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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510894624.7 (22)申请日 2015.12.07 C08B 37/00(2006.01) (71)申请人 芝圣 (天津) 生物科技有限公司 地址 300000 天津市西青区大寺镇凝侯村津 青农场西 500 米 (72)发明人 季延滨 李涛 侯继明 (54) 发明名称 一种从黄芪中提取多糖的方法 (57) 摘要 一种从黄芪中提取多糖的方法。本发明公开 了一种从黄芪中提取和纯化多糖的方法, 其操作 步骤如下 : 1. 取一定量的黄芪, 浸入黄酒, 酒液没 过药面, 用小火蒸干药液后取出晒干, 将黄芪在 90烘箱中干燥至恒重,。
2、 粉碎, 备用 ; 2. 依次用石 油醚、 乙醚除去脂溶性杂质, 用乙醇脱单糖、 低聚 糖 ; 3. 加水一定温度下多次提取, 每次 4-6h, 合并 水提液, 过滤 ; 4.80-85水浴减压浓缩至适量, 加入一定量乙醇纯析, 静置过夜, 离心过滤, 真空 冷冻干燥, 得黄芪多糖粗品 ; 本方法具有提取工 艺简单、 合理、 制作成本低廉的优点, 适合工业化 生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 106832024 A 2017.06.13 CN 106832024 A 1/1 页 2 1.一种从黄芪中提取。
3、多糖的方法, 其特征在于, 其操作步骤如下 : (1) 取一定量的黄芪, 浸入黄酒, 酒液没过药面, 用小火蒸干药液后取出晒干, 将黄芪在 90烘箱中干燥至恒重, 粉碎, 备用 ; (2) 依次用石油醚、 乙醚除去脂溶性杂质, 用乙醇脱单糖、 低聚糖 ; (3) 加水一定温度下多次提取, 每次 4-6h, 合并水提液, 过滤 ; (4)80-85水浴减压浓缩至适量, 加入一定量乙醇纯析, 静置过夜, 离心过滤, 真空冷 冻干燥, 得黄芪多糖粗品 ; (5) 将黄芪粗多糖溶于蒸馏水, 去不溶物, 脱蛋白, 重复, 然后移至透析袋中用去离子水 逆流透析, 直至紫外光谱分析检测无蛋白吸收 ; (6)。
4、 调节 pH 值, 滴加双氧水保温脱色, 减压浓缩, 加水无水乙醇, 静置过夜, 离心收集沉 淀, 将沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚漂洗, 冷冻干燥, 得去蛋白黄芪粗多糖纯品。 2.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取多糖的方法, 其特征在于, 步骤(1)中取一 定量的黄芪, 浸入黄酒, 酒液没过药面, 用小火蒸干药液后取出晒干, 将黄芪在 90烘箱中 干燥至恒重, 粉碎过 50 目筛, 置干燥器中备用。 3.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取多糖的方法, 其特征在于, 步骤(2)中依次 用石油醚、 乙醚除去脂溶性杂质, 用 80乙醇脱单糖、 低聚糖。 4.根据权利要求 1 所述的一种从。
5、黄芪中提取多糖的方法, 其特征在于, 步骤 (3) 中加 6-8 倍量的水 100提取 3 次, 每次 2-4h, 合并水提液, 过滤。 5.根据权利要求 1 所述的一种从黄芪中提取多糖的方法, 其特征在于, 步骤 (4) 中 70水浴减压浓缩至适量, 加入 5 倍量 95乙醇纯析, 静置过夜, 离心过滤, 真空冷冻干燥, 得黄芪多糖粗品。 6.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取多糖的方法, 其特征在于, 步骤(5)中将黄 芪粗多糖溶于蒸馏水, 去不溶物, 氯仿 : 正丁醇4:1脱蛋白, 重复10次以上, 然后移至透析 袋中用去离子水逆流透析 24h, 直至紫外光谱分析检测无蛋白吸收。 7.。
6、根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取多糖的方法, 其特征在于, 步骤(6)中用氨 水调节 pH 值为 8, 滴加双氧水 50保温脱色 2h, 减压浓缩, 加水 6-8 倍量的无水乙醇, 静置 过夜, 离心收集沉淀, 将沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚漂洗 2 次, 冷冻干燥, 得去蛋白黄 芪粗多糖纯品。 权 利 要 求 书 CN 106832024 A 2 1/3 页 3 一种从黄芪中提取多糖的方法 技术领域 0001 本发明涉及植物的功能性成分提取技术, 具体地说是一种从黄芪中提取多糖的方 法。 背景技术 0002 黄芪, 又名绵芪。主产于内蒙古、 山西、 甘肃、 黑龙江等地。黄芪性甘温,。
