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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611120636.5 (22)申请日 2016.12.08 (71)申请人 陕西高新实业有限公司 地址 710065 陕西省西安市高新区高新路 枫叶大厦C502 (72)发明人 王耀斌 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 康凯 (51)Int.Cl. C08L 79/04(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08K 3/22(2006.01) (54)发明名称 氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制 备方法 (57)。
2、摘要 本发明涉及合成树脂及塑料技术领域， 具体 涉及一种氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料 的制备方法。 氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材 料的制备方法， 包括如下步骤：（1） M粒子预处理； （2） 多步接枝处理工艺；（3） 复合材料浇铸体板材 的制备。 本发明引入少量M系列二氧化钛粒子， 改 善CE的固化性能及摩擦性能。 复合材料摩擦因数 降低约43.5%， 摩擦损耗降低68.1%， 耐磨性能提 高。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106751820 A 2017.05.31 CN 106751820 A 1.氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法， 其特征在于： 包括如下步骤：。
3、 （1） M粒子预处理： 将粒径为2060nm的M粒子于120真空干燥2h， 密封待用； （2） 多步接枝处理工艺： 150mL三颈瓶中加入丙酮20.0mL， SEA-17 12.5mL， 用乙酸调pH值为6.5， 于60搅拌， 待 SEA-171水解后， 加入M粒子， 超声震荡20min， 再索氏抽提46h， 除尽未反应物， 干燥， 得到 SEA-171锚固接枝的M粒子； （3） 复合材料浇铸体板材的制备： 将CE于-0.060 MP， 70真空干燥3h， 除去CE中水分及小分子杂质， 密封备用； 150mL烧 杯中加入CE35g， 于75熔融， 加入EP， 搅拌， 再加入M粒子， 缓慢升温。
4、至85， 恒温， 以高速分 散均质机断续搅拌30s； 分散后将物料于90预热， 放入真空干燥箱， 机械泵抽真空， 蠕动泵 维持真空， 保持温度为90； 物料预聚度达标后， 恢复到常压， 进行固化， 即得氰酸酯树脂-M 系列二氧化钛复合材料。 2.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法， 其特征在 于： 所述的M粒子的质量分数4%。 3.根据权利要求1所述的氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法， 其特征在 于： 所述的固化的工艺为90固化1h， 100固化1h， 120固化2h， 150固化2h， 180固化 2h， 200固化2h， 220固化4h。 权利要求。
5、书 1/1 页 2 CN 106751820 A 2 氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及合成树脂及塑料技术领域， 具体涉及一种氰酸酯树脂-M系列二氧化钛 复合材料的制备方法。 背景技术 0002 氰酸酯树脂 （CE） 属结构型热固性功能材料， 固化体系分子偶极矩较小、 介电损耗 值低， 常用固化剂为有机锡 （如二月桂酸丁二锡） 。 CE固化产物交联密度大， 分子链段刚性 大， 宏观上固化产物表现出玻璃化转变温度高及具有高的热分解温度等特点， 是良好的工 程塑料基体， 广泛应用于先进雷达、 新型卫星、 航天器承力件、 透波构件及军用飞机隐身材 料、 汽车。
