研磨用组合物.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201780007120.6 (22)申请日 2017.03.22 (30)优先权数据 2016-071478 2016.03.31 JP (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2018.07.18 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2017/011527 2017.03.22 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2017/170062 JA 2017.10.05 (71)申请人 福吉米株式会社 地址 日本爱知县 (72)发明人 石桥智明 (74)专利代理机构 北京。

2、林达刘知识产权代理事 务所(普通合伙) 11277 代理人 刘新宇李茂家 (51)Int.Cl. C09K 3/14(2006.01) B24B 37/00(2012.01) H01L 21/304(2006.01) (54)发明名称 研磨用组合物 (57)摘要 提供一种用于对具有1500Hv以上的维氏硬 度的研磨对象材料进行研磨的研磨用组合物。 该 研磨用组合物包含氧化铝磨粒和水。 氧化铝磨粒 的等电点低于8.0、 且低于研磨用组合物的pH。 权利要求书1页 说明书10页 CN 108473851 A 2018.08.31 CN 108473851 A 1.一种研磨用组合物， 其用于具有15。

3、00Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料的研磨， 所述组合物包含氧化铝磨粒和水， 所述氧化铝磨粒的等电点低于8.0、 且低于所述研磨用组合物的pH。 2.根据权利要求1所述的研磨用组合物， 其中， 所述氧化铝磨粒的等电点高于所述研磨 对象材料的等电点。 3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物， 其中， 所述氧化铝磨粒的等电点为5.0 7.0。 4.根据权利要求13中任一项所述的研磨用组合物， 其中， 所述pH为8.0以上。 5.根据权利要求14中任一项所述的研磨用组合物， 其中， 还包含研磨助剂。 6.根据权利要求15中任一项所述的研磨用组合物， 其中， 所述研磨对象材料为碳化 硅。 7.一种研。

4、磨物的制造方法， 其包括： 对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象物供给 权利要求16中任一项所述的研磨用组合物， 对该研磨对象物进行研磨。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108473851 A 2 研磨用组合物 技术领域 0001 本发明涉及研磨用组合物。 详细而言， 涉及用于研磨对象材料的研磨的研磨用组 合物。 0002 需要说明的是， 本国际申请要求基于2016年3月31日申请的日本国专利申请第 2016-071478号的优先权， 将其申请的全部内容作为参照引入至本说明书中。 背景技术 0003 金刚石、 蓝宝石(氧化铝)、 碳化硅、 碳化硼、 碳化钨、 氮化硅、 氮化钛等材料的。

5、表面 通常通过向研磨平板供给金刚石磨粒而进行的研磨(打磨(lapping)来加工。 但是， 使用金 刚石磨粒的打磨中， 在研磨对象物的表面产生划痕。 另外， 金刚石磨粒残留在研磨对象物的 表面。 因此， 在研磨对象物的表面容易产生缺陷、 变形。 因此， 研究了在使用金刚石磨粒的打 磨后， 使用研磨垫并向该研磨垫和研磨对象物之间供给研磨浆料而进行的研磨(抛光 (polishing)。 或者， 研究了抛光代替该打磨。 作为公开这种现有技术的文献， 可列举出专 利文献1。 0004 现有技术文献 0005 专利文献 0006 专利文献1： 日本国专利申请公开2011-211178号公报 发明内容 0。

6、007 发明要解决的问题 0008 近年来， 对于碳化硅等研磨物(例如半导体基板等基板)， 逐渐要求更高品质的表 面。 因此， 寻求满足关于研磨速率的实用的要求水平、 且能实现划痕(研磨划痕)数更少的研 磨后的表面的研磨用组合物。 此处， 研磨速率是指， 每单位时间内， 将研磨对象物的表面去 除的量。 0009 本发明是鉴于上述情况而作出的。 本发明的主要目的在于， 提供： 保持高的研磨速 率、 且能有效地降低存在于研磨后的表面的划痕的数量的研磨用组合物。 相关的其他目的 在于， 提供： 使用上述研磨用组合物制造研磨物的方法。 0010 用于解决问题的方案 0011 根据本发明， 提供一种用于。

7、对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料进行研 磨的研磨用组合物。 该研磨用组合物包含氧化铝磨粒和水。 而且， 前述氧化铝磨粒的等电点 低于8.0、 且低于前述研磨用组合物的pH。 0012 通过使用具有低于研磨用组合物的pH且低于8.0的等电点的氧化铝磨粒， 可以保 持高的研磨速率、 且可以有效地降低存在于研磨后的表面的划痕的数量。 0013 另外， 根据本发明， 提供一种研磨物的制造方法。 该制造方法包括： 对具有1500Hv 以上的维氏硬度的研磨对象物供给此次公开的任一种研磨用组合物， 对该研磨对象物进行 研磨。 根据上述制造方法， 可以有效地提供划痕被高度抑制的具有高品质的表面的。

