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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510996114.0 (22)申请日 2015.12.28 C09K 8/68(2006.01) (71)申请人 重庆地质矿产研究院 地址 400042 重庆市渝中区长江二路 177 附 9 号 申请人 北京弘毅恩泽能源技术有限公司 (72)发明人 张烨 李少荣 程礼军 陆朝晖 崔楠 陶红华 唐汝众 (74)专利代理机构 北京汇泽知识产权代理有限 公司 11228 代理人 张瑾 (54) 发明名称 页岩气滑溜水压裂液及其制备方法 (57) 摘要 本发明属于低渗透油气田开采领域， 具体地， 涉及一种页岩气滑溜水压裂液及其制备方法。页。
2、 岩气滑溜水压裂液质量百分比组成如下 ： 乳液减 阻剂 0.1 0.3， 交联剂 0 1， 交联延迟 剂 0 0.5， 防膨剂 0.3 0.5， 助排剂 0.1 0.3， 余量为水。本发明采用的乳液减 阻剂溶解速度快， 使得体系具有速溶、 高效减阻特 点， 压裂液可以在线混配， 可以根据现场施工特别 是携砂的要求， 调节压裂液的黏度和交联时间， 防 止砂堵， 保障施工安全 ； 助排剂选用非离子氟碳 表面活性剂， 防膨剂选用小分子量化合物， 减少了 由于聚合物及添加剂在带负电岩石表面的吸附带 来的地层伤害 ； 减阻效率高， 黏度可调， 携砂能力 强， 防页岩膨胀效果显著。 (51)Int.Cl.。
3、 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 CN 105567211 A 2016.05.11 CN 105567211 A 1.一种页岩气滑溜水压裂液， 其特征在于， 质量百分比组成如下： 2.根据权利要求1所述的页岩气滑溜水压裂液， 其特征在于， 优选地， 所述的减阻剂为 AM-AMPS-NVP三元共聚物， 不含阳离子单体， 分子量600-800万。 3.根据权利要求1-2所述的页岩气滑溜水压裂液， 其特征在于， 优选地， 所述的交联剂 选自氧氯化锆或乙酸锆。 4.根据权利要求1-3所述的页岩气滑溜水压裂液， 其特征在于， 优选地， 。
4、所述的交联延 迟剂为乙酰丙酮。 5.根据权利要求1-4所述的页岩气滑溜水压裂液， 其特征在于， 优选地， 所述的防膨剂 为KCl： 盐酸胍1:1(质量比)。 6.根据权利要求1-5所述的页岩气滑溜水压裂液， 其特征在于， 优选地， 所述的助排剂 是非离子氟碳表面活性剂 7.根据权利要求1-6所述的页岩气滑溜水压裂液， 其特征在于， 优选地， 所述减阻剂的 制备方法如下： (1)、 在高压高温反应釜中加入乳化剂20kg， 环己烷100L， 搅拌均匀， 形成油相； 乳化剂 质量组分为表活剂Span80： 表活剂Tween80： 表活剂OP-101522； (2)、 将单体丙烯酰胺(AM)、 2-丙。
5、烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮 (NVP)按照质量比5:12:0.52配成30(质量百分比)的水溶液， 用50100ppm15(质 量百分比)的NaOH溶液将其pH值调至7， 形成水相； (3)、 将100L水相慢慢滴加到30L油相中， 搅拌均匀得到稳定的反相乳液体系； 放在30 的水浴箱中， 通入N2； 30min后， 滴加引发剂， 引发剂为过硫酸铵： 亚硫酸钠1： 1(质量比)， 引发剂加量为单体总量的0.1； 继续反应45h， 即得到减阻剂， 粘均分子量为500万-800 万。 8.权利要求1-7之一所述的页岩气滑溜水压裂液的制备方法， 其特征在于， 包括以下步。
