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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611181496.2 (22)申请日 2016.12.20 (71)申请人 广西华锑科技有限公司 地址 530007 广西壮族自治区南宁市高新 区振兴路91号 (72)发明人 颜干才梁小良戴新潘善初 郑鸿 (74)专利代理机构 北京中政联科专利代理事务 所(普通合伙) 11489 代理人 郑进城 (51)Int.Cl. C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/38(2006.01) 。
2、C08K 5/42(2006.01) C08K 3/30(2006.01) C08L 23/06(2006.01) (54)发明名称 一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂及其 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种多功能型三氧化二锑复 配阻燃剂及其制备方法， 所述复配阻燃剂的组分 包括三氧化二锑、 硼酸钙、 十二烷基苯磺酸钠、 二 硫化钼和偶联剂， 按三氧化二锑硼酸钙二硫 化钼十二烷基苯磺酸钠偶联剂的顺序依次 添加到高混机混料， 然后粉碎分级， 即得。 本发明 制备的多功能型氧化锑复配阻燃剂在聚合物改 性中同时具有阻燃、 抑烟、 自润滑、 增塑等作用， 而且还具有优异的加工性能。 权利要求书1页。
3、 说明书4页 CN 106810722 A 2017.06.09 CN 106810722 A 1.一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂， 其特征在于包含以下组分： 三氧化二锑、 硼酸 钙、 十二烷基苯磺酸钠、 二硫化钼和偶联剂。 2.根据权利要求1所述的多功能型三氧化二锑复配阻燃剂， 其特征在于各组分的重量 分数为： 三氧化二锑： 100份； 硼酸钙： 50-80份； 十二烷基苯磺酸钠： 5-10份； 二硫化钼： 10-20份； 偶联剂： 3-5份。 3.根据权利要求1-2任一所述的多功能型三氧化二锑复配阻燃剂， 其特征在于： 所述的 三氧化二锑粒径为0.8-1.5 m； 硼酸钙粒径为2.0-4。
4、.0 m； 十二烷基苯磺酸钠目数为300-800 目； 二硫化钼粒径为2.0-5.0 m。 4.根据权利要求1-2任一所述的多功能型三氧化二锑复配阻燃剂， 其特征在于： 所述的 偶联剂为钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或两种的组合。 5.一种根据权利要求1-2任一所述多功能型三氧化二锑复配阻燃剂的制备方法， 其特 征在于包括以下步骤： 步骤1： 按照阻燃剂各组分的重量分数称取三氧化二锑、 硼酸钙、 十二烷基苯磺酸钠、 二 硫化钼和偶联剂； 步骤2： 将步骤1准备好的物料按三氧化二锑硼酸钙二硫化钼十二烷基苯磺酸钠 偶联剂的顺序依次添加到高混机， 每次加料间隔时间控制为5-10min， 并控制出。
5、料温度 80-120； 步骤3： 将步骤2混合好的物料重新进行粉碎分级， 即得到本发明的复配阻燃剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106810722 A 2 一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于阻燃材料领域， 尤其涉及了一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂及其 制备方法。 背景技术 0002 三氧化二锑作为橡塑材料重要的无机阻燃剂之一， 通常与卤系阻燃剂并用， 可以 大大提高卤系阻燃剂的效能， 是卤系阻燃剂中不可缺少的协效剂。 目前世界上产量最大， 应 用最为广泛的有机阻燃剂仍然是卤系阻燃剂， 其中溴锑系阻燃剂占有相当大的比例。 然而， 研究表明卤锑系。