8、研磨物。 说明书 1/10 页 3 CN 108473851 A 3 具体实施方案 0014 以下， 对本发明的适当的实施方案进行说明。 需要说明的是， 对于本说明书中特别 提及的事项以外、 且对本发明的实施为必需的事项， 可以作为基于本领域的现有技术的本 领域技术人员的惯用手段来把握。 本发明可以基于本说明书中公开的内容和本领域中的技 术常识而实施。 0015 研磨对象物 0016 此处公开的研磨用组合物用于具有1500Hv以上的维氏硬度的高硬度材料的研磨。 研磨对象材料的维氏硬度优选为1800Hv以上(例如2000Hv以上、 典型而言2200Hv以上)。 对 维氏硬度的上限没有特别限定， 。

9、可以为大致7000Hv以下(例如5000Hv以下、 典型而言3000Hv 以下)。 需要说明的是， 在本说明书中， 维氏硬度可以基于JIS R 1610： 2003来测定。 与上述 JIS标准相对应的国际标准是ISO 14705： 2000。 0017 作为具有1500Hv以上的维氏硬度的材料， 可列举出： 金刚石、 蓝宝石(氧化铝)、 碳 化硅、 碳化硼、 碳化锆、 碳化钨、 氮化硅、 氮化钛、 氮化镓等。 此处公开的研磨用组合物可以优 选对机械稳定并且化学稳定的上述材料的单结晶表面应用。 其中， 研磨对象物表面优选由 碳化硅构成。 碳化硅作为功率损耗少、 耐热性等优异的半导体基板材料而受到。

10、期待。 改善碳 化硅基板的表面性状在实用上的优点特别大。 此处公开的研磨用组合物特别优选对碳化硅 的单结晶表面应用。 0018 研磨用组合物 0019 (磨粒) 0020 此处公开的研磨用组合物为用于上述研磨对象材料的研磨的研磨用组合物， 所述 组合物含有氧化铝磨粒和水。 该氧化铝磨粒的等电点(Isoelectric point、 以下， 有时简单 记作 “IEPAl” )低于8.0、 且低于研磨用组合物的pH。 由此， 可以对高硬度材料表面保持高的研 磨速率、 且在研磨后的表面上有效地降低划痕的数量。 作为得到这样的效果的理由， 例如如 以下考虑。 即， 一般， 碳化硅等高硬度材料表面有在研。

11、磨用组合物中带负电的倾向。 而且， 具 有低于研磨用组合物的pH且低于8.0的等电点的氧化铝磨粒也在研磨用组合物中带负电。 因此， 利用负彼此的适度的静电回弹力， 氧化铝颗粒与研磨对象材料表面回弹。 其结果， 氧 化铝颗粒不会较大地过度磨削研磨对象材料表面， 可以有效地磨削该表面。 进而， 还可以抑 制划痕等研磨划痕的发生。 认为这有利于研磨速率和表面品质的提高。 但是， 不仅限定解释 为该理由。 0021 从使划痕更良好地降低等观点出发， 氧化铝磨粒的IEPAl优选比研磨用组合物的pH (以下， 有时简单记作 “pHcom” )低0.5以上、 更优选低1.0以上、 进一步优选低1.5以上、 。

12、特别优 选低2.0以上。 另外， 从研磨速率等观点出发， 从pHcom中减去IEPAl而得到的值(即， pHcom- IEPAl)例如可以设为5.0以下， 优选4.5以下， 更优选4.0以下， 进一步优选3.5以下， 特别优选 3.0以下。 例如， pHcom-IEPAl可以为2.8以下。 0022 从兼顾研磨速率与表面品质的观点出发， IEPAl与pHcom的关系优选满足0.4IEPAl/ pHcom1、 更优选满足0.5IEPAl/pHcom0.9、 进一步优选满足0.6IEPAl/pHcom0.8。 通过 使用满足这样的IEPAl/pHcom的比的氧化铝磨粒， 可以保持高的研磨速率、 且。

13、可以更良好地降 低在研磨后的表面的划痕的数量。 此处公开的技术例如可以以IEPAl与pHcom的关系为0.65 说明书 2/10 页 4 CN 108473851 A 4 IEPAl/pHcom0.78的方案优选实施。 IEPAl与pHcom的关系典型地可以以0.7IEPAl/pHcom 0.75的方案优选实施。 0023 氧化铝磨粒的IEPAl只要为低于8.0、 且低于pHcom的值就没有特别限制。 例如从使划 痕更良好地降低等观点出发， 可以优选采用IEPAl为7.8以下的氧化铝磨粒。 氧化铝磨粒的 IEPAl优选7.6以下， 更优选7.5以下， 进一步优选7.4以下， 特别优选7.0以下。

