一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410388577.4 (22)申请日 2014.08.08 C09D 151/00(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09J 151/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C08F 291/10(2006.01) C08F 220/16(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 220/28(2006.01) C08F 212/08(2006.01) C08F 212/32(。

2、2006.01) (73)专利权人 广州香海生物科技有限公司 地址 510665 广东省广州市天河区棠下街道 棠东横岭三路 3 号 (72)发明人 杨孝国 谢瑜文 (74)专利代理机构 北京精金石专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 11470 代理人 刘晔 CN 102898757 A,2013.01.30, CN 103319999 A,2013.09.25, CN 103923548 A,2014.07.16, US 2014/0114012 A1,2014.04.24, (54) 发明名称 一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏 剂的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种利用石墨烯制备耐光性。

3、水性 涂料和胶黏剂的制备方法， 向反应容器中加入水、 乳化剂、 丙烯酰胺， 升温至 40， 搅拌 30min， 加入 A 单体， 乳化 4070min， 升温到 75开始通回流 水， 升温到 80滴加引发剂， 滴加时间 12h， 滴加 完反应 12h， 再加入 6- 羟基 -4- 烯 -3- 豆甾酮 和斑蝥素， 搅拌反应 3h， 得核层乳液 ； 向所得核层 乳液中同时滴加B单体和引发剂， 滴加时间13h， 滴加完 90搅拌反应 1h， 加入偶联剂接枝的石墨 烯溶液和 3- 甲氧基 -4- 羟基扁桃酸， 再加入交联 剂， 7085反应时间 23h， 降温到 40， 加入乳 化剂， 反应时间 70。

4、min， 加入柠檬酸钠、 硼氢化钠 和 2,4- 二氨基 -6- 羟基嘧啶， 80反应 1h， 加氨 水调 pH 值至 78， 得所述的耐光性水性涂料和胶 黏剂， 该制备方法既可使丙烯酸酯类树脂耐光性 大幅提高， 又可改善丙烯酸酯类树脂乳液成膜发 黄的缺陷。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 姚川 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书6页 CN 104098980 B 2016.06.01 CN 104098980 B 1.一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 其特征在于： （1） 将氧化石墨烯、 可膨胀石墨和偶联剂按重量比。

5、1： 12： 13的比例加入到水中， 反应 温度为5080， 搅拌反应27h， 再加入还原剂， 反应温度4565， 反应时间36h， 得到偶联 剂接枝的石墨烯溶液， 其中氧化石墨烯与还原剂的重量比为1： 16； （2） 向反应容器中加入以下重量配比的原料： 水4585重量份、 乳化剂0.81.2重量份、 丙烯酰胺1.23.0重量份， 升温至40， 搅拌30min， 加入A单体， 乳化4070min， 升温到75 开始通回流水， 升温到80滴加引发剂0.40.8重量份， 滴加时间12h， 滴加完反应12h， 再 加入6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮13重量份和斑蝥素0.5重量份， 搅拌反应3h， 。

6、得核层乳液； 所述A单体是由： 丙烯酸丁酯28重量份、 甲基丙烯酸甲酯27重量份、 丙烯酸乙酯25重 量份、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷46重量份混合而成； （3） 向步骤 （2） 所得核层乳液中同时滴加B单体和0.40.9重量份的引发剂， 滴加时间1 3h， 滴加完90搅拌反应1h， 加入步骤 （1） 制备的偶联剂接枝的石墨烯溶液35重量份和3- 甲氧基-4-羟基扁桃酸23重量份， 再加入交联剂0.61.4重量份， 7085反应时间23h， 降 温到40， 加入乳化剂0.4重量份， 反应时间70min， 加入柠檬酸钠0.10.6重量份、 硼氢化钠 0.4重量份和2,4-二氨基-6。

7、-羟基嘧啶0.2重量份， 80反应1h， 加氨水调pH值至78， 得所述 的耐光性水性涂料和胶黏剂； 所述B单体是由： 丙烯酸丁酯35重量份、 甲基丙烯酸甲酯3.06重量份、 丙烯酸羟乙酯2 7重量份、 苯乙烯12重量份、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷34重量份混合组成。 2.如权利要求1所述的一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 其特征 在于， 偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、 2-(2-氨基乙基)氨基乙醇锆络合物、 聚乙二醇 三甲氧基硅丙基醚的任意一种。 3.如权利要求1所述的一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 其特征 在于， 还原剂为亚硫酸钠、 亚硫。