6、 骤： (1)、 采用隔膜泵按照施工方案的乳液减租剂的浓度0.1-0.3的用量加入压裂液在 线配置管汇或者压裂混砂车； (2)、 防膨剂、 助排剂也分别按照使用浓度用量采用计量泵加入在在线配置管汇或者压 裂混砂车； 权利要求书 1/2 页 2 CN 105567211 A 2 (3)、 如果施工方案要求使用交联剂以及交联延迟剂， 根据设计用量直接采用计量泵在 混砂车加入。 9.权利要求1-7之一所述的页岩气滑溜水压裂液的应用， 其特征在于： 用于页岩气压裂 施工， 也可用于其他地层压裂施工。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105567211 A 3 页岩气滑溜水压裂液及其制备方法 技术领域。
7、 0001 本发明属于低渗透油气田开采领域， 具体地， 涉及一种页岩气滑溜水压裂液及其 制备方法。 背景技术 0002 致密页岩气储层具有低孔、 低渗的特点， 勘探开发难度较大， 大多数页岩气井需要 储层改造才能获得比较理想的产量， 具备生、 储烃能力的页岩必须通过大规模体积压裂才 能获得工业开采价值； 因此， 上万立方米的压裂液使用量成为页岩气藏压裂有别于常规气 藏压裂的特点之一。 目前， 国外页岩气开发最主要的增产措施是减阻压裂， 即利用减阻水压 裂液进行体积改造。 减阻水压裂液体系是针对页岩气储层改造而发展起来的一种新的压裂 液体系。 页岩气水平井压裂是页岩油气高效勘探开发的关键技术和核。
8、心技术， 滑溜水压裂 液是这项技术的重要载体和实现手段。 0003 CN103756664A公开了一种页岩气压裂液用稠化剂、 压裂液， 稠化剂是由粘弹性表 面活性剂、 聚丙烯酰胺、 2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸、 甲基丙烯酰氧三甲基氯化铵、 N-异丙基 丙烯酰胺、 庚二酰、 片碱按3:57:0.40.6:12:1.52.5:1.52.5:0.81.2比例合 成； 压裂液包括稠化剂， 并包括由表面活性剂与乙醇按1:1.52.5混合的流变助剂， 还可包 括温度稳定剂， 具备低伤害、 高效增粘、 抗温、 抗盐、 抗剪切、 低摩阻等特性。 0004 CN102604625B公开了一种陆相页岩气压裂用水基。
9、压裂液， 包括高分子聚合物、 粘 土稳定剂、 助排剂、 杀菌剂和水； 其中， 各组分的质量百分比为： 高分子聚合物为0.02 0.1， 粘土稳定剂为23， 助排剂为0.30.5， 杀菌剂为0.10.3， 余量为水。 高分 子聚合物为羟丙基胍胶、 聚丙烯酰胺、 羟乙基纤维素或羧甲基纤维素。 0005 CN103602330A公开了一种用于页岩体积压裂的纤维复合清水压裂液， 各组分的 重量百分比为： 减阻剂0.1； KCl防膨剂1； 长效粘土稳定剂1； 复配杀菌剂0.06； 阻垢 剂0.005； 表面活性剂0.3； 其余为水。 减阻剂为阴离子类聚丙烯酰胺。 纤维的加入显著 提高了清水压裂液的悬砂性。
10、能， 有效降低了清水压裂液的管柱摩阻， 并能防止支撑剂回流。 0006 CN104610492A公开了一种压裂液用降阻剂及适于页岩气压裂的压裂液， 降阻剂 由水相和油相结合进行反向乳液聚合而成， 其中水相中各单体与水的重量份为： 丙烯酰胺 0.71 .3， 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.71 .5， 水1。 降阻剂溶胀速度快、 黏度低2 30mPa.s可调,浓度为0.05时,降阻率可达到76.5,页岩防膨率超过80,对页岩地层伤 害率较低， 仅为5.33。 0007 现有国内页岩气压裂采用低黏滑溜水进行大液量、 低砂比施工， 现场实施效果不 理想， 易于砂堵， 施工成功率低。 根据我国页岩储。
11、层应力差异大、 黏土矿物含量高、 裂缝不发 育等特点， 需要提高滑溜水的黏度、 提高压裂砂比。 发明内容 0008 针对现有技术的不足， 本发明提供一种页岩气滑溜水压裂液及其制备方法， 采用 说明书 1/4 页 4 CN 105567211 A 4 多元共聚的乳液聚合物作为滑溜水的减阻剂， 利用交联剂的交联作用， 提高滑溜水的黏度， 通过交联剂的加量， 根据现场施工及压裂砂比的要求， 调节滑溜水的黏度， 有效防止砂堵， 体系具有速溶、 高效减阻、 低伤害、 易反排等优良性能， 可满足页岩气大排量注入、 连续混配 施工、 保护储层的要求。 0009 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下： 。