14、。 氧化铝磨粒的 IEPAl的下限没有特别限定， 从研磨速率等观点出发， IEPAl大致设为4.0以上是适当的， 优选 4.5以上、 更优选5.0以上、 进一步优选5.5以上、 特别优选5.8以上(例如6.0以上)。 从兼顾研 磨速率与表面品质的观点出发， 优选IEPAl为4.0以上且低于8.0的氧化铝颗粒、 特别优选5.0 以上且7.0以下。 例如， 可以为IEPAl为6.0以上且7.0以下的氧化铝磨粒。 需要说明的是， 氧化 铝磨粒的等电点例如可以通过对氧化铝颗粒的表面进行改性来调整。 此处作为表面的改 性， 例如可以举出化学修饰、 掺杂。 此处作为化学修饰， 例如可以举出利用烷氧基铝酸盐。

15、、 烷 氧基硅烷、 烷氧基钛酸盐等偶联剂的修饰； 利用聚丙烯酸酯、 聚乙二醇酯、 聚乙二醇醚、 丙烯 酸、 甲基丙烯酸等表面改性剂的吸附的改性； 利用磺酸、 羧酸等的固定化的官能团修饰。 即， 向氧化铝颗粒表面的至少一部分导入官能团、 或掺杂添加元素进行表面改性， 从而可以将 氧化铝磨粒的等电点调整至此处公开的适当的相对的关系和范围。 0024 优选的一方案中， 氧化铝磨粒的IEPAl高于研磨对象材料的等电点(以下， 有时简单 记作 “IEPB” )。 即可以为IEPBIEPAl。 通过使用具有高于IEPB的IEPAl的氧化铝颗粒， 可以更适 合地实现研磨速率与表面品质的兼顾。 例如， IEP。

16、Al与IEPB的关系优选满足1IEPAl/IEPB4、 更优选满足1.2IEPAl/IEPB3、 进一步优选满足1.5IEPAl/IEPB2.5。 另外， 从IEPAl中减 去IEPB而得到的值(即， IEPAl-IEPB)优选1.0以上且5.0以下、 更优选1.5以上且4.5以下、 进 一步优选2.0以上且4.0以下。 例如， IEPAl-IEPB可以为2.5以上且3.5以下。 作为研磨对象材 料的IEPB， 例如可以为2.05.0、 典型地为3.04.0。 0025 需要说明的是， 本说明书中， 氧化铝磨粒和研磨对象材料的等电点例如可以通过 进行基于电声光谱学法的Zeta电位测定而把握。 。

17、测定对象为氧化铝磨粒的情况下， 具体的 步骤如以下所述。 使氧化铝磨粒分散于纯水， 制备磨粒浓度成为130重量的测定用水溶 液。 适宜变更水溶液的pH， 且使液温为25。 使用超声波方案Zeta电位测定装置， 使水溶液 中的颗粒振动， 检测产生的电场， 从而求出氧化铝磨粒的Zeta电位。 然后， 绘制将横轴设为 pH、 纵轴设为Zeta电位的图。 可以将Zeta电位成为零(0)的pH的值作为氧化铝磨粒的等电点 (IEPAl)。 另外， 测定对象为研磨对象材料的情况下， 具体的步骤如以下所述。 使由该研磨对 象材料形成的颗粒(粉末材料)分散于纯水， 制备磨粒浓度成为130重量的测定用水溶 液。 。

18、适宜变更水溶液的pH， 且使液温为25。 使用超声波方案Zeta电位测定装置， 使水溶液 中的颗粒振动， 检测产生的电场， 从而求出研磨对象材料的Zeta电位。 然后， 绘制将横轴设 为pH、 纵轴设为Zeta电位的图。 可以将Zeta电位成为零(0)的pH的值作为研磨对象材料的等 电点(IEPB)。 该Zeta电位测定例如可以使用Dispersion Technology Inc.制的 “DT-1200” 而进行。 0026 上述氧化铝磨粒可以从公知的各种氧化铝颗粒中适宜选择而使用。 这样的公知的 氧化铝颗粒的例中包括 -氧化铝和中间氧化铝。 此处中间氧化铝是指， 除 -氧化铝以外的 氧化铝。

