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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610234970.7 (22)申请日 2016.04.07 (71)申请人 主义 地址 471000 河南省洛阳市涧西区银川路 中弘名都苑1栋1门1204号 (72)发明人 主义刘娉婷王坤鹏张贺强 王晓辉范建存阎宪平王红恩 赵绍飞师月朋李宽孟欣 马艳民刘彦芳张海涛李会宾 高宁波杨垒魏鹏郝宗才 傅豪函 (51)Int.Cl. C09J 163/10(2006.01) C09J 175/08(2006.01) C09J 163/00(2006.01) C09J 133/08(。
2、2006.01) C09J 11/04(2006.01) C08G 59/16(2006.01) C08G 59/14(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/32(2006.01) (54)发明名称 一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种环氧树脂聚合物胶泥及其 的制备方法, 聚合物胶泥由质量比为1 1-1.2的 环氧树脂混合物和固化剂混合物组成, 所述环氧 树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35、 双酚A型环氧树脂15、 添加剂8、 硅微粉10、 辉绿岩粉20和气相白炭黑12; 所述固化剂混。
3、 合物按重量百分比由酮亚胺50、 添加剂10、 滑石粉35和硅微粉10组成。 本发明制备得到 的环氧树脂聚合物胶泥可以在建筑、 机械等各领 域使用, 除一般环境外, 也可在高温、 高湿及含酸 或碱的环境下使用, 并且胶泥经过长期固化后, 其抗压强度和粘接强度较高, 且抗水性能也非常 好。 权利要求书2页 说明书5页 CN 105885759 A 2016.08.24 CN 105885759 A 1.一种环氧树脂聚合物胶泥, 由质量比为1 1-1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物 组成, 其特征在于: 所述环氧树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35、 双酚A型环氧 树脂15、 添加剂8、 硅。
4、微粉10、 辉绿岩粉20和气相白炭黑12; 所述固化剂混合物按 重量百分比由酮亚胺50、 添加剂10、 滑石粉35和硅微粉10组成。 2.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥, 其特征在于: 所述改性环氧树脂由一下 方法制备得到: 取环氧树脂加入反应釜中, 搅拌升温至85, 然后滴加丙烯酸、 三乙基苄基 氯化铵和对苯二酚的混合液, 搅拌反应4-5小时, 得到预制物A; 取聚环氧丙烷二醇加入反应 釜中, 边搅拌抽真空边加热至130并保温1h; 然后冷却至80, 向反应釜中滴加甲苯二异 氰酸酯边搅拌边保温, 滴加完毕后逐步升温至90并保温2小时, 冷却出料, 得到预制物B; 将预制物A与预制物B。
5、按2 1的比例加入反应釜中, 再加入1, 4-丁二醇和三羟甲基丙烷, 混合 均匀再放置于85真空干燥箱中脱气25min, 常温下固化8h, 得到改性环氧树脂。 3.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥, 其特征在于: 所述步骤(1)中环氧树脂 的环氧当量为220-240g/mol, 混合液中丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为 75 2 1, 环氧树脂与混合液的加入质量比为8 5; 1, 4-丁二醇的加入量为预制物A重量的 0.1, 三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2。 4.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥, 其特征在于: 所述环氧树脂混合物中的 添加剂由以下方法制备。
6、得到: 取丙烯酸正丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 N, N-二甲基甲酰胺 和偶氮二异丁腈, 加入反应器中, 在氮气保护和搅拌条件下, 控制反应温度为65进行反应 8个小时, 取出反应产物, 经洗涤和干燥后得到。 5.如权利要求4所述一种环氧树脂聚合物胶泥, 其特征在于: 所述添加剂制备过程中各 原料的加入量为: 每1LN, N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、 0.5mol甲基丙烯酸缩水 甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈。 6.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥, 其特征在于: 所述环氧树脂混合物中的 添加剂为质量比为1 5的2, 4, 6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺的混合物。 7。