6、阻燃剂在使用中具有发烟量大、 易产生有毒气体、 可产生阴燃等缺点。 0003 中国专利申请CN201510895607.5公开了一种环保型阻燃剂， 包含以下成分： 氧化 锑20-30份； 磷酸二氢铵2530份； 氧化镁15份； 草酸510份； 十二烷基磺酸钠24份； 硼 砂510份。 该阻燃剂虽然具有一定环保性， 但阻燃效率较低， 需要添加大量的阻燃剂才能 达到阻燃要求， 而且对复合材料的力学性能影响较大。 0004 中国发明专利CN102627787A公开了一种纳米锑基阻燃剂的制备方法， 其特征为氧 化锑和氯氧化锑的混合物阻燃剂粉末， 其质量比例范围为氧化锑 氯氧化锑1 99992 3， 其。
7、中氧化锑为任意配比的Sb2O3与Sb2O5粉末， 氯氧化锑为任意配比的SbOCl与Sb4O5Cl2粉 末。 该纳米阻燃剂具有较好的协同阻燃作用， 但缺点是发烟量大， 不环保。 0005 综上， 对传统氧化锑阻燃产品进行优化升级， 使其兼具阻燃、 抑烟功能， 同时又有 利于聚合物加工成型， 改善制品外观和最终性能， 已成为锑系阻燃剂目前研究急需解决的 问题。 发明内容 0006 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供了一种多功能型三氧化二锑复配阻 燃剂及其制备方法。 0007 为了实现上述目的， 本发明采用了以下技术方案： 一种多功能型三氧化二锑复配 阻燃剂， 阻燃剂的组分包括三氧化二锑、 。
8、硼酸钙、 十二烷基苯磺酸钠、 二硫化钼和偶联剂， 各 组分的重量分数为： 0008 三氧化二锑： 100份； 0009 硼酸钙： 50-80份； 0010 十二烷基苯磺酸钠： 5-10份； 0011 二硫化钼： 10-20份； 0012 偶联剂： 3-5份 0013 进一步的， 以上所述的三氧化二锑， 其平均粒径为0.8-1.5 m； 0014 进一步的， 以上所述的硼酸钙， 其平均粒径为2.0-4.0 m； 0015 进一步的， 以上所述的十二烷基苯磺酸钠， 其目数为300-800目； 0016 进一步的， 以上所述的二硫化钼， 其平均粒径为2.0-5.0 m； 说明书 1/4 页 3 CN。
9、 106810722 A 3 0017 进一步的， 以上所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或两种的 组合； 0018 上述多功能型三氧化二锑复配阻燃剂的制备方法依次包括以下步骤： 0019 (1)按照阻燃剂各组分的重量分数称取三氧化二锑、 硼酸钙、 十二烷基苯磺酸钠、 二硫化钼和偶联剂； 0020 (2)将准备好的物料按三氧化二锑硼酸钙二硫化钼十二烷基苯磺酸钠偶 联剂的顺序依次添加到高混机， 每次加料间隔时间控制为5-10min， 并控制出料温度80-120 ； 0021 (3)将步骤(2)混合好的物料重新进行粉碎分级， 即得到本发明的复配阻燃剂产 品。 0022 本发明是基于以。
10、下原理实现的： 0023 三氧化二锑作为溴系阻燃剂中最主要的协效阻燃剂之一， 具有阻燃效率高、 用量 少等优点， 但燃烧过程中发烟量较大， 难以满足环保阻燃需求。 硼酸钙与三氧化二锑具有较 好的协同作用， 一方面， 硼酸钙燃烧时促使硼酸盐熔化分解、 包覆在可燃性物质的表面,形 成一层玻璃体覆盖层,从而起到隔绝可燃物与空气接触的作用。 此外,硼酸钙带有结晶水, 在高温燃烧时可放出结合水,冷却可燃物表面,或者改变某些可燃物的热分解途径,抑制可 燃性气体生成。 另一方面， 硼酸钙可以和含有卤素元素的有机物相结合,生成卤化硼气体, 在燃烧的火焰中释放卤化氢,卤化氢对阻止高活性自由基的生成、 传递和抑制。