19、颗粒的总称， 具体而言， 可以举出-氧化铝、 -氧化铝、 -氧化铝、 -氧化铝、 -氧化 铝、 -氧化铝等。 另外， 基于根据制法的分类， 可以使用称为热解氧化铝的氧化铝。 此处热解 说明书 3/10 页 5 CN 108473851 A 5 氧化铝典型地是指， 将氧化铝盐进行高温焙烧时产生的氧化铝微粒。 进而， 称为胶体氧化铝 或氧化铝凝胶的氧化铝也包含于上述公知的氧化铝颗粒的例。 例如勃姆石等氧化铝水合物 也包含于上述公知的氧化铝颗粒的例。 此处公开的技术中的氧化铝磨粒可以为单独包含这 样的氧化铝颗粒的1种、 或组合2种以上而包含的物质。 0027 作为氧化铝磨粒， 可以优选采用其平均二次。

20、粒径大于0.01 m的磨粒。 从研磨速率 等观点出发， 氧化铝磨粒的平均二次粒径优选0.05 m以上、 更优选0.1 m以上、 进一步优选 0.2 m以上、 特别优选0.3 m以上。 氧化铝磨粒的平均二次粒径的上限没有特别限定， 大致设 为5 m以下是适当的。 例如， 从以更高水平兼顾研磨速率和表面品质的观点出发， 优选氧化 铝磨粒的平均二次粒径为0.05 m以上且5 m以下的氧化铝磨粒、 优选0.1 m以上且3 m以下 的氧化铝磨粒、 特别优选0.3 m以上且1 m以下的氧化铝磨粒。 例如， 可以为平均二次粒径为 0.5 m以上且0.8 m以下的氧化铝磨粒。 需要说明的是， 此处公开的技术中。

21、， 磨粒的平均二次 粒径只要没有特别说明， 就是基于激光衍射散射法而测定的。 测定可以使用堀场制作所制 的激光衍射/散射式粒度分布测定装置(商品名 “LA-950” )而进行。 0028 研磨用组合物中的氧化铝磨粒的含量没有特别限制， 典型地为0.1重量以上， 从 缩短加工时间的观点出发， 优选0.5重量以上、 更优选1重量以上、 进一步优选3重量 以上。 此处， 氧化铝磨粒包含多种氧化铝颗粒的情况下， 含量为这些多种氧化铝颗粒的总计 含量。 从研磨的稳定性和降低成本等观点出发， 通常， 上述氧化铝磨粒的含量为20重量以 下是适当的， 优选15重量以下， 更优选12重量以下， 进一步优选10重。

22、量以下。 此处公 开的技术例如可以以研磨用组合物中的氧化铝磨粒的含量为0.1重量以上且20重量以 下的方案优选实施。 例如可以以上述含量优选3重量以上且8重量以下的方案实施。 0029 此处公开的研磨用组合物在不有损本发明的效果的范围内， 可以含有由除上述氧 化铝以外的材质形成的磨粒(以下， 也称为非氧化铝磨粒)。 作为这样的非氧化铝磨粒的例， 可以举出实质上由二氧化硅颗粒、 氧化铈颗粒、 氧化铬颗粒、 二氧化钛颗粒、 氧化锆颗粒、 氧 化镁颗粒、 氧化锰颗粒、 氧化锌颗粒、 氧化铁颗粒等氧化物颗粒； 氮化硅颗粒、 氮化硼颗粒等 氮化物颗粒； 碳化硅颗粒、 碳化硼颗粒等碳化物颗粒； 金刚石颗粒。

23、； 碳酸钙、 碳酸钡等碳酸盐 等中的任一者构成的磨粒。 0030 在研磨用组合物中所含的磨粒的总重量中、 例如上述非氧化铝磨粒的含量设为30 重量以下是适当的， 优选20重量以下， 更优选10重量以下。 0031 此处公开的技术可以以研磨用组合物中所含的磨粒的总重量中、 氧化铝磨粒的总 计比率大于90重量的方案优选实施。 上述氧化铝磨粒的比率更优选95重量以上、 进一 步优选98重量以上、 特别优选99重量以上。 其中， 优选研磨用组合物中所含的磨粒的 100重量为氧化铝磨粒的研磨用组合物。 0032 另外， 此处公开的研磨用组合物实质上不含作为磨粒的金刚石颗粒。 金刚石颗粒 由于其高硬度而可。

24、能成为平滑性提高的限制因素。 另外， 金刚石颗粒通常昂贵， 因此， 在性 价比的方面不能说是有利的材料， 从实用方面出发， 对金刚石颗粒等高价格材料的依赖性 也可以低。 0033 (研磨助剂) 0034 此处公开的研磨用组合物优选包含研磨助剂。 此处研磨助剂典型地为氧化剂。 研 磨助剂为增进基于抛光的效果的成分， 典型而言可以使用水溶性物质。 认为研磨助剂通过 说明书 4/10 页 6 CN 108473851 A 6 在抛光中表现出使研磨对象物表面变质的作用并带来研磨对象物表面的脆化， 从而有助于 基于磨粒的研磨。 此处作为变质， 典型地可以举出氧化变质。 但是， 不对这些作用、 机制作限 。