7、 归肺经, 有 补气升阳、 益卫固表之功能。 经常用黄芪配伍琼珍灵芝煎汤或泡水代茶饮, 具有良好的防病 保健作用。 现代医学研究表明, 黄芪有增强机体免疫功能、 保肝、 利尿、 抗衰老、 抗应激、 降压 和较广泛的抗菌作用。黄芪不仅能扩张冠状动脉, 改善心肌供血, 提高免疫功能, 而且能够 延缓细胞衰老的进程。黄芪食用方便, 可煎汤, 煎膏, 浸酒, 入菜肴等, 内蒙黄芪与东北林下 参、 琼珍灵芝, 东阿阿胶被称为中药养生四宝。 0003 多糖 (polysaccharide) 是由糖苷键结合的糖链, 至少要超过 10 个的单糖组成的 聚合糖高分子碳水化合物, 可用通式 (C6H10O5)n 。
8、表示。由相同的单糖组成的多糖称为同多 糖, 如淀粉、 纤维素和糖原 ; 以不同的单糖组成的多糖称为杂多糖, 如阿拉伯胶是由戊糖和 半乳糖等组成。多糖不是一种纯粹的化学物质, 而是聚合程度不同的物质的混合物。多糖 类一般不溶于水, 无甜味, 不能形成结晶, 无还原性和变旋现象。 多糖也是糖苷, 所以可以水 解, 在水解过程中, 往往产生一系列的中间产物, 最终完全水解得到单糖。 0004 目前常用的提取多糖的方法提取率低, 成本较高。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种从黄芪中提取多糖的方法。该方法操作简单, 所得多糖 纯度较高。为实现上述目的, 本发明采用的技术方案是 : 0006 一。
9、种从黄芪中提取多糖的方法, 其操作步骤如下 : 0007 (1) 取一定量的黄芪, 浸入黄酒, 酒液没过药面, 用小火蒸干药液后取出晒干, 将黄 芪在 90烘箱中干燥至恒重, 粉碎, 备用 ; 0008 (2) 依次用石油醚、 乙醚除去脂溶性杂质, 用乙醇脱单糖、 低聚糖 ; 0009 (3) 加水一定温度下多次提取, 每次 4-6h, 合并水提液, 过滤 ; 0010 (4)80-85水浴减压浓缩至适量, 加入一定量乙醇纯析, 静置过夜, 离心过滤, 真 空冷冻干燥, 得黄芪多糖粗品 ; 0011 (5) 将黄芪粗多糖溶于蒸馏水, 去不溶物, 脱蛋白, 重复, 然后移至透析袋中用去离 子水逆。
10、流透析, 直至紫外光谱分析检测无蛋白吸收 ; 0012 (6) 调节 pH 值, 滴加双氧水保温脱色, 减压浓缩, 加水无水乙醇, 静置过夜, 离心收 集沉淀, 将沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚漂洗, 冷冻干燥, 得去蛋白黄芪粗多糖纯品。 0013 进一步, 步骤 (1) 中取一定量的黄芪, 浸入黄酒, 酒液没过药面, 用小火蒸干药液 后取出晒干, 将黄芪在 90烘箱中干燥至恒重, 粉碎过 50 目筛, 置干燥器中备用。 0014 进一步, 步骤 (2) 中依次用石油醚、 乙醚除去脂溶性杂质, 用 80乙醇脱单糖、 低 说 明 书 CN 106832024 A 3 2/3 页 4 聚糖 ;。
11、 0015 进一步, 步骤 (3) 中加 6-8 倍量的水 100提取 3 次, 每次 2-4h, 合并水提液, 过 滤 ; 0016 进一步, 步骤 (4) 中 70水浴减压浓缩至适量, 加入 5 倍量 95乙醇纯析, 静置过 夜, 离心过滤, 真空冷冻干燥, 得黄芪多糖粗品 ; 0017 进一步, 步骤(5)中将黄芪粗多糖溶于蒸馏水, 去不溶物, 氯仿 : 正丁醇4:1脱蛋 白, 重复 10 次以上, 然后移至透析袋中用去离子水逆流透析 24h, 直至紫外光谱分析检测无 蛋白吸收 ; 0018 进一步, 步骤 (6) 中用氨水调节 pH 值为 8, 滴加双氧水 50保温脱色 2h, 减压浓。
12、 缩, 加水 6-8 倍量的无水乙醇, 静置过夜, 离心收集沉淀, 将沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙 醚漂洗 2 次, 冷冻干燥, 得去蛋白黄芪粗多糖纯品。 0019 本发明优点是 : 0020 1. 本发明中提取方法提取工艺简单、 合理 ; 0021 2. 本发明的提取方法成本低廉的优点, 适合工业化生产。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明 0023 实施例 1 0024 一种从黄芪中提取多糖的方法, 包括以下步骤 : 0025 (1) 取黄芪 100g, 浸入黄酒, 酒液没过药面, 用小火蒸干药液后取出晒干, 将黄芪 在 90烘箱中干燥至恒重, 粉碎过 50。