7、.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥, 其特征在于: 所述硅微粉的粒度为1250 目、 滑石粉的粒度为1250目、 辉绿岩粉的粒度为500-600目。 8.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法, 其特征在于: 包括以下步 骤: (1)、 取环氧树脂加入反应釜中, 搅拌升温至85, 然后滴加丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵 和对苯二酚的混合液, 搅拌反应4-5小时, 得到预制物A; 取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中, 边搅拌抽真空边加热至130并保温1h; 然后冷却至80, 向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯 边搅拌边保温, 滴加完毕后逐步升温至90并保温2小时, 冷却出料, 得到预制物B; 将。
8、预制 物A与预制物B按2 1的比例加入反应釜中, 再加入1, 4-丁二醇和三羟甲基丙烷, 混合均匀再 放置于85真空干燥箱中脱气25min, 常温下固化8h, 得到改性环氧树脂, 备用; 其中, 环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol, 混合液中丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵和对 苯二酚的质量比为75 2 1, 环氧树脂与混合液的加入质量比为8 5; 1, 4-丁二醇的加入量为 预制物A重量的0.1, 三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2; (2)、 取丙烯酸正丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 N, N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈, 加 入反应器中, 在氮气保护和搅拌条件下, 控制反应温。
9、度为65进行反应8个小时, 取出反应 权利要求书 1/2 页 2 CN 105885759 A 2 产物, 经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂, 备用; 其中, 每1LN, N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、 0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯 和3.5g偶氮二异丁腈; (3)、 按质量比为1 5取2, 4, 6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺, 混合后搅拌均匀, 得 到固化剂混合物添加剂, 备用; (4)、 按照重量百分比取改性环氧树脂35、 双酚A型环氧树脂15、 环氧树脂混合物添 加剂8、 硅微粉10、 辉绿岩粉20和气相白炭黑12, 搅拌均匀后得到环氧树脂混合物, 备用; 。
10、(5)、 按照重量百分比取酮亚胺50、 固化剂混合物添加剂10、 滑石粉35和硅微粉 10, 搅拌均匀后, 得到固化剂混合物, 备用; (6)、 施工时, 按照重量比为1 1-1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物, 混合后搅拌均 匀, 得到环氧树脂聚合物胶泥。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105885759 A 3 一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及聚合物胶泥技术领域, 具体涉及一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方 法。 背景技术 0002 随着我国经济快速发展, 大量建筑物拔地而起, 但建筑物墙体经常有裂缝产生, 造 成这种情况的原因有许多, 比如, 地基不。
11、均匀沉降, 温度的变化引起墙体材料的不规则膨 胀。 传统的填缝胶一般都加入有机溶剂, 对人体和环境构成了潜在的威胁, 或者由于其工艺 过于繁琐, 而给生产和施工带来了诸多的不便。 随着我国经济快速发展, 大量建筑物拔地而 起, 但建筑物墙体经常有裂缝产生, 造成这种情况的原因有许多, 比如, 地基不均匀沉降, 温 度的变化引起墙体材料的不规则膨胀。 传统的填缝胶一般都加入有机溶剂, 对人体和环境 构成了潜在的威胁, 或者由于其工艺过于繁琐, 而给生产和施工带来了诸多的不便。 环氧树 脂胶泥是以环氧树脂为主剂, 配以促进剂等一系列助剂, 经混合固化后形成一种高强度、 高 粘结力的固结体。 化学性。
12、能稳定、 耐腐耐候性好、 高抗压强度且不受结构形状限制, 具有补 强、 加固的作用。 适用于地下管道、 水电站、 坝基等接口的密封防腐或用于建筑物的梁、 柱、 桩承台等的裂缝、 蜂窝的修补。 发明内容 0003 本发明的目的是为解决上述技术问题的不足, 提供一种环氧树脂聚合物胶泥及其 制备方法, 制备得到的聚合物胶泥具有工人操作方便, 固化快, 韧性高等优点。 0004 本发明为解决上述技术问题的不足, 所采用的技术方案是: 一种环氧树脂聚合物 胶泥, 由质量比为1 1-1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物组成, 所述环氧树脂混合物按 重量百分比由改性环氧树脂35、 双酚A型环氧树脂15、 添。