25、定性解释。 0035 作为研磨助剂， 可列举出： 过氧化氢等过氧化物； 硝酸、 作为其盐的硝酸铁、 硝酸 银、 硝酸铝、 作为其络合物的硝酸铈铵等硝酸化合物； 过一硫酸钾、 过二硫酸等过硫酸、 作为 其盐的过硫酸铵、 过硫酸钾等过硫酸化合物； 氯酸、 其盐、 高氯酸、 作为其盐的高氯酸钾等氯 化合物； 溴酸、 作为其盐的溴酸钾等溴化合物； 碘酸、 作为其盐的碘酸铵、 高碘酸、 作为其盐 的高碘酸钠、 高碘酸钾等碘化合物； 铁酸、 作为其盐的铁酸钾等铁酸类； 高锰酸、 作为其盐的 高锰酸钠、 高锰酸钾等高锰酸类； 铬酸、 作为其盐的铬酸钾、 二铬酸钾等铬酸类； 钒酸、 作为 其盐的钒酸铵、 钒酸。

26、钠、 钒酸钾等钒酸类； 高钌酸或其盐等钌酸类； 钼酸、 作为其盐的钼酸 铵、 钼酸二钠等钼酸类； 高铼酸或其盐等铼酸类； 钨酸、 作为其盐的钨酸二钠等钨酸类。 它们 可以单独使用1种， 也可以适宜组合使用2种以上。 其中， 从研磨速率等观点出发， 优选高锰 酸或其盐、 过氧化物、 钒酸或其盐、 高碘酸或其盐， 特别优选高锰酸钠、 高锰酸钾。 0036 优选的一个方案中， 研磨用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂。 作为上述 复合金属氧化物， 可列举出： 硝酸金属盐、 铁酸类、 高锰酸类、 铬酸类、 钒酸类、 钌酸类、 钼酸 类、 铼酸类、 钨酸类。 其中， 更优选铁酸类、 高锰酸类、 铬酸类。

27、， 进一步优选高锰酸类。 0037 进一步优选的一个方案中， 作为上述复合金属氧化物， 使用具有1价或2价的金属 元素、 和周期表的第4周期过渡金属元素的复合金属氧化物CMO。 其中， 此处， 作为1价或2价 的金属元素， 除过渡金属元素之外。 作为上述1价或2价的金属元素的适宜的例子， 可列举 出： Na、 K、 Mg、 Ca。 其中， 更优选Na、 K。 作为周期表的第4周期过渡金属元素的适宜的例子， 可 列举出： Fe、 Mn、 Cr、 V、 Ti。 其中， 更优选Fe、 Mn、 Cr， 进一步优选Mn。 0038 此处公开的研磨用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂的情况下， 可以还包。

28、 含除复合金属氧化物以外的研磨助剂， 也可以不包含。 此处公开的技术也可以以实质上不 含除复合金属氧化物以外的研磨助剂作为研磨助剂的方案优选实施。 此处， 复合金属氧化 物优选复合金属氧化物CMO。 此处作为除复合金属氧化物以外的研磨助剂， 例如可以举出过 氧化氢。 0039 研磨用组合物中的研磨助剂的浓度(含量)通常设为0.1重量以上是适当的。 从 高度且有效地兼顾研磨速率与平坦性的观点出发， 上述浓度优选0.3重量以上、 更优选 0.5重量以上(例如0.8重量以上)。 另外， 从提高平滑性的观点出发， 上述研磨助剂的浓 度通常设为10重量以下是适当的， 优选设为8重量以下、 更优选设为6重。

29、量以下。 上述 研磨助剂的浓度例如优选设为5重量以下， 或3重量以下。 0040 (其他成分) 0041 此处公开的研磨用组合物在不损害本发明的效果的范围内， 根据需要还可以含有 螯合剂、 增稠剂、 分散剂、 表面保护剂、 湿润剂、 pH调节剂、 表面活性剂、 有机酸、 有机酸盐、 无 机酸、 无机酸盐、 防锈剂、 防腐剂、 防霉剂等研磨用组合物中能使用的公知的添加剂。 此处的 研磨用组合物典型地是指， 高硬度材料研磨用组合物、 例如碳化硅基板抛光用组合物。 上述 添加剂的含量根据其添加目的进行适宜设定即可， 由于并非对本发明赋予特征的成分， 因 此省略其详细说明。 0042 (溶剂) 说明书。

