029 作为优选。
26、, 在所述步骤(6)中保压压力控制在515MPa之间, 保压时间控制在0.5 1.5秒之间。 该保压压力和保压时间和常规注射成型相比, 明显程度均较低(少)。 该压力 可以保证物料在完全充满模具型腔之后又继续施加压力而达到少量补缩的效果, 同时, 由 于注入到模具的物料因微发泡的作用, 其泡孔在模具型腔内长大并继续压实物料, 从而形 成较均匀的泡孔结构。 如果保压压力过大或保压时间过长, 较多的物料被补入模具内, 则泡 孔无法长大难以形成微孔结构, 从而得到和常规注射制品类似的产品; 同时, 如果保压压力 过小或保压时间过短, 高温的熔料在模具内得不到后续补充, 则会形成因尺寸极不均匀且 整体。
27、尺寸较大的泡孔结构, 从而和较多的结构发泡材料类似, 其力学性能较差。 0030 作为优选, 在所述步骤(6)中的注射压力设定在2040MPa之间, 注射时间设定在 2.55秒之间, 同时, 在机器的设置中, 当注射行程完成后, 注射动作即转为保压。 注射压力 与注射时间的设定在保证物料能够最终充满模具型腔的情况下, 尽可能小(少)一些, 过于 快速的充填会使玻纤断裂加剧, 会导致力学性能下降。 不过, 过于慢速的充填会使泡孔在流 动过程中发生长大并随之受压破裂, 会增大控制的难度。 0031 作为优选, 在所述步骤(6)中的模具温度保持于4080之间, 对于长玻纤增强聚 丙烯材料来说, 适当。
28、高的模具温度有利于减少表面浮纤, 从而提高表面质量, 但模具温度过 高会导致物料在模具内冷却不足, 从而导致制品取出后不能完全定形并继续发泡, 而过低 的模具温度也不利于物料充满型腔。 0032 有益效果: 与现有技术相比, 本发明的以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡 注射制品的方法, 具有以下优点: 0033 (1)利用水作为发泡剂, 成本低廉, 加入方便, 和化学发泡剂相比, 它无任何有害气 体产生, 绿色环保; 和其它超临界流体发泡法相比, 它不需要相应的超临界流体贮存及注入 装置, 操作方便; 0034 (2)本发明使用的长玻纤增强聚丙烯母料可方便添加, 材料配比方便, 无需专门的 。
29、在线混配装置, 同时, 其基体材料可以选择某种单一材料, 也可以选择共混料或复合料; 0035 (3)在普通注射成型机中可实现生产, 工艺简单, 操作方便, 无需任何设备装置的 改动; 0036 (4)本发明采用的纤维浸渍的方法使纤维能够在聚丙烯基体中均匀分散, 避免了 由于纤维团聚对发泡成型工艺造成不良影响; 说明书 4/12 页 7 CN 105694206 B 7 0037 (5)该方法采用了较低的保压压力及较短的保压时间, 导致锁模力和设备能耗均 明显降低, 从而降低设备运作成本, 同时, 大幅提高了生产效率, 尤其对于厚壁制品; 0038 (6)较低的保压压力和泡孔长大两方面共同作用。
30、实现物料的补缩, 能够较大程度 的减少长玻纤在成型过程中的断裂, 从而使制品在质量减轻的同时又提高了力学性能; 另 外, 它也减小了常规注射过程中因较高保压压力而引起的制品内应力, 消除或减少了因此 而带来的制品翘曲变形, 最终改善制品的尺寸精度; 0039 (7)因内部泡孔的存在, 导致制品密度降低, 重量减轻, 节省了相应原料, 同时提高 了制品隔音、 隔热、 防震等方面的性能; 0040 (8)水分蒸发后, 在材料内部残留的活性炭可进一步吸收环境中的有害气体, 从而 在汽车内饰件等的应用中更显环保。 附图说明 0041 图1为本发明以水作发泡剂生产长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的方法的工艺。