13、加剂8、 硅微粉10、 辉绿岩 粉20和气相白炭黑12; 所述固化剂混合物按重量百分比由酮亚胺50、 添加剂10、 滑 石粉35和硅微粉10组成。 0005 所述改性环氧树脂由一下方法制备得到: 取环氧树脂加入反应釜中, 搅拌升温至 85, 然后滴加丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液, 搅拌反应4-5小时, 得到预 制物A; 取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中, 边搅拌抽真空边加热至130并保温1h; 然后冷却 至80, 向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温, 滴加完毕后逐步升温至90并保 温2小时, 冷却出料, 得到预制物B; 将预制物A与预制物B按2 1的比例加入反应釜中, 再加入。
14、 1, 4-丁二醇和三羟甲基丙烷, 混合均匀再放置于85真空干燥箱中脱气25min, 常温下固化 8h, 得到改性环氧树脂。 0006 上述环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol, 混合液中丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵 和对苯二酚的质量比为75 2 1, 环氧树脂与混合液的加入质量比为8 5; 1, 4-丁二醇的加入 量为预制物A重量的0.1, 三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2。 0007 所述环氧树脂混合物中的添加剂由以下方法制备得到: 取丙烯酸正丁酯、 甲基丙 说明书 1/5 页 4 CN 105885759 A 4 烯酸缩水甘油酯、 N, N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈, 。
15、加入反应器中, 在氮气保护和搅拌条 件下, 控制反应温度为65进行反应8个小时, 取出反应产物, 经洗涤和干燥后得到。 0008 上述添加剂制备过程中各原料的加入量为: 每1LN, N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯 酸正丁酯、 0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈。 0009 所述环氧树脂混合物中的添加剂为质量比为1 5的2, 4, 6-三(二甲氨基甲基)苯酚 和聚醚芳胺的混合物。 0010 所述硅微粉的粒度为1250目、 滑石粉的粒度为1250目、 辉绿岩粉的粒度为500-600 目。 0011 一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法, 包括以下步骤: 0012 (1)、 取环氧。
16、树脂加入反应釜中, 搅拌升温至85, 然后滴加丙烯酸、 三乙基苄基氯 化铵和对苯二酚的混合液, 搅拌反应4-5小时, 得到预制物A; 取聚环氧丙烷二醇加入反应釜 中, 边搅拌抽真空边加热至130并保温1h; 然后冷却至80, 向反应釜中滴加甲苯二异氰 酸酯边搅拌边保温, 滴加完毕后逐步升温至90并保温2小时, 冷却出料, 得到预制物B; 将 预制物A与预制物B按2 1的比例加入反应釜中, 再加入1, 4-丁二醇和三羟甲基丙烷, 混合均 匀再放置于85真空干燥箱中脱气25min, 常温下固化8h, 得到改性环氧树脂, 备用; 0013 其中, 环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol, 混合。
17、液中丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵 和对苯二酚的质量比为75 2 1, 环氧树脂与混合液的加入质量比为8 5; 1, 4-丁二醇的加入 量为预制物A重量的0.1, 三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2。 0014 (2)、 取丙烯酸正丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 N, N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁 腈, 加入反应器中, 在氮气保护和搅拌条件下, 控制反应温度为65进行反应8个小时, 取出 反应产物, 经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂, 备用; 0015 其中, 每1LN, N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、 0.5mol甲基丙烯酸缩水甘 油酯和3.5g偶氮二异丁腈; 0016。
18、 (3)、 按质量比为1 5取2, 4, 6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺, 混合后搅拌均 匀, 得到固化剂混合物添加剂, 备用; 0017 (4)、 按照重量百分比取改性环氧树脂35、 双酚A型环氧树脂15、 环氧树脂混合 物添加剂8、 硅微粉10、 辉绿岩粉20和气相白炭黑12, 搅拌均匀后得到环氧树脂混 合物, 备用; 0018 (5)、 按照重量百分比取酮亚胺50、 固化剂混合物添加剂10、 滑石粉35和硅 微粉10, 搅拌均匀后, 得到固化剂混合物, 备用; 0019 (6)、 施工时, 按照重量比为1 1-1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物, 混合后搅 拌均匀, 得到环氧树脂。