30、 5/10 页 7 CN 108473851 A 7 0043 研磨用组合物中使用的溶剂只要能够使磨粒分散即可， 没有特别限制。 作为溶剂， 可以优选使用离子交换水(去离子水)、 纯水、 超纯水、 蒸馏水等。 此处公开的研磨用组合物 根据需要还可以含有能与水均匀混合的有机溶剂。 作为能与水均匀混合的有机溶剂， 例如 可以举出低级醇、 低级酮等。 通常优选研磨用组合物中所含的溶剂的90体积以上为水、 更 优选95体积以上(典型而言99100体积)为水。 0044 研磨用组合物的pH通常设为8.012左右是适当的。 研磨用组合物的pH为上述范 围内时， 容易达成实用的研磨速率， 操作也容易。 从使。

31、此处公开的技术的应用效果更良好地 发挥的观点出发， 研磨用组合物的pH优选8.011、 更优选8.010、 特别优选8.59.5(例 如9.0左右)。 0045 研磨用组合物的制备 0046 此处公开的研磨用组合物的制造方法没有特别限定。 可以使用公知的混合装置， 将研磨用组合物中所含的各成分混合。 作为公知的混合装置， 例如可以举出叶片式搅拌机、 超声波分散机、 均质混合器等。 对混合这些成分的方式没有特别限定。 例如可以将全部成分 一次性混合， 也可以按照适宜设定的顺序进行混合。 0047 此处公开的研磨用组合物可以为单组分型， 也可以为以二组分型为代表的多组分 型。 例如， 可以以将包含。

32、该研磨用组合物的构成成分中的一部分成分的A液、 与包含剩余的 成分的B液混合而用于研磨对象物的研磨的方式构成。 此处A液典型地为除溶剂以外的成 分。 0048 浓缩液 0049 此处公开的研磨用组合物可以为供给至研磨对象物前被浓缩的形态(即， 研磨液 的浓缩液的形态)。 从制造、 流通、 保存等时的便利性、 成本降低等观点出发， 如此浓缩的形 态的研磨用组合物是有利的。 浓缩倍率例如以体积换算计可以设为2倍5倍左右。 0050 如此， 处于浓缩液的形态的研磨用组合物可以以在期望的时刻稀释制备研磨液、 并将该研磨液供给至研磨对象物的方案使用。 上述稀释典型地可以通过在上述浓缩液中加 入前述溶剂并。

33、混合而进行。 另外， 上述溶剂为混合溶剂的情况下， 可以仅加入该溶剂的构成 成分中的一部分成分并稀释， 也可以加入以与上述溶剂不同的量比包含这些构成成分的混 合溶剂并稀释。 另外， 如后述， 多组分型的研磨用组合物中， 可以将它们中的一部分组分稀 释后与其他组分混合而制备研磨液， 也可以将多个组分混合后将该混合物稀释而制备研磨 液。 0051 上述浓缩液中的磨粒的含量例如可以设为40重量以下。 从研磨用组合物的稳定 性、 过滤性等观点出发， 通常， 上述含量可以设为30重量以下， 可以设为20重量以下， 例 如15重量以下。 此处作为研磨用组合物的稳定性， 例如可以举出磨粒的分散稳定性。 另 。

34、外， 从制造、 流通、 保存等时的便利性、 成本降低等观点出发， 磨粒的含量例如可以设为0.2 重量以上， 优选1重量以上、 更优选5重量以上、 例如10重量以上。 0052 研磨方法 0053 此处公开的研磨用组合物可以以例如包括以下操作的形态用于研磨对象物的研 磨。 0054 即， 准备包含此处公开的任意研磨用组合物的研磨液(浆料)。 准备上述研磨液可 包括对研磨用组合物施加浓度调节、 pH调节等操作来制备研磨液。 此处作为浓度调节， 例如 说明书 6/10 页 8 CN 108473851 A 8 可以举出稀释。 或者也可以将上述研磨用组合物直接用作研磨液。 另外， 在多组分研磨用组 合。

35、物的情况下， 准备上述研磨液可包括将所述组分混合、 在该混合前将1个或多个组分稀 释、 在该混合后将该混合物稀释等。 0055 接着， 将该研磨液供给至研磨对象物表面， 通过常规方法进行研磨。 例如， 将研磨 对象物安装在通常的研磨装置上， 通过该研磨装置的研磨垫， 向该研磨对象物的表面(研磨 对象面)供给上述研磨液。 典型而言， 一边连续供给上述研磨液， 一边将研磨垫按压在研磨 对象物表面上并使两者相对移动(例如旋转移动)。 经所述抛光工序完成研磨对象物的研 磨。 0056 根据该说明书， 提供对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料进行研磨的研 磨方法及使用该研磨方法的研磨物的制造方。