31、流 程图; 0042 图2为本发明实施例1中长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品泡孔结构的扫描电镜图; 0043 图3为本发明对比例1中长玻纤增强聚丙烯普通注射制品截面结构的扫描电镜图。 具体实施方式 0044 下面结合附图和实施例对本发明进一步解释说明。 0045 本发明主要包括原料制备和制品成型加工等两部分关键技术细节, 本方法的工艺 流程如图1所示。 设备方面, 需要一台普通的注射机和挤出机。 注射机可以是液压传动、 全电 动或电液联合, 该注射机无需加装自锁式喷嘴, 使用的模具为标准拉伸样条模具。 挤出机用 于原料混合以及纤维浸渍, 它可以是单螺杆式或双螺杆式的, 除普通的机头外, 它需要一幅。
32、 特别设计的用于浸渍处理的挤出机机头。 0046 实施例1 0047 首先, 制备长玻纤增强聚丙烯母料。 称取干燥后的聚丙烯1(PP1)2750g、 抗氧剂 50g、 润滑剂50g以及相容剂150g, 混合均匀后加入塑料挤出机的料斗内, 设置挤出机的各段 温度为150200, 调整主机转速为60rpm, 同时, 将2000g玻纤束经牵引后连续进入浸渍机 头内, 调整其速度约为1.2m/s, 浸渍后的玻纤与聚丙烯树脂的复合物料挤离机头经冷却后 进行切料, 切得其长度为10mm、 截面积约为3.3mm2的长玻纤增强聚丙烯母料, 经称量, 其总 质量为5kg, 因而该长玻纤增强聚丙烯母料内的玻纤含量。
33、为40wt。 0048 其次, 制备基体混合物料。 称取干燥后的聚丙烯2(PP2)、 相容剂、 成核剂、 活性炭等 分别为4400g、 350g、 50g、 100g, 混合后通过塑料挤出机熔融、 挤出、 冷却、 切粒后制得均匀的 颗粒, 热风干燥2小时后得到基体混合物料。 0049 接着, 形成载水物料。 称量蒸馏水100g喷洒到干燥后的基体混合物料中, 混合均 匀, 得到总质量为5kg的载水物料。 0050 继而, 将长玻纤增强聚丙烯母料与载水物料混合共得到10kg的长玻纤增强聚丙烯 发泡物料。 为清晰起见, 本实施例所涉及的物料各组分列于表1。 0051 表1 实施例1涉及的原料及其配比。
34、 说明书 5/12 页 8 CN 105694206 B 8 0052 0053 之后, 将上述分好份量的长玻纤增强聚丙烯发泡物料加入普通卧式注射成型机中 生产制品, 在注射过程中将注射剂的熔体温度设定为200, 并关闭喷嘴的加热, 控制每个 注射循环的时间为57秒, 在成型过程中, 注射压力设定为40MPa, 注射时间设定为3秒, 保压 压力控制为5MPa, 保压时间设定为1.5秒, 模具温度控制在50。 由于水的分解产生气体得 到长玻纤增强聚丙烯注射制品。 0054 最后, 对所制得的长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品进行力学性能测试, 其中的拉 伸性能根据国标GB/T1447-2005以及GB。
35、/T1040.1-2006进行测试, 悬壁粱冲击性能根据国标 GB/T1843/A-2008进行测试。 测试结果见表2。 0055 为了对本发明的效果进行说明, 另外列举了对比例1-5, 本实施例与对比例1-5的 比较结果列于表2, 其中, 对比例1为长玻纤增强聚丙烯常规注射成型样品, 其原料制备过程 及成型加工过程均参照实施例, 除未加入水之外, 它在该成型过程中的保压压力设定为 50MPa, 而保压时间为5秒; 而对比例2为长玻纤增强聚丙烯通过普通市售化学发泡剂AC发泡 所得制品, 除发泡剂不同外, 其原料制备过程及成型加工过程均参照实施例进行类似的设 定; 对比例3为普通PP材料(BJ3。