11、燃烧的进行 等有很好的催化作用。 将硼酸钙与三氧化二锑复配， 将有利于强化凝聚相与气相阻燃作用， 并减少燃烧过程中的生烟量。 0024 二硫化钼作为一种有效的抑烟剂， 其硫元素可与加工设备的金属表面成键， 这些 键在剪切力下可以滑动， 在金属表面上重新形成连续的润滑膜， 极大改善了阻燃剂的加工 特性。 0025 而十二烷基苯磺酸钠可提高各阻燃剂填料之间的黏合力， 减少使用过程中的粉尘 飞扬现象， 在塑料后期加工应用更能有效降低聚合物分子链的作用力， 有利于阻燃剂在聚 合物基材中的均匀分散。 同时， 十二烷基苯磺酸钠在450左右发生分解反应， 其产物可有 效改善炭层质量。 0026 偶联剂的使用。
12、， 可提高阻燃剂与聚合物的相容性， 提高界面粘结力， 改善聚合物的 力学机械性能。 0027 综上， 本发明的优点和积极效果有： 0028 (1)本发明制备的多功能型氧化锑复配阻燃剂在聚合物改性中同时具有阻燃、 抑 烟、 自润滑、 增塑等作用。 0029 (2)本发明制备的多功能型氧化锑复配阻燃剂在后期加工中具有扬尘少、 加工性 能优异等特点； 0030 (3)本发明制备方法简单， 工艺可行， 生产成本低， 具有较好的经济效益和社会效 益。 具体实施方式 0031 下面结合实施例对本发明进行详细描述， 旨在帮助理解， 实施例不能构成对本发 说明书 2/4 页 4 CN 106810722 A 。
13、4 明实施范围的限定。 0032 实施例1 0033 (1)称取100份平均粒径为1.2 m的三氧化二锑、 50份平均粒径为3.0 m的硼酸钙、 5 份600目的十二烷基苯磺酸钠、 20份平均粒径为3.5 m的二硫化钼和3份铝酸酯偶联剂； 0034 (2)将准备好的物料按三氧化二锑硼酸钙二硫化钼十二烷基苯磺酸钠偶 联剂的顺序依次添加到高混机， 每次加料间隔时间控制为10min， 出料温度为113； 0035 (3)将步骤(2)混合好的物料重新进行粉碎分级， 即得到本发明的复配阻燃剂产 品。 0036 实施例2 0037 (1)称取100份平均粒径为1.2 m的三氧化二锑、 65份平均粒径为3.。
14、0 m的硼酸钙、 8 份600目的十二烷基苯磺酸钠、 15份平均粒径为3.5 m的二硫化钼和4份铝酸酯钛酸酯偶联 剂； 0038 (2)将准备好的物料按三氧化二锑硼酸钙二硫化钼十二烷基苯磺酸钠偶 联剂的顺序依次添加到高混机， 每次加料间隔时间控制为8min， 出料温度为106； 0039 (3)将步骤(2)混合好的物料重新进行粉碎分级， 即得到本发明的复配阻燃剂产 品。 0040 实施例3 0041 (1)称取100份平均粒径为1.2 m的三氧化二锑、 80份平均粒径为3.0 m的硼酸钙、 10份600目的十二烷基苯磺酸钠、 10份平均粒径为3.5 m的二硫化钼和5份钛酸酯偶联剂； 0042 。
15、(2)将准备好的物料按三氧化二锑硼酸钙二硫化钼十二烷基苯磺酸钠偶 联剂的顺序依次添加到高混机， 每次加料间隔时间控制为8min， 出料温度为116； 0043 (3)将步骤(2)混合好的物料重新进行粉碎分级， 即得到本发明的复配阻燃剂产 品。 0044 对比例1 0045 称取200份平均粒径为1.2 m的三氧化二锑加入高速混合机， 然后加入5份钛酸酯 偶联剂进行改性处理， 出料温度为116， 并重新对该物料进行粉碎分级， 即可得到本发明 中的对比例产品。 0046 将以上实施例和对比例的产品分别应用于PE、 PP材料中， 配方组成及性能测试结 果如下， 其中氧指数按GB/T 2406-1993测试； 燃烧性能按ANSIUL-94-1985测试； 烟密度按 GB/T 8627-2007测试； 拉伸性能按GB/T 1040-2006测试； 冲击性能按GB/T 1043.1-2008测 试。 0047 表1： PE配方组成及性能测试结果 说明书 3/4 页 5 CN 106810722 A 5 0048 0049 表2： PP配方组成及性能测试结果 0050 0051 从实施例和对比例的测试结果， 可以明显看出本发明所述多功能型三氧化二锑复 配阻燃剂相对于常规的三氧化二锑阻燃剂， 具有更优异的阻燃、 抑烟及加工性能。 说明书 4/4 页 6 CN 106810722 A 6 。