13、 目筛, 置干燥器中备用 ; 0026 (2) 用 300mL 石油醚、 乙醚除去脂溶性杂质, 用 80乙醇脱单糖、 低聚糖 ; 0027 (3) 加 8 倍量的水 100提取 3 次, 每次 3h, 合并水提液, 过滤 ; 0028 (4)70水浴减压浓缩至适量, 加入 5 倍量 95乙醇纯析, 静置过夜, 离心过滤, 真 空冷冻干燥, 得黄芪多糖粗品 ; 0029 (5) 将黄芪粗多糖溶于蒸馏水, 去不溶物, 按氯仿 : 正丁醇 4:1 脱蛋白, 重复 10 次, 然后移至透析袋中用去离子水逆流透析 24h, 直至紫外光谱分析检测无蛋白吸收 ; 0030 (6) 用氨水调节 pH 值为 8。
14、, 滴加双氧水 50保温脱色 2h, 减压浓缩, 加水 5 倍量的 无水乙醇, 静置过夜, 离心收集沉淀, 将沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚漂洗 2 次, 冷冻干 燥, 得去蛋白黄芪粗多糖纯品。此方法中黄芪粗多糖的提取率为 51.2, 总糖平均含量为 38.5。 0031 实施例 2 0032 一种从黄芪中提取多糖的方法, 包括以下步骤 : 0033 (1) 取黄芪 100g, 在 80烘箱中干燥至恒重, 粉碎过 20 目筛, 置干燥器中备用 ; 0034 (2) 用 300mL 石油醚、 乙醚除去脂溶性杂质, 用 90乙醇脱单糖、 低聚糖 ; 0035 (3) 加 7 倍量的水 90-1。
15、00提取 3 次, 每次 3h, 合并水提液, 过滤 ; 0036 (4)70水浴减压浓缩至适量, 加入 10 倍量 95乙醇纯析, 静置过夜, 离心过滤, 真空冷冻干燥, 得黄芪多糖粗品 ; 0037 (5) 将黄芪粗多糖溶于蒸馏水, 去不溶物, 按 Sevag 法 ( 氯仿 : 正丁醇 4:1) 脱蛋 说 明 书 CN 106832024 A 4 3/3 页 5 白, 重复 15 次, 然后移至透析袋中用去离子水逆流透析 24h, 直至紫外光谱分析检测无蛋白 吸收 ; 0038 (6) 用氨水调节 pH 值为 8, 滴加双氧水 50保温脱色 2h, 减压浓缩, 加水 10 倍量 的无水乙醇。
16、, 静置过夜, 离心收集沉淀, 将沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚漂洗 2 次, 冷冻 干燥, 得去蛋白黄芪粗多糖纯品。 此方法中黄芪粗多糖的提取率为40.2, 总糖平均含量为 30.4。 0039 实施例 3 0040 一种从黄芪中提取多糖的方法, 包括以下步骤 : 0041 (1) 取黄芪 100g, 在 80烘箱中干燥至恒重, 粉碎过 50 目筛, 置干燥器中备用 ; 0042 (2) 用 300mL 石油醚 60-90、 乙醚除去脂溶性杂质, 用 70乙醇脱单糖、 低聚糖 ; 0043 (3) 加 6 倍量的水 100提取 3 次, 每次 4h, 合并水提液, 过滤 ; 0044 (。
17、4)70水浴减压浓缩至适量, 加入 8 倍量 95乙醇纯析, 静置过夜, 离心过滤, 真 空冷冻干燥, 得黄芪多糖粗品 ; 0045 (5) 将黄芪粗多糖溶于蒸馏水, 去不溶物, 按氯仿 : 正丁醇 4:1 脱蛋白, 重复 12 次, 然后移至透析袋中用去离子水逆流透析 24h, 直至紫外光谱分析检测无蛋白吸收 ; 0046 (6) 用氨水调节 pH 值为 8, 滴加双氧水 50保温脱色 2h, 减压浓缩, 加水 8 倍量的 无水乙醇, 静置过夜, 离心收集沉淀, 将沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚漂洗 2 次, 冷冻干 燥, 得去蛋白黄芪粗多糖纯品。此方法中黄芪粗多糖的提取率为 39.2, 总糖平均含量为 30.5。 0047 以上所述, 仅是本发明的较佳实施例而已, 并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化与修 饰, 均仍属于本发明的技术方案的范围内。 说 明 书 CN 106832024 A 5 。