12、0010 页岩气滑溜水压裂液， 质量百分比组成如下： 0011 0012 0013 余量为水。 0014 优选地， 所述的减阻剂为AM-AMPS-NVP三元共聚物， 不含阳离子单体， 分子量600- 800万。 0015 优选地， 所述的交联剂选自氧氯化锆或乙酸锆。 0016 优选地， 所述的交联延迟剂为乙酰丙酮。 0017 优选地， 所述的防膨剂为KCl： 盐酸胍1:1(质量比)。 0018优选地， 所述的助排剂是非离子氟碳表面活性剂 0019 所述减阻剂的制备方法如下： 0020 (1)、 在高压高温反应釜中加入乳化剂20kg， 环己烷100L， 搅拌均匀， 形成油相； 乳 化剂质量组分为。
13、表活剂Span80： 表活剂Tween80： 表活剂OP-101522； 0021 (2)、 将单体丙烯酰胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯 烷酮(NVP)按照质量比5:12:0.52配成30(质量百分比)的水溶液， 用50100ppm15 (质量百分比)的NaOH溶液将其pH值调至7， 形成水相； 0022 (3)、 将100L水相慢慢滴加到30L油相中， 搅拌均匀得到稳定的反相乳液体系； 放在 30的水浴箱中， 通入N2； 30min后， 滴加引发剂， 引发剂为过硫酸铵： 亚硫酸钠1： 1(质量 比)， 引发剂加量为单体总量的0.1； 继续反应45h，。
14、 即得到减阻剂， 粘均分子量为500万- 800万。 0023 上述页岩气滑溜水压裂液的制备方法， 包括以下步骤： 0024 (1)、 采用隔膜泵按照施工方案的乳液减租剂的浓度0.1-0.3的用量加入压裂 液在线配置管汇或者压裂混砂车； 0025 (2)、 防膨剂、 助排剂也分别按照使用浓度用量采用计量泵加入在在线配置管汇或 者压裂混砂车； 0026 (3)、 如果施工方案要求使用交联剂以及交联延迟剂， 根据设计用量直接采用计量 泵在混砂车加入。 0027 相对于现有技术， 本发明的有益效果如下： 说明书 2/4 页 5 CN 105567211 A 5 0028 1、 采用的乳液减阻剂， 溶。
15、解速度快， 使得体系具有速溶(45s)、 高效减阻(60以 上)特点， 压裂液可以在线混配。 0029 2、 采用的交联剂和交联延迟剂， 可以根据现场施工特别是携砂的要求， 调节压裂 液的黏度和交联时间， 防止砂堵， 保障施工安全。 0030 3、 采用的减阻剂为AM-AMPS-NVP三元共聚物， 不含阳离子单体， 助排剂选用非离子 氟碳表面活性剂， 防膨剂选用小分子量的化合物， 尽可能减少了由于聚合物及添加剂在带 负电的岩石表面的吸附带来的地层伤害。 0031 4、 减阻剂中引入了带大环侧链的N-乙烯基吡咯烷酮， 增强了减阻剂额分子结构的 刚性， 提高了减阻剂的耐温抗盐抗剪切性能。 0032。
16、 5、 防膨剂采用两种防膨剂-无机防膨剂KCl和有机防膨剂盐酸胍， 两种防膨剂协同 作用， 有效防止页岩膨胀， 保护地层。 0033 6、 压裂液可以调节黏度和交联时间， 增大交联剂加量， 压裂液黏度可以达到可调 挂， 不但可用于页岩气压裂施工， 也可用于其他地层压裂施工。 0034 7、 减阻效率高， 黏度可调， 携砂能力强， 防页岩膨胀效果显著。 附图说明 0035 图1是该体系降阻率测定结果曲线。 具体实施方式 0036 实施例一 0037 页岩气滑溜水压裂液， 质量百分比组成如下： 0.2的减阻剂、 0.5的防膨剂、 0.2的助排剂， 余量为水； 其中： 减阻剂为AM-AMPS-NVP。
17、三元共聚物， 不含阳离子单体， 减阻 剂中单体丙烯酰胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的 质量比为5:1:2， 减阻剂分子量600万-800万； 防膨剂为KCl： 盐酸胍1:1(质量比)， 助排剂 为非离子氟碳表面活性剂 0038 页岩气滑溜水压裂液的降阻率73， 防膨率85， 表面张力24mN/m。 0039 实施例二 0040 页岩气滑溜水压裂液， 质量百分比组成如下： 0.3的减阻剂、 0.5的交联剂、 0.3的交联延迟剂、 0.5的防膨剂、 0.2的助排剂， 余量为水； 其中减阻剂中单体丙烯酰 胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙。