19、聚合物胶泥。 0020 有益效果 0021 (1)本发明制备得到的环氧树脂聚合物胶泥可以在建筑、 机械等各领域使用, 除一 般环境外, 也可在高温、 高湿及含酸或碱的环境下使用, 并且胶泥经过长期固化后, 其抗压 强度和粘接强度较高, 且抗水性能也非常好。 0022 (2)本发明在制备环氧树脂聚合物胶泥过程中加入滑石粉和辉绿岩粉, 滑石粉可 以有效阻止水的渗透, 加入的硅微粉可以增加体系的抗压, 抗拉和剪切强度; 0023 (3)本发明在制备环氧树脂聚合物胶泥过程中使用了改性环氧树脂, 经过改性后 说明书 2/5 页 5 CN 105885759 A 5 的环氧树脂的结构中含有芳环和侧位羟基,。
20、 可以提高分子的附着力, 而且分子结构中引入 的乙氧基可以增加分子结构的旋转性及柔顺性; 与端异氰酸酯基的预聚体可发生互穿网络 聚合反应, 使聚合物具有优异的柔韧性, 同时聚合物中含有的酯键可以提高聚合物的柔韧 性, 氨酯键、 羟基和保留的环氧基可以提高聚合物的附着力。 具体实施方式 0024 实施例1 0025 一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法, 包括以下步骤: 0026 (1)、 取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中, 搅拌升温至85, 然 后滴加丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、 三乙基苄基氯化 铵和对苯二酚的质量比为75 2 1), 。
21、搅拌反应4小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8 5), 得到预制物A; 取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中, 边搅拌抽真空边加热至130并保温 1h; 然后冷却至80, 向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温, 滴加完毕后逐步升温 至90并保温2小时, 冷却出料, 得到预制物B; 将预制物A与预制物B按2 1的比例加入反应 釜中, 再加入1, 4-丁二醇和三羟甲基丙烷(1, 4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1, 三 羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2), 混合均匀再放置于85真空干燥箱中脱气 25min, 常温下固化8h, 得到改性环氧树脂, 备用; 0027 (2)、 取丙烯酸正丁。
22、酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 N, N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁 腈(每1LN, N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、 0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g 偶氮二异丁腈), 加入反应器中, 在氮气保护和搅拌条件下, 控制反应温度为65进行反应8 个小时, 取出反应产物, 经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂, 备用; 0028 (3)、 按质量比为1 5取2, 4, 6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺, 混合后搅拌均 匀, 得到固化剂混合物添加剂, 备用; 0029 (4)、 按照重量百分比取改性环氧树脂35、 双酚A型环氧树脂15、 环氧树脂混合 物添加剂8、 硅微粉10、。
23、 辉绿岩粉20和气相白炭黑12, 搅拌均匀后得到环氧树脂混 合物, 备用; 0030 (5)、 按照重量百分比取酮亚胺50、 固化剂混合物添加剂10、 滑石粉35和硅 微粉10, 搅拌均匀后, 得到固化剂混合物, 备用; 0031 (6)、 施工时, 按照重量比为1 1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物, 混合后搅拌 均匀, 得到环氧树脂聚合物胶泥。 0032 使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化, 七天后强度为81.6MPa, 粘结强 度为3.96MPa。 0033 实施例2 0034 一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法, 包括以下步骤: 0035 (1)、 取环氧树脂(环氧当量为22。
24、0-240g/mol)加入反应釜中, 搅拌升温至85, 然 后滴加丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、 三乙基苄基氯化 铵和对苯二酚的质量比为75 2 1), 搅拌反应5小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8 5), 得到预制物A; 取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中, 边搅拌抽真空边加热至130并保温 1h; 然后冷却至80, 向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温, 滴加完毕后逐步升温 说明书 3/5 页 6 CN 105885759 A 6 至90并保温2小时, 冷却出料, 得到预制物B; 将预制物A与预制物B按2 1的比例加入反应 釜中, 再加入1, 4-丁二醇和。
