《壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410571280.1 (22)申请日 2014.10.23 C08F 251/00(2006.01) C08F 220/54(2006.01) C08B 37/08(2006.01) C02F 1/56(2006.01) (71)申请人 陕西金浩源环保科技有限公司 地址 710075 陕西省西安市高新区枫叶新都 市 A10 幢 4 层 10404 室 (72)发明人 李超 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 燕肇琪 (54) 发明名称 壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种壳聚。
2、糖改性高分子絮凝 剂的制备方法， 将壳聚糖溶解于乙酸溶液升温至 70 80后先后加入引发剂和异丙基丙烯酰 胺， 反应 2 3h 得到壳聚糖 -g- 异丙基丙烯酰胺 粗产物， 然后对壳聚糖 -g- 异丙基丙烯酰胺粗产 物进行沉淀提纯并清洗后， 即得。 本发明壳聚糖改 性高分子絮凝剂的制备方法， 使用亲水性单体异 丙基丙烯酰胺对壳聚糖进行接枝改性， 以改善壳 聚糖在水中溶解性差的缺点， 同时提高了壳聚糖 的架桥能力， 解决了壳聚糖架桥能力差、 在水中溶 解性差的问题， 得到的壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯 酰胺高分子絮凝剂絮凝效果好， 制备方法简单， 可 用于废水处理， 并且不会导致对环境的二次污染。
3、。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105524220 A 2016.04.27 CN 105524220 A 1/1 页 2 1. 壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 步骤 1 ： 将壳聚糖和乙酸溶液加入反应器中， 搅拌溶解， 得到壳聚糖 - 乙酸溶液 ； 步骤2 ： 对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体并升温至7080， 然后加入 引发剂水溶液， 5 10min 后再加入异丙基丙烯酰胺， 在 70 80的温度下反应 2 3h， 得到壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物。
4、 ； 步骤 3 ： 对所述步骤 2 得到的壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物进行沉淀提纯并清 洗， 即得。 2.如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤1 中壳聚糖的脱乙酰度为 80 85， 相对分子质量为 20 30 万。 3.如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤1 中乙酸溶液的体积浓度为 1 2。 4.如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤1 中壳聚糖与乙酸溶液的质量比为 1:50 100。 5.如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤2。
5、 惰性气体为氮气或氩气。 6.如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤2 中引发剂为过硫酸铵， 引发剂用量为异丙基丙烯酰胺质量的 0.6 1.4， 引发剂与水的 质量比为 1:5 10。 7.如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤2 中异丙基丙烯酰胺质量为壳聚糖质量的 3 7 倍。 8.如权利要求1所述的壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤3 沉淀使用丙酮作为沉淀剂， 清洗使用体积浓度 70 90的乙醇。 权 利 要 求 书 CN 105524220 A 2 1/3 页 3 壳聚糖改性高分子絮凝剂的。
6、制备方法 技术领域 0001 本发明属于高分子絮凝剂技术领域， 具体涉及一种壳聚糖改性高分子絮凝剂的制 备方法。 背景技术 0002 天然高分子改性阳离子型絮凝剂的开发与应用得到越来越广泛的应用。 壳聚糖是 一种线型分子， 分子链中含有反应性基团 -NH2、 -OH， 在酸性溶液中会形成高电荷密度的阳 离子聚电解质， 显现良好的络合性能和絮凝性能， 所以壳聚糖在废水处理中用作重金属离 子络合剂以及絮凝剂方面具有独特的优势， 无毒， 不产生二次污染， 生物降解性好。 但是， 壳 聚糖存在架桥能力差， 在水溶液中溶解性差的缺点， 不利于使用。因此， 需要对壳聚糖进行 接枝改性以改善壳聚糖的架桥絮凝。
7、能力。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 解决了壳聚糖 架桥能力差、 在水中溶解性差的问题。 0004 本发明所采用的技术方案是 ： 壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 包括以下步 骤 ： 0005 步骤 1 ： 将壳聚糖和乙酸溶液加入反应器中， 搅拌溶解， 得到壳聚糖 - 乙酸溶液 ； 0006 步骤 2 ： 对步骤 1 得到的壳聚糖 - 乙酸溶液通惰性气体并升温至 70 80， 然 后加入引发剂水溶液， 5 10min 后再加入异丙基丙烯酰胺， 在 70 80的温度下反应 2 3h， 得到壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物 ； 0007 步。
8、骤 3 ： 对步骤 2 得到的壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物进行沉淀提纯并清 洗， 即得。 0008 本发明的特点还在于， 0009 步骤 1 中壳聚糖的脱乙酰度为 80 85， 相对分子质量为 20 30 万。 0010 步骤 1 中乙酸溶液的体积浓度为 1 2。 0011 步骤 1 中壳聚糖与乙酸溶液的质量比为 1:50 100。 0012 步骤 2 惰性气体为氮气或氩气。 0013 步骤 2 中引发剂为过硫酸铵， 引发剂用量为异丙基丙烯酰胺质量的 0.6 1.4， 引发剂与水的质量比为 1:5 10。 0014 步骤 2 中异丙基丙烯酰胺质量为壳聚糖质量的 3 7 倍。 0015。