8、酸氢钠、 盐酸麻黄碱、 二巯丙醇、 双氢速甾醇、 草酸、 多巴胺、 烟酰胺腺嘌呤双核甙酸的任意一种。 4.如权利要求1所述的一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 其特征 在于， 乳化剂为十二烷基苯磺酸钠与非离子聚丙烯酰胺按重量比3:1混合的混合物。 5.如权利要求1所述的一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 其特征 在于， 引发剂为过硫酸钾、 过硫酸铵、 单过硫酸氢钾中的任意一种。 6.如权利要求1所述的一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 其特征 在于， 交联剂为山奈酚-7-O-葡萄糖苷、 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、 L-谷氨酰胺、 4-(2-异丙 氨基。

9、-1-羟基)乙基-1,2-苯二酚盐酸盐、 2-(3,4-二羟基苯基)乙胺中的任意一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104098980 B 2 一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种的水性涂料和胶黏剂的制备方法， 特别涉及一种利用石墨烯制备 耐光性水性涂料和胶黏剂的方法。 背景技术 0002 喷涂于内外墙体、 家具、 金属器具表面的涂料和油漆， 每时每刻都在与人类直接或 间接接触， 有毒、 有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。 由于使用的领域常接触太阳光， 由 于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光， 其波长约290460nm， 这些有害的紫。

10、外 光通过化学上的氧化还原作用， 使涂料发生颜色的变化。 0003 丙烯酸酯类树脂涂料最大的市场为轿车漆， 此外在轻工、 家用电器、 金属家庭用 具、 铝制品、 卷材工业、 仪器仪表、 修建、 纺织品、 塑料制品、 木制品、 造纸等工业均有广泛应 用。 丙烯酸酯类树脂涂料向水性化、 多功能化和高机能的方向发展。 0004 胶接 （粘合、 粘接、 胶结、 胶粘） 是指同质或异质物体表面用胶粘剂连接在一起的技 术， 具有应力分布连续， 重量轻， 或密封， 多数工艺温度低等特点。 胶接特别适用于不同材 质、 不同厚度、 超薄规格和复杂构件的连接。 胶接近代发展最快， 应用行业极广， 并对高新科 学技。

11、术进步和人民日常生活改善有重大影响。 因此， 研究、 开发和生产各类胶粘剂十分重 要。 0005 石墨烯是已知的世上最薄、 最坚硬的纳米材料， 它几乎是完全透明的， 只吸收2.3% 的光， 可作为耐光材料一个好的选择。 而抗氧化性的可膨胀石墨具有良好的抗氧化性， 可以 抵抗紫外光的照射。 0006 但丙烯酸酯类树脂耐光性、 抗磨耗性能差、 乳液成膜稍微发黄， 因此需要对其进行 改性， 保护生命财产的安全。 发明内容 0007 本发明旨在提供一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 用耐光性 的2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷聚合到丙烯酸酯类树脂的主链上， 且6 -羟基-4-烯- 。

12、3-豆甾酮能提高主链的耐光性， 用斑蝥素增效6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮耐光性， 并在非离子 聚丙烯酰胺协效下提高胶黏剂的粘合性， 选择耐光性材料进行交联， 并选用柠檬酸钠、 硼氢 化钠和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶对残余的过硫酸盐进行处理， 改善丙烯酸酯类树脂乳液成 膜稍微发黄的缺陷。 0008 本发明采用以下技术方案： 0009 一种利用石墨烯制备耐光性水性涂料和胶黏剂的方法， 其特征在于： 0010 （1） 将氧化石墨烯、 可膨胀石墨和偶联剂按重量比为1： 12： 13的比例加入到水 中， 反应温度为5080， 搅拌反应27h， 再加入还原剂， 反应温度4565， 反应时间36h， 得。