6、结构件制造等领域； 但由于其固化产物交联密度大、 韧性差， 因此， 需要进一步的改 性。 目前， 对CE增强增韧改性的方法很多； 但这些方法在改善了特定性能的同时， 会降低CE 的其他性能。 因此， 研究综合效果较佳的增强增韧方法， 是目前CE改性研究的热点。 发明内容 0003 本发明旨在提出一种氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法。 0004 本发明的技术方案在于： 氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法， 包括如下步骤： （1） M粒子预处理： 将粒径为2060nm的M粒子于120真空干燥2h， 密封待用； （2） 多步接枝处理工艺： 150mL三颈瓶中加入丙酮20.0mL。
7、， SEA-17 12.5mL， 用乙酸调pH值为6.5， 于60搅拌， 待 SEA-171水解后， 加入M粒子， 超声震荡20min， 再索氏抽提46h， 除尽未反应物， 干燥， 得到 SEA-171锚固接枝的M粒子； （3） 复合材料浇铸体板材的制备： 将CE于-0.060 MP， 70真空干燥3h， 除去CE中水分及小分子杂质， 密封备用； 150mL烧 杯中加入CE35g， 于75熔融， 加入EP， 搅拌， 再加入M粒子， 缓慢升温至85， 恒温， 以高速分 散均质机断续搅拌30s； 分散后将物料于90预热， 放入真空干燥箱， 机械泵抽真空， 蠕动泵 维持真空， 保持温度为90； 物料。
8、预聚度达标后， 恢复到常压， 进行固化， 即得氰酸酯树脂-M 系列二氧化钛复合材料。 0005 所述的M粒子的质量分数4%。 0006 所述的固化的工艺为90固化1h， 100固化1h， 120固化2h， 150固化2h， 180 固化2h， 200固化2h， 220固化4h。 0007 本发明的技术效果在于： 本发明引入少量M系列二氧化钛粒子， 改善CE的固化性能及摩擦性能。 复合材料摩擦因 数降低约43.5%， 摩擦损耗降低68.1%， 耐磨性能提高。 说明书 1/2 页 3 CN 106751820 A 3 具体实施方式 0008 氰酸酯树脂-M系列二氧化钛复合材料的制备方法， 包括如下。
9、步骤： 实施例1 （1） M粒子预处理： 将粒径为2060nm的M粒子于120真空干燥2h， 密封待用； （2） 多步接枝处理工艺： 150mL三颈瓶中加入丙酮20.0mL， SEA-17 12.5mL， 用乙酸调pH值为6.5， 于60搅拌， 待 SEA-171水解后， 加入M粒子， 超声震荡20min， 再索氏抽提46h， 除尽未反应物， 干燥， 得到 SEA-171锚固接枝的M粒子； （3） 复合材料浇铸体板材的制备： 将CE于-0.060 MP， 70真空干燥3h， 除去CE中水分及小分子杂质， 密封备用； 150mL烧 杯中加入CE35g， 于75熔融， 加入EP， 搅拌， 再加入M。
10、粒子， 缓慢升温至85， 恒温， 以高速分 散均质机断续搅拌30s； 分散后将物料于90预热， 放入真空干燥箱， 机械泵抽真空， 蠕动泵 维持真空， 保持温度为90； 物料预聚度达标后， 恢复到常压， 进行固化， 即得氰酸酯树脂-M 系列二氧化钛复合材料。 0009 实施例2 （1） M粒子预处理： 将粒径为2060nm的M粒子于120真空干燥2h， 密封待用； （2） 多步接枝处理工艺： 150mL三颈瓶中加入丙酮20.0mL， SEA-17 12.5mL， 用乙酸调pH值为6.5， 于60搅拌， 待 SEA-171水解后， 加入M粒子， 超声震荡20min， 再索氏抽提46h， 除尽未反应。
11、物， 干燥， 得到 SEA-171锚固接枝的M粒子； （3） 复合材料浇铸体板材的制备： 将CE于-0.060 MP， 70真空干燥3h， 除去CE中水分及小分子杂质， 密封备用； 150mL烧 杯中加入CE35g， 于75熔融， 加入EP， 搅拌， 再加入M粒子， 缓慢升温至85， 恒温， 以高速分 散均质机断续搅拌30s； 分散后将物料于90预热， 放入真空干燥箱， 机械泵抽真空， 蠕动泵 维持真空， 保持温度为90； 物料预聚度达标后， 恢复到常压， 进行固化， 即得氰酸酯树脂-M 系列二氧化钛复合材料。 0010 其中， 所述的M粒子的质量分数4%。 所述的固化的工艺为90固化1h， 100固化 1h， 120固化2h， 150固化2h， 180固化2h， 200固化2h， 220固化4h。 说明书 2/2 页 4 CN 106751820 A 4 。