36、56AI)通过本方法所得制品, 其注射工艺条件也按照本发明 中的优选进行设定; 对比例4为短玻纤增强聚丙烯材料通过常规注射方法所得制品, 其玻纤 的长度为2mm, 注射工艺条件也按照本发明中的优选进行设定; 对比例5为短玻纤增强聚丙 烯材料通过本方法所得制品, 其玻纤的长度为2mm, 注射工艺条件也按照本发明中的优选进 行设定; 以上所得性能测试结果均列于表2中。 0056 通过表2的数据可以看出, 本发明可以很方便的在普通注射机中生产玻纤增强聚 丙烯发泡制品, 同时, 本实施例得到的长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品和对比例1的未发泡 制品相比, 其质量减轻, 拉伸强度、 断裂伸长率、 拉伸模量以。
37、及悬壁梁缺口冲击强度等均相 对较高; 和对比例2中利用AC发泡的制品相比, 其质量减轻要少一些, 但拉伸强度、 断裂伸长 率、 拉伸模量以及悬壁梁缺口冲击强度等也均相对较高; 和其它对比例的比较中, 也能够看 出其相应优势。 同时, 通过对比例4和对比例5的比较可知, 该方法对短玻纤增强聚丙烯的应 用效果不明显, 因而, 利用本方法适宜于长玻纤增强聚丙烯发泡制品的生产, 其制得的制品 具有密度低、 力学性能优异等特点, 从而明显具有优异的应用前景。 说明书 6/12 页 9 CN 105694206 B 9 0057 另外, 采用扫描电镜对本实施例和对比例1所得制品的内部泡孔结构进行表征, 分。
38、 别如图2和图3所示, 对比可知, 本实施例制备的长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品确实存在 较多的泡孔, 同时, 长玻纤及泡孔的分布均匀。 0058 表2 实施例1和对比例1-5中长玻纤增强聚丙烯制品的性能比较 0059 0060 0061 实施例2 0062 首先, 制备长玻纤增强聚丙烯母料。 称取干燥后的聚丙烯1(PP1)2250g、 抗氧剂 50g、 润滑剂50g以及相容剂150g, 混合均匀后加入挤出机的料斗内, 设置挤出机的各段温度 为150200, 调整主机转速为60rpm, 同时, 将2500g玻纤束经牵引后连续进入浸渍机头 内, 调整其速度约为1.5m/s, 浸渍后的玻纤与聚丙烯树。
39、脂的复合物料挤离机头经冷却后进 行切料, 切得其长度为8mm、 截面积约为3.1mm2的长玻纤增强聚丙烯母料, 经称量, 其总质量 为5kg, 因而长玻纤增强聚丙烯母料中的长玻纤含量为50wt。 0063 其次, 制备基体混合物料。 称取干燥后的聚丙烯2(PP2)、 相容剂、 成核剂、 活性炭等 分别为4400g、 350g、 50g、 100g, 混合后通过塑料挤出机熔融、 挤出、 冷却、 切粒后制得均匀的 颗粒, 热风干燥2小时后得到基体混合物料。 0064 接着, 形成载水物料。 称量蒸馏水100g喷洒到干燥后的基体混合物料中, 混合均 匀, 得到总质量为5kg的载水物料。 0065 继。
40、而, 将长玻纤增强聚丙烯母料与载水物料混合共得到10kg的长玻纤增强聚丙烯 发泡物料。 为清晰起见, 本实施例所涉及的物料各组分列于表3。 0066 表3 实施例2涉及的原料及其配比 说明书 7/12 页 10 CN 105694206 B 10 0067 0068 之后, 将上述分好份量的长玻纤增强聚丙烯发泡物料加入普通卧式注射成型机中 生产制品, 在注射过程中将注射剂的熔体温度设定为200, 并关闭喷嘴的加热, 控制每个 注射循环的时间为72秒, 在成型过程中, 注射压力设定为40MPa, 注射时间设定为3秒, 保压 压力控制为10MPa, 保压时间设定为1.0秒, 模具温度控制在50。 。