13、到偶联剂接枝的石墨烯溶液， 其中氧化石墨烯与还原剂的重量比为1： 16； 0011 （2） 向反应容器中加入以下重量配比的原料： 水4585重量份、 乳化剂0.81.2重量 说明书 1/6 页 3 CN 104098980 B 3 份、 丙烯酰胺1.23.0重量份， 升温至40， 搅拌30min， 加入A单体， 乳化4070min， 升温到75 开始通回流水， 升温到80滴加引发剂0.40.8重量份， 滴加时间12h， 滴加完反应12h， 再加入6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮13重量份和斑蝥素0.5重量份， 搅拌反应3h， 得核层乳液； 0012 所述A单体是由： 丙烯酸丁酯28重量份、 甲基。

14、丙烯酸甲酯27重量份、 丙烯酸乙酯2 5重量份、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷46重量份混合而成； 0013 （3） 向步骤 （2） 所得核层乳液中同时滴加B单体和0.40.9重量份的引发剂， 滴加时 间13h， 滴加完90搅拌反应1h， 加入步骤 （1） 制备的偶联剂接枝的石墨烯溶液35重量份 和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸23重量份， 再加入交联剂0.61.4重量份， 7085反应时间2 3h， 降温到40， 加入乳化剂0.4重量份， 反应时间70min， 加入柠檬酸钠0.10.6重量份、 硼 氢化钠0.4重量份和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶0.2重量份， 80反应1h， 加氨水调。

15、pH值至78， 得所述的耐光性水性涂料和胶黏剂； 0014 所述B单体是由： 丙烯酸丁酯35重量份、 甲基丙烯酸甲酯3.06重量份、 丙烯酸羟 乙酯27重量份、 苯乙烯12重量份、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷34重量份混合组 成。 0015 偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、 2-(2-氨基乙基)氨基乙醇锆络合物、 聚乙 二醇三甲氧基硅丙基醚的任意一种； 还原剂为亚硫酸钠、 亚硫酸氢钠、 盐酸麻黄碱、 二巯丙 醇、 双氢速甾醇、 草酸、 多巴胺、 烟酰胺腺嘌呤双核甙酸的任意一种； 乳化剂为十二烷基苯磺 酸钠与非离子聚丙烯酰胺按重量比3:1混合的混合物； 0016 引发剂为过硫酸钾、。

16、 过硫酸铵、 单过硫酸氢钾中的任意一种； 交联剂为山奈酚-7- O-葡萄糖苷、 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、 L-谷氨酰胺、 4-(2-异丙氨基-1-羟基)乙基-1,2- 苯二酚盐酸盐、 2-(3,4-二羟基苯基)乙胺中的任意一种。 0017 本发明的有益效果在于： 0018 （1） 所制备的耐光性水性涂料和胶黏剂， 具有较强的耐光性和粘合性， 所得乳液的 成膜透明， 改善了传统过硫酸盐做引发剂制备的丙烯酸酯类树脂乳液成膜发黄的缺陷； 0019 （2） 选择2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、 6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮、 石墨烯、 可 膨胀性石墨、 交联剂提高丙烯酸酯类树脂的耐光性；。

17、 0020 （3） 在核层和壳层共同作用下提高丙烯酸酯类树脂的耐光性； 0021 （4） 斑蝥素既可增效6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮的耐光性， 又可提高丙烯酸酯类树脂 的粘合性； 0022 （5） 柠檬酸钠、 硼氢化钠和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶对残余的过硫酸盐进行处理， 改善丙烯酸酯类树脂乳液成膜稍微发黄的缺陷； 0023 （6） 选择非离子聚丙烯酰胺增加了丙烯酸酯类树脂乳液的粘性； 0024 （7） 本发明选择的可膨胀石墨是抗氧化性的， 参考201310689535.X一种可膨胀石 墨的制备方法制备而成。 具体实施方式 0025 为了更好地理解和实施本发明， 下面结合具体实施例进一步说。

18、明本发明。 0026 实例1 0027 （1） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的50ml三口烧瓶中加入氧化石墨烯1g、 可膨胀 说明书 2/6 页 4 CN 104098980 B 4 石墨1g、 3-氨基丙基三甲氧基硅烷1g和水20g， 反应温度为50， 搅拌反应2h， 再加入亚硫酸 钠1g， 反应温度45， 反应时间3h， 得到3-氨基丙基三甲氧基硅烷接枝的石墨烯溶液； 0028 （2） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加水45g、 十二烷基苯磺酸 钠0.6g、 非离子聚丙烯酰胺0.2g、 丙烯酰胺1.2g， 升温至40， 搅拌30min， 加入A单体， 乳化 40mi。