9、 步骤 3 沉淀使用丙酮作为沉淀剂， 清洗使用体积浓度 70 90的乙醇。 0016 本发明的有益效果是 ： 本发明壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 使用亲水性 单体异丙基丙烯酰胺对壳聚糖进行接枝改性， 以改善壳聚糖在水中溶解性差的缺点， 同时 提高了壳聚糖的架桥能力， 解决了壳聚糖架桥能力差、 在水中溶解性差的问题， 得到的壳聚 糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺高分子絮凝剂絮凝效果好， 制备方法简单， 可用于废水处理， 并且 说 明 书 CN 105524220 A 3 2/3 页 4 不会导致对环境的二次污染。 具体实施方式 0017 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。 0018 本。
10、发明壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0019 步骤 1 ： 将脱乙酰度为 80 85、 相对分子质量为 20 30 万的壳聚糖和体积 浓度为 1 2的乙酸溶液按照质量比为 1:50 100 加入反应器中， 搅拌溶解， 得到壳聚 糖 - 乙酸溶液 ； 0020 步骤 2 ： 对步骤 1 得到的壳聚糖 - 乙酸溶液通惰性气体氮气或氩气并升温至 70 80， 然后加入引发剂水溶液， 引发剂为过硫酸铵， 引发剂用量为异丙基丙烯酰胺质 量的 0.6 1.4， 引发剂与水的质量比为 1:5 10， 5 10min 后再加入壳聚糖质量的 3 7 倍的异丙基丙烯酰胺， 在 70 80的温。
11、度下反应 2 3h， 得到壳聚糖 -g- 聚异丙 基丙烯酰胺粗产物 ； 0021 步骤 3 ： 对步骤 2 得到的壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉淀 提纯 2 3 次， 并使用体积浓度 70 90的乙醇清洗并干燥， 即得。 0022 本发明壳聚糖改性高分子絮凝剂的制备方法， 使用亲水性单体异丙基丙烯酰胺对 壳聚糖进行接枝改性， 以改善壳聚糖在水中溶解性差的缺点， 同时提高了壳聚糖的架桥能 力， 解决了壳聚糖架桥能力差、 在水中溶解性差的问题， 得到的壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰 胺高分子絮凝剂絮凝效果好， 制备方法简单， 可用于废水处理， 并且不会导致对环境的二次 污染。。
12、 0023 实施例 1 0024 步骤 1 ： 将脱乙酰度为 80、 相对分子质量为 20 万的壳聚糖和体积浓度为 1的 乙酸溶液按照质量比为 1:50 加入反应器中， 搅拌溶解， 得到壳聚糖 - 乙酸溶液 ； 0025 步骤2 ： 对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体氮气并升温至70， 然后加 入过硫酸铵水溶液， 过硫酸铵用量为异丙基丙烯酰胺质量的 0.6， 引发剂与水的质量比为 1:5， 5min 后再加入壳聚糖质量的 3 倍的异丙基丙烯酰胺， 在 70的温度下反应 3h， 得到壳 聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物 ； 0026 步骤 3 ： 对步骤 2 得到的壳聚糖 -g- 聚异。
13、丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉淀 提纯 2 次， 并使用体积浓度 70的乙醇清洗并干燥， 得到接枝率为 80.15的壳聚糖 -g- 聚 异丙基丙烯酰胺。 0027 实施例 2 0028 步骤 1 ： 将脱乙酰度为 85、 相对分子质量为 30 万的壳聚糖和体积浓度为 2的 乙酸溶液按照质量比为 1:100 加入反应器中， 搅拌溶解， 得到壳聚糖 - 乙酸溶液 ； 0029 步骤2 ： 对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体氩气并升温至75， 然后加 入过硫酸铵水溶液， 过硫酸铵用量为异丙基丙烯酰胺质量的 1.0， 引发剂与水的质量比为 1:10， 10min 后再加入壳聚糖质量的 5 倍的。
14、异丙基丙烯酰胺， 在 75的温度下反应 2.5h， 得 到壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物 ； 0030 步骤 3 ： 对步骤 2 得到的壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉淀 提纯 3 次， 并使用体积浓度 80的乙醇清洗并干燥， 得到接枝率为 97.23的壳聚糖 -g- 聚 说 明 书 CN 105524220 A 4 3/3 页 5 异丙基丙烯酰胺。 0031 实施例 3 0032 步骤 1 ： 将脱乙酰度为 83、 相对分子质量为 25 万的壳聚糖和体积浓度为 1.5 的乙酸溶液按照质量比为 1:70 加入反应器中， 搅拌溶解， 得到壳聚糖 - 乙酸溶液 ； 00。
15、33 步骤2 ： 对步骤1得到的壳聚糖-乙酸溶液通惰性气体氮气并升温至80， 然后加 入过硫酸铵水溶液， 过硫酸铵用量为异丙基丙烯酰胺质量的 1.4， 引发剂与水的质量比为 1:7， 8min 后再加入壳聚糖质量的 7 倍的异丙基丙烯酰胺， 在 80的温度下反应 2h， 得到壳 聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物 ； 0034 步骤 3 ： 对步骤 2 得到的壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺粗产物使用丙酮进行沉 淀提纯 3 次， 并使用体积浓度 90的乙醇清洗并干燥， 得到接枝率为 122.78的壳聚 糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺。 0035 在 25、 pH 为 4.5 的条件下， 壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺对 Pb2+、 Cd2+离子的吸 附率见表 1 ： 0036 表 1 接枝改性前后对金属离子吸附率的影响 0037 0038 由表 1 可以看出 ： 使用异丙基丙烯酰胺对壳聚糖接枝改性后， 提高了壳聚糖的架 桥能力， 对金属离子的吸附率大大提高， 由于 Pb2+、 Cd2+与壳聚糖 -g- 聚异丙基丙烯酰胺分 子链上的氨基、 羟基配合能力有差别， 导致对 Pb2+比对 Cd2+的吸附率高。 说 明 书 CN 105524220 A 5 。