41、由于水的分解产生气体得 到长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品。 0069 最后, 对所制得的长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品进行力学性能测试, 测试结果 见表4。 0070 为了对本发明的效果进行说明, 另外列举了对比例6, 本实施例与对比例6的比较 结果列于表4, 其中, 对比例6为长玻纤增强聚丙烯常规注射成型样品, 其原料制备过程及成 型加工过程均参照实施例, 除未加入水之外, 它在该成型过程中的保压压力设定为50MPa, 而保压时间为5秒。 0071 通过表4的数据可以看出, 本发明可以很方便的在普通注射机中生产玻纤增强聚 丙烯发泡注射制品, 同时, 本实施例得到的玻纤增强聚丙烯发泡注射制品和对比。
42、例6的未发 泡制品相比, 其质量减轻, 拉伸模量相当, 而拉伸强度、 断裂伸长率以及悬壁梁缺口冲击强 度等均相对较高。 因而, 利用本方法适宜于长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的生产, 其制得 的制品具有密度低、 力学性能优异等特点, 从而明显具有优异的应用前景。 0072 表4 实施例2和对比例6中长玻纤增强聚丙烯制品的性能比较 0073 0074 实施例3 说明书 8/12 页 11 CN 105694206 B 11 0075 首先, 制备长玻纤增强聚丙烯母料。 称取干燥后的聚丙烯1(PP1)3250g、 抗氧剂 50g、 润滑剂50g以及相容剂150g, 混合均匀后加入挤出机的料斗内, 设。
43、置挤出机的各段温度 为150200, 调整主机转速为100rpm, 同时, 将1500g玻纤束经牵引后连续进入浸渍机头 内, 调整其速度约为1.2m/s, 浸渍后的玻纤与聚丙烯树脂的复合物料挤离机头经冷却后进 行切料, 切得其长度为15mm、 截面积约为3.5mm2的长玻纤增强聚丙烯母料, 经称量, 其总质 量为5kg, 因而该母料内的玻纤含量为30wt。 0076 其次, 制备基体混合物料。 称取干燥后的聚丙烯2、 相容剂、 成核剂、 活性炭等分别 为8800g、 700g、 100g、 200g, 混合后通过塑料挤出机熔融、 挤出、 冷却、 切粒后制得均匀的颗 粒, 热风干燥2小时后得到基。
44、体混合物料。 0077 接着, 形成载水物料。 称量蒸馏水200g喷洒到干燥后的基体混合物料中, 混合均 匀, 得到总质量为10kg的载水物料。 0078 继而, 将长玻纤增强聚丙烯母料与载水物料混合共得到15kg的长玻纤增强聚丙烯 发泡物料。 为清晰起见, 本实施例所涉及的物料各组分列于表5。 0079 表5 实施例3涉及的原料及其配比 0080 0081 之后, 将上述分好份量的长玻纤增强聚丙烯发泡物料加入普通卧式注射成型机中 生产制品, 在注射过程中将注射剂的熔体温度设定为200, 并关闭喷嘴的加热, 控制每个 注射循环的时间为148秒, 在成型过程中, 保压压力控制为15MPa, 保压。
45、时间设定为0.5秒, 由 于水的分解产生气体得到长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品。 0082 最后, 对所制得的长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品进行力学性能测试, 测试结果 见表6。 0083 为了对本发明的效果进行说明, 另外列举了对比例7, 本实施例与对比例的比较结 果列于表6, 其中, 对比例7为长玻纤增强聚丙烯常规注射成型样品, 其原料制备过程及成型 加工过程均参照实施例, 除未加入水之外, 它在该成型过程中的保压压力设定为50MPa, 而 保压时间为5秒。 通过表6的数据可以看出, 本发明可以很方便的在普通注射机中生产玻纤 增强聚丙烯发泡注射制品, 同时, 本实施例得到的玻纤增强聚丙烯发泡注。