36、法。 上述研磨方法通过包括使用此处公开的研 磨用组合物对研磨对象物进行研磨的工序而赋予特征。 优选的一个方案的研磨方法包括预 抛光工序和精加工抛光工序。 此处所说的预抛光工序是指对具有1500Hv以上的维氏硬度的 研磨对象物进行预抛光的工序。 典型的一个方案中， 预抛光工序是配置在即将进行精加工 抛光工序之前的抛光工序。 预抛光工序可以为1段抛光工序， 也可以为2段以上的多段抛光 工序。 另外， 此处所说的精加工抛光工序是对进行了预抛光的研磨对象物进行精加工抛光 的工序， 是指在使用包含磨粒的抛光用浆料进行的抛光工序中配置在最后的研磨工序。 即， 精加工抛光工序是指配置于最下游侧的研磨工序。 。

37、在这样包括预抛光工序和精加工抛光工 序的研磨方法中， 此处公开的研磨用组合物可以在预抛光工序中使用， 可以在精加工抛光 工序中使用， 也可以在预抛光工序及精加工抛光工序这两者中使用。 0057 优选的一方案中， 使用上述研磨用组合物的抛光工序可以为预抛光工序。 此处公 开的研磨用组合物可以实现高的研磨速率， 因此， 适合作为研磨对象材料表面的预抛光工 序中使用的研磨用组合物(预抛光用组合物)。 预抛光工序包含2段以上的多段抛光工序的 情况下， 也可以使用此处公开的任一种研磨用组合物实施它们中的2段以上的抛光工序。 此 处公开的研磨用组合物可以优选用于前段的预抛光。 即， 可以优选用于上游侧的预。

38、抛光。 例 如， 可以在经过后述的打磨工序的最初的预抛光工序中优选使用。 典型地也可以在1次研磨 工序中优选使用。 0058 其他优选的一方案中， 使用上述研磨用组合物的抛光工序为精加工抛光工序。 此 处公开的研磨用组合物在研磨后的表面可以有效地降低划痕数， 因此， 可以特别优选作为 研磨对象材料表面的精加工抛光工序中使用的研磨用组合物(精加工抛光用组合物)使用。 0059 预抛光及精加工抛光可以应用于利用单面研磨装置的研磨、 利用双面研磨装置的 研磨中的任意者。 在单面研磨装置中， 用蜡将研磨对象物贴合在陶瓷板上， 使用被称作承载 器的保持具保持研磨对象物。 然后， 边供给抛光用组合物边将研。

39、磨垫按压在研磨对象物的 单面并使两者相对移动(例如旋转移动)， 由此对研磨对象物的单面进行研磨。 在双面研磨 装置中， 使用被称作承载器的保持具保持研磨对象物。 然后， 边从研磨对象物的上方供给抛 光用组合物， 边将研磨垫按压在研磨对象物的相对面。 使相对的研磨垫沿相反方向旋转， 由 此同时对研磨对象物的双面进行研磨。 0060 对此处公开的各抛光工序中使用的研磨垫没有特别限定。 例如， 可以使用无纺布 型、 绒面革型、 硬质发泡聚氨酯型、 包含磨粒的研磨垫、 不含磨粒的研磨垫等中的任意种。 0061 通过此处公开的方法进行了研磨的研磨物典型而言在抛光后被清洗。 该清洗可以 说明书 7/10 。

40、页 9 CN 108473851 A 9 使用适当的清洗液进行。 对使用的清洗液没有特别限定， 可以适宜选择公知、 惯用的清洗 液。 0062 需要说明的是， 此处公开的研磨方法除了包括上述预抛光工序及精加工抛光工序 以外， 还可以包括任意其它的工序。 作为那样的工序， 可列举出在预抛光工序前进行的打磨 工序。 上述打磨工序为通过将研磨对象物按压在铸铁平板等研磨平板的表面来进行研磨对 象物的研磨的工序。 因此， 打磨工序中不使用研磨垫。 打磨工序典型而言是向研磨平板与研 磨对象物之间供给磨粒而进行的。 此处典型地使用金刚石磨粒。 另外， 此处公开的研磨方法 可以包含在预抛光工序前、 预抛光工序。