19、n， 升温到75开始通回流水， 升温到80滴加用6g水溶解的过硫酸钾溶液6.4g， 滴加 时间1h， 滴加完反应1h， 再加入6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮1g和斑蝥素0.5g， 搅拌反应3h， 得核 层乳液； 0029 所述A单体是由： 丙烯酸丁酯2g、 甲基丙烯酸甲酯2g、 丙烯酸乙酯2g、 2,3,5,4-四羟 基二苯乙烯葡萄糖苷4g混合而成； 0030 （3） 向步骤 （2） 所得核层乳液中同时滴加B单体和用6g水溶解的过硫酸钾溶液 6.4g， 滴加时间1h， 滴加完90搅拌反应1h， 加入步骤 （1） 制备的3-氨基丙基三甲氧基硅烷 接枝的石墨烯溶液3g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸2。

20、g， 再加入山奈酚-7-O-葡萄糖苷0.6g， 70 反应时间2h， 降温到40， 加入十二烷基苯磺酸钠0.3g、 非离子聚丙烯酰胺0.1g， 反应时 间70min， 加入柠檬酸钠0.1g、 硼氢化钠0.4g和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶0.2g， 80反应1h， 加氨水调pH值至78， 得所述的耐光性水性涂料和胶黏剂； 0031 所述B单体是由： 丙烯酸丁酯3g、 甲基丙烯酸甲酯3.0g、 丙烯酸羟乙酯2g、 苯乙烯 1g、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷3g混合组成。 0032 实例2 0033 （1） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的50ml三口烧瓶中加入氧化石墨烯1g、 可膨胀。

21、 石墨2g、 2-(2-氨基乙基)氨基乙醇锆络合物3g和水20g， 反应温度为80， 搅拌反应7h， 再 加入亚硫酸氢钠6g， 反应温度65， 反应时间6h， 得到2-(2-氨基乙基)氨基乙醇锆络合物 接枝的石墨烯溶液； 0034 （2） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加水85g、 十二烷基苯磺酸 钠0.9g、 非离子聚丙烯酰胺0.3g、 丙烯酰胺3.0g， 升温至40， 搅拌30min， 加入A单体， 乳化 70min， 升温到75开始通回流水， 升温到80滴加用7g水溶解的过硫酸铵溶液7.8g， 滴加 时间2h， 滴加完反应2h， 再加入6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮。

22、3g和斑蝥素0.5g， 搅拌反应3h， 得核 层乳液； 0035 所述A单体是由： 丙烯酸丁酯8g、 甲基丙烯酸甲酯7g、 丙烯酸乙酯5g、 2,3,5,4-四羟 基二苯乙烯葡萄糖苷6g混合而成； 0036 （3） 向步骤 （2） 所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的过硫酸铵溶液 7.9g， 滴加时间3h， 滴加完90搅拌反应1h， 加入步骤 （1） 制备的2-(2-氨基乙基)氨基乙 醇锆络合物接枝的石墨烯溶液5g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸3g， 再加入矢车菊素-3-O-葡萄 糖苷1.4g， 85反应时间3h， 降温到40， 加入十二烷基苯磺酸钠0.3g、 非离子聚丙烯酰胺 0.1g。

23、， 反应时间70min， 加入柠檬酸钠0.6g、 硼氢化钠0.4g和2,4-二氨基-6-羟基嘧啶0.2g， 80反应1h， 加氨水调pH值至78， 得所述的耐光性水性涂料和胶黏剂； 0037 所述B单体是由： 丙烯酸丁酯5g、 甲基丙烯酸甲酯6g、 丙烯酸羟乙酯7g、 苯乙烯2g、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷4g混合组成。 0038 实例3 0039 （1） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的50ml三口烧瓶中加入氧化石墨烯1g、 可膨胀 说明书 3/6 页 5 CN 104098980 B 5 石墨1.5g、 聚乙二醇三甲氧基硅丙基醚1.5g和水20g， 反应温度为65， 搅拌反应。