25、三羟甲基丙烷(1, 4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1, 三 羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2), 混合均匀再放置于85真空干燥箱中脱气 25min, 常温下固化8h, 得到改性环氧树脂, 备用; 0036 (2)、 取丙烯酸正丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 N, N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁 腈(每1LN, N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、 0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g 偶氮二异丁腈), 加入反应器中, 在氮气保护和搅拌条件下, 控制反应温度为65进行反应8 个小时, 取出反应产物, 经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂, 备用; 0037 (3)、 。
26、按质量比为1 5取2, 4, 6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺, 混合后搅拌均 匀, 得到固化剂混合物添加剂, 备用; 0038 (4)、 按照重量百分比取改性环氧树脂35、 双酚A型环氧树脂15、 环氧树脂混合 物添加剂8、 硅微粉10、 辉绿岩粉20和气相白炭黑12, 搅拌均匀后得到环氧树脂混 合物, 备用; 0039 (5)、 按照重量百分比取酮亚胺50、 固化剂混合物添加剂10、 滑石粉35和硅 微粉10, 搅拌均匀后, 得到固化剂混合物, 备用; 0040 (6)、 施工时, 按照重量比为1 1取环氧树脂混合物和固化剂混合物, 混合后搅拌均 匀, 得到环氧树脂聚合物胶泥。 004。
27、1 使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化, 七天后强度为82.2MPa, 粘结强 度为4.16MPa。 0042 实施例3 0043 一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法, 包括以下步骤: 0044 (1)、 取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中, 搅拌升温至85, 然 后滴加丙烯酸、 三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、 三乙基苄基氯化 铵和对苯二酚的质量比为75 2 1), 搅拌反应4小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8 5), 得到预制物A; 取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中, 边搅拌抽真空边加热至130并保温 1h; 然后冷却至80, 向反应釜。
28、中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温, 滴加完毕后逐步升温 至90并保温2小时, 冷却出料, 得到预制物B; 将预制物A与预制物B按2 1的比例加入反应 釜中, 再加入1, 4-丁二醇和三羟甲基丙烷(1, 4-丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1, 三 羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2), 混合均匀再放置于85真空干燥箱中脱气 25min, 常温下固化8h, 得到改性环氧树脂, 备用; 0045 (2)、 取丙烯酸正丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 N, N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁 腈(每1LN, N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、 0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g 偶氮。
29、二异丁腈), 加入反应器中, 在氮气保护和搅拌条件下, 控制反应温度为65进行反应8 个小时, 取出反应产物, 经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂, 备用; 0046 (3)、 按质量比为1 5取2, 4, 6-三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺, 混合后搅拌均 匀, 得到固化剂混合物添加剂, 备用; 0047 (4)、 按照重量百分比取改性环氧树脂35、 双酚A型环氧树脂15、 环氧树脂混合 物添加剂8、 硅微粉10、 辉绿岩粉20和气相白炭黑12, 搅拌均匀后得到环氧树脂混 合物, 备用; 说明书 4/5 页 7 CN 105885759 A 7 0048 (5)、 按照重量百分比取酮亚胺50、 固化剂混合物添加剂10、 滑石粉35和硅 微粉10, 搅拌均匀后, 得到固化剂混合物, 备用; 0049 (6)、 施工时, 按照重量比为1 1.1取环氧树脂混合物和固化剂混合物, 混合后搅拌 均匀, 得到环氧树脂聚合物胶泥。 0050 使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化, 七天后强度为80MPa, 粘结强度 为4.22MPa。 说明书 5/5 页 8 CN 105885759 A 8 。