46、射制品和对比例7 的未发泡制品相比, 其质量减轻, 断裂伸长率相当, 而拉伸强度、 拉伸模量以及悬壁梁缺口 说明书 9/12 页 12 CN 105694206 B 12 冲击强度等均相对较高。 因而, 利用本方法适宜于长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品的生产, 其制得的制品具有密度低、 力学性能优异等特点, 从而明显具有优异的应用前景。 0084 表6 实施例3和对比例7中长玻纤增强聚丙烯制品的性能比较 0085 0086 0087 实施例4 0088 本实施例的主要制备过程参见实施例1, 为简洁清晰起见, 本实施例所涉及的物料 各组分列于表7。 0089 表7 实施例4涉及的原料及其配比 009。
47、0 0091 之后, 将上述分好份量的物料加入普通卧式注射成型机中生产制品, 在注射过程 中将熔体温度设定为190, 并关闭喷嘴的加热, 控制每个注射循环的时间为200秒, 在成型 过程中, 注射压力设定为40MPa, 注射时间设定为5秒, 保压压力控制为10MPa, 保压时间设定 为1.5秒, 模具温度控制在80摄氏度。 由于水的分解产生气体得到长玻纤增强聚丙烯发泡制 品。 0092 最后, 对所制得的长玻纤增强聚丙烯发泡制品进行力学性能测试, 测试结果见表 8。 本实施例得到的玻纤增强聚丙烯发泡制品可以和前述的对比例1的未发泡制品相比, 其 质量减轻, 拉伸强度、 断裂伸长率、 拉伸模量以。
48、及悬壁梁缺口冲击强度等基本相当。 因而, 利 用本方法适宜于长玻纤增强聚丙烯发泡制品的生产, 其制得的制品具有密度低、 力学性能 说明书 10/12 页 13 CN 105694206 B 13 优异等特点, 从而明显具有优异的应用前景。 0093 表8 实施例4-5中几种长玻纤增强聚丙烯制品的性能比较 0094 0095 0096 实施例5 0097 本实施例的主要制备过程参见实施例1, 为简洁清晰起见, 本实施例所涉及的物料 各组分列于表9。 0098 表9 实施例5涉及的原料及其配比 0099 0100 之后, 将上述分好份量的长玻纤增强聚丙烯发泡物料加入普通卧式注射成型机中 生产制品,。
49、 在注射过程中将熔体温度设定为180, 并关闭喷嘴的加热, 控制每个注射循环 的时间为50秒, 在成型过程中, 注射压力设定为35MPa, 注射时间设定为2.5秒, 保压压力控 制为15MPa, 保压时间设定为0.5秒, 模具温度控制在60。 由于水的分解产生气体得到长玻 纤增强聚丙烯发泡制品。 0101 最后, 对所制得的长玻纤增强聚丙烯发泡注射制品进行力学性能测试, 测试结果 也列于表8。 本实施例得到的玻纤增强聚丙烯发泡注射制品可以和前述的对比例1的未发泡 制品相比, 其质量减轻, 拉伸强度、 断裂伸长率、 拉伸模量以及悬壁梁缺口冲击强度等基本 相当。 因而, 利用本方法适宜于长玻纤增强聚丙烯发泡制品的生产, 其制得的制品具有密度 低、 力学性能优异等特点, 从而明显具有优异的应用前景。 说明书 11/12 页 14 CN 105694206 B 14 0102 通过以上实施例15的示例说明, 本发明的长玻纤增强聚丙烯发泡材料的制备及 注射成型方法可行性强、 效果明显, 其应用前景可观。 0103 以上实施例只是对本发明的技术构思起到说明示例作用, 并不能以此限制本发明 的保护范围, 本领域技术人员在不脱离本发明技术方案的精神和范围内, 进行修改和等同 替换, 均应落在本发明的保护范围之内。