24、4.5h， 再加 入盐酸麻黄碱3.5g， 反应温度55， 反应时间4.5h， 得到聚乙二醇三甲氧基硅丙基醚接枝的 石墨烯溶液； 0040 （2） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中水65g、 十二烷基苯磺酸钠 0.75g、 非离子聚丙烯酰胺0.25g、 丙烯酰胺2.1g， 升温至40， 搅拌30min， 加入A单体， 乳化 55min， 升温到75开始通回流水， 升温到80滴加用6.5g水溶解的单过硫酸氢钾溶液 7.1g， 滴加时间1.5h， 滴加完反应1.5h， 再加入6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮2g和斑蝥素0.5g， 搅 拌反应3h， 得核层乳液； 0041 所述A单体。

25、是由： 丙烯酸丁酯5g、 甲基丙烯酸甲酯4.5g、 丙烯酸乙酯3.5g、 2,3,5,4- 四羟基二苯乙烯葡萄糖苷5g混合而成； 0042 （3） 向步骤 （2） 所得核层乳液中同时滴加B单体和80滴加用6.5g水溶解的单过硫 酸氢钾溶液7.15g， 滴加时间2h， 滴加完90搅拌反应1h， 加入步骤 （1） 制备的聚乙二醇三甲 氧基硅丙基醚接枝的石墨烯溶液4g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸2.5g， 再加入矢车菊素-3-O- 葡萄糖苷1.0g， 78反应时间2.5h， 降温到40， 加入十二烷基苯磺酸钠0.3g与非离子聚丙 烯酰胺0.1g， 反应时间70min， 加入柠檬酸钠0.35g、 硼氢。

26、化钠0.4g和2,4-二氨基-6-羟基嘧 啶0.2g， 80反应1h， 加氨水调pH值至78， 得所述的耐光性水性涂料和胶黏剂； 0043 所述B单体是由： 丙烯酸丁酯4g、 甲基丙烯酸甲酯4.5g、 丙烯酸羟乙酯4.5g、 苯乙烯 1.5g、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷3.5g混合组成。 0044 实例4 0045 （1） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的50ml三口烧瓶中加入氧化石墨烯1g、 可膨胀 石墨1g、 2-(2-氨基乙基)氨基乙醇锆络合物1g和水20g， 反应温度为50， 搅拌反应2h， 再 加入二巯丙醇1g和桉叶油醇0.1g， 反应温度45， 反应时间3h， 得到2。

27、-(2-氨基乙基)氨基 乙醇锆络合物接枝的石墨烯溶液； 0046 （2） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加水45g、 十二烷基苯磺酸 钠0.6g、 非离子聚丙烯酰胺0.2g、 丙烯酰胺1.2g， 升温至40， 搅拌30min， 加入A单体， 乳化 40min， 升温到75开始通回流水， 升温到80滴加用6g水溶解的过硫酸钾溶液6.4g， 滴加 时间1h， 滴加完反应1h， 再加入6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮1g、 斑蝥素0.5g和沙利度胺0.23g， 搅拌反应3h， 得核层乳液； 0047 所述A单体是由： 丙烯酸丁酯2g、 甲基丙烯酸甲酯2g、 丙烯酸乙酯2g、 2,。

28、3,5,4-四羟 基二苯乙烯葡萄糖苷4g混合而成； 0048 （3） 向步骤 （2） 所得核层乳液中同时滴加B单体和用6g水溶解的过硫酸钾溶液 6.4g， 滴加时间1h， 滴加完90搅拌反应1h， 加入步骤 （1） 制备的2-(2-氨基乙基)氨基乙 醇锆络合物接枝的石墨烯溶液3g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸2g， 再加入4-(2-异丙氨基-1- 羟基)乙基-1,2-苯二酚盐酸盐0.6g， 70反应时间2h， 降温到40， 加入十二烷基苯磺酸 钠0.3g、 非离子聚丙烯酰胺0.1g， 反应时间70min， 加入柠檬酸钠0.1g、 硼氢化钠0.4g、 2,4- 二氨基-6-羟基嘧啶0.2g和沙利度。