18、磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的质量比为5:2:1， 减阻剂分子量500万-800万； 交联剂为乙酸锆； 交联延迟剂为乙酰丙酮； 防膨剂为KCl： 盐酸 胍1:1(质量比)； 助排剂是非离子氟碳表面活性剂 0041 页岩气滑溜水压裂液的降阻率71， 防膨率85， 表面张力24mN/m， 交联时间30s， 170S-1剪切90min， 粘度大于30mPa.s， 参见图1。 0042 实施例三 0043 页岩气滑溜水压裂液， 质量百分比组成如下： 0.45的减阻剂、 1的交联剂、 0.5的交联延迟剂、 0.5的防膨剂、 0.2的助排剂， 余量为水； 其中减阻剂中单体丙烯酰 胺(AM。
19、)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的质量比为5:1: 说明书 3/4 页 6 CN 105567211 A 6 0.8， 减阻剂分子量600万-800万， 交联剂为氧氯化锆。 交联剂为乙酸锆； 交联延迟剂为乙酰 丙酮 ； 防膨剂为KCl ： 盐酸胍1:1( 质量比 )； 助排剂是非离子氟碳表面活性剂 0044 页岩气滑溜水压裂液的降阻率72， 防膨率85， 表面张力24mN/m， 交联时间60s， 170S-1剪切90min， 粘度大于80mPa.s。 0045 实施例四 0046 页岩气滑溜水压裂液， 质量百分比组成如下： 0.1的减阻剂、 0.2。
20、的交联剂、 0.1的交联延迟剂、 0.5的防膨剂、 0.2的助排剂， 余量为水； 其中减阻剂中单体丙烯酰 胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的质量比为5:2:1， 减阻剂分子量500万-800万； 交联剂为乙酸锆； 交联延迟剂为乙酰丙酮； 防膨剂为KCl： 盐酸 胍1:1(质量比)； 助排剂是非离子氟碳表面活性剂 0047 页岩气滑溜水压裂液的降阻率67， 防膨率85， 表面张力24mN/m， 交联时间20s。 0048 实施例五 0049 页岩气滑溜水压裂液， 质量百分比组成如下： 0.1的减阻剂、 0.3的防膨剂、 0.1的助排剂， 余量。
21、为水； 其中， 减阻剂中单体丙烯酰胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺 酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的质量比为5:1:0.5。 减阻剂分子量600万-800万； 交联 剂为乙酸锆； 交联延迟剂为乙酰丙酮； 防膨剂为KCl： 盐酸胍1:1(质量比)； 助排剂是非离 子氟碳表面活性剂 0050 页岩气滑溜水压裂液的降阻率65， 防膨率80， 表面张力26mN/m。 0051 实施例六 0052 页岩气滑溜水压裂液， 质量百分比组成如下： 0.2的减阻剂、 0.3的防膨剂、 0.1的助排剂， 余量为水； 其中减阻剂中单体丙烯酰胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 (AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的质量比为5:1:1； 减阻剂分子量600万-800万； 交联剂为 乙酸锆； 交联延迟剂为乙酰丙酮； 防膨剂为KCl： 盐酸胍1:1(质量比)； 助排剂是非离子氟 碳表面活性剂 0053 页岩气滑溜水压裂液的降阻率70， 防膨率80， 表面张力26mN/m。 说明书 4/4 页 7 CN 105567211 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 105567211 A 8 。