29、胺0.11g， 80反应1h， 加氨水调pH值至78， 得所述的耐 光性水性涂料和胶黏剂； 0049 所述B单体是由： 丙烯酸丁酯3g、 甲基丙烯酸甲酯3.0g、 丙烯酸羟乙酯2g、 苯乙烯 1g、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷3g混合组成。 说明书 4/6 页 6 CN 104098980 B 6 0050 实例5 0051 （1） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的50ml三口烧瓶中加入氧化石墨烯1g、 可膨胀 石墨2g、 2-(2-氨基乙基)氨基乙醇锆络合物3g和水20g， 反应温度为80， 搅拌反应7h， 再 加入亚硫酸氢钠6g和3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷0.12g，。

30、 反应温度65， 反应时间6h， 得到 2-(2-氨基乙基)氨基乙醇锆络合物接枝的石墨烯溶液； 0052 （2） 向带有搅拌器、 温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加水85g、 十二烷基苯磺酸 钠0.9g、 非离子聚丙烯酰胺0.3g、 丙烯酰胺3.0g， 升温至40， 搅拌30min， 加入A单体， 乳化 70min， 升温到75开始通回流水， 升温到80滴加用7g水溶解的过硫酸铵溶液7.8g， 滴加 时间2h， 滴加完反应2h， 再加入6 -羟基-4-烯-3-豆甾酮3g、 斑蝥素0.5g和盐酸丙嗪0.32g， 搅拌反应3h， 得核层乳液； 0053 所述A单体是由： 丙烯酸丁酯8g、 甲基。

31、丙烯酸甲酯7g、 丙烯酸乙酯5g、 2,3,5,4-四羟 基二苯乙烯葡萄糖苷6g混合而成； 0054 （3） 向步骤 （2） 所得核层乳液中同时滴加B单体和用7g水溶解的过硫酸铵溶液 7.9g， 滴加时间3h， 滴加完90搅拌反应1h， 加入步骤 （1） 制备的2-(2-氨基乙基)氨基乙 醇锆络合物接枝的石墨烯溶液5g和3-甲氧基-4-羟基扁桃酸3g， 再加入2-(3,4-二羟基苯 基)乙胺1.4g， 85反应时间3h， 降温到40， 加入十二烷基苯磺酸钠0.3g、 非离子聚丙烯酰 胺0.1g， 反应时间70min， 加入柠檬酸钠0.6g、 硼氢化钠0.4g、 2,4-二氨基-6-羟基嘧啶0.。

32、2g 和氯硝柳胺0.14g， 80反应1h， 加氨水调pH值至78， 得所述的耐光性水性涂料和胶黏剂； 0055 所述B单体是由： 丙烯酸丁酯5g、 甲基丙烯酸甲酯6g、 丙烯酸羟乙酯7g、 苯乙烯2g、 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷4g混合组成。 0056 下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果： 0057 为了定量描述耐光性水性涂料和胶黏剂的膜耐光性能， 采用分光光度仪进行检 测， 以得到反色差值E， 来描述涂料的耐光性。 E代表了颜色变化程度， E越大， 颜色改 变越明显。 一般来说， E值为01.5属轻微变化， E值为1.53.0属可感变化， E值为 3.06.0属明。

33、显变化 （参见王芳， 党高潮， 王丽琴， 几种有机文物保护聚合物涂料的光降解 J.西北大学学报， 2005， 35(5)： 5658） 。 0058 表1不同紫外光照射时间下耐光性水性涂料和胶黏剂膜的色差值E变化 0059 说明书 5/6 页 7 CN 104098980 B 7 0060 从表1可以发现， 实例一到实例五所制备的耐光性水性涂料和胶黏剂膜耐光性均 在轻微变化范围内， 显示很好的耐光性， 而市场上的耐光性水性涂料在450min以上， 属于可 感变化。 0061 表2耐光性水性涂料和胶黏剂所成膜断裂伸长率和外观 0062 0063 表2中指标的检测方法参考： 蒋维祺.皮革成品理化检验M.中国轻工业出版社， 1999， 82-96。 使用了本发明耐光性涂料膜， 断裂伸长率得到明显改善。 0064 表3耐光性水性涂料和胶黏剂的耐磨耗性 0065 实验组市场涂料AR实例1实例2实例3实例4实例5 磨耗损失/mg 352927 211915 0066 注:使用120#沙轮 0067 表3的数据是在GB1768-89漆膜耐磨耗性测定方法下进行， 耐磨最少者为最好,实 例的磨耗性都较好。 说明书 6/6 页 8 CN 104098980 B 8 。