41、与精加工抛光工序之间追加的工序。 作为此处追加 的工序， 可以举出清洗工序、 抛光工序。 0063 研磨物的制造方法 0064 此处公开的技术中例如可包含提供： 包括使用上述研磨用组合物的抛光工序的研 磨物的制造方法和通过该方法制造的研磨物。 即， 根据此处公开的技术， 提供一种研磨物的 制造方法， 其包括向由具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对象材料构成的研磨对象物供给 此处公开的任意研磨用组合物来对该研磨对象物进行研磨； 和， 通过该方法制造的研磨物。 上述制造方法可以通过优选使用此处公开的任意研磨方法的内容来实施。 根据上述制造方 法， 可以有效地提供具有划痕数高度降低了的研磨后表面的。

42、研磨物。 此处作为研磨物， 例如 可以举出碳化硅基板。 0065 由以上， 根据本实施方式， 提供一种用于对具有1500Hv以上的维氏硬度的研磨对 象材料进行研磨的研磨用组合物。 该研磨用组合物包含氧化铝磨粒和水。 而且， 前述氧化铝 磨粒的等电点低于8.0、 且低于前述研磨用组合物的pH。 0066 通过使用具有低于研磨用组合物的pH且低于8.0的等电点的氧化铝磨粒， 可以保 持高的研磨速率， 且有效地降低存在于研磨后的表面的划痕的数量。 0067 此处公开的研磨用组合物的优选一方案中， 前述氧化铝磨粒的等电点高于前述研 磨对象材料的等电点。 通过使用具有高于研磨对象材料的等电点的氧化铝磨粒。

43、， 可以更适 合地实现研磨速率与表面品质的兼顾、 即研磨速率与划痕数降低效果的兼顾。 0068 此处公开的研磨用组合物的优选一方案中， 前述氧化铝磨粒的等电点为5.0 7.0。 为这样的氧化铝磨粒的等电点的范围内时， 可以以更高水平实现研磨速率与表面品质 的兼顾。 0069 此处公开的研磨用组合物的优选一方案中， pH为8.0以上。 将具有上述等电点的氧 化铝磨粒用于具有这样的pH的研磨用组合物时， 可以更适合地发挥本实施方式的效果。 0070 此处公开的研磨用组合物的优选一方案中， 还包含研磨助剂。 通过在研磨用组合 物中含有研磨助剂， 可以以更高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾。 0071。

44、 此处公开的研磨用组合物的优选一方案中， 前述研磨对象材料为碳化硅。 研磨对 象材料为碳化硅的研磨用组合物中， 可以更适合地发挥本实施方式的应用效果。 0072 实施例 0073 以下， 对本发明相关的几个实施例进行说明， 但并不意在将本发明限定于实施例 所示出的情况。 需要说明的是， 在以下的说明中，“” 只要没有特别说明就是重量基准。 0074 研磨用组合物的制备 0075 (实施例) 说明书 8/10 页 10 CN 108473851 A 10 0076 将氧化铝磨粒(平均二次粒径： 0.4 m、 等电点6.5)与作为研磨助剂的高锰酸钾 (KMnO4)与去离子水进行混合， 制备研磨用组。

45、合物。 氧化铝磨粒的含量设为6、 KMnO4的含量 设为1。 研磨用组合物的pH使用KOH调整为9.0。 作为氧化铝磨粒， 使用对市售的氧化铝颗 粒进行了表面改性而得到的物质。 需要说明的是， 氧化铝磨粒的等电点依据基于Zeta电位 测定的前述方法而求出。 0077 (比较例) 0078 直接使用市售的氧化铝颗粒(平均二次粒径： 0.4 m、 等电点9.0)， 除此之外， 与实 施例同样地制备研磨用组合物。 0079 研磨速率的评价 0080 将准备的研磨用组合物直接作为研磨液使用， 对使用平均粒径5 m的金刚石磨粒 预先实施了打磨的SiC晶圆的表面， 在下述的条件下实施抛光。 然后， 根据以。

46、下的计算式 (1)、 (2)算出研磨速率。 将结果示于表1的该栏中。 需要说明的是， 依据基于Zeta电位测定的 前述方法求出的SiC的等电点大致为34， 0081 (1)研磨加工余量cm研磨前后的SiC晶圆的重量之差g/SiC的密度g/cm3 (3.21g/cm3)/研磨对象面积cm2(19.62cm2) 0082 (2)研磨速率nm/小时研磨加工余量cm107/研磨时间(1小时) 0083 抛光条件 0084 研磨装置： Engis Japan Corporation制的单面研磨装置、 型号 “EJ-380IN” 0085 研磨垫： Nitta Haas Incorporated.制 “S。

47、UBA800” 0086 研磨压力： 300g/cm2 0087 平板转速： 80转/分钟 0088 研磨时间： 1小时 0089 研磨头转速： 40转/分钟 0090 研磨液的供给速率： 20mL/分钟(流挂) 0091 研磨液的温度： 25 0092 研磨对象物： SiC晶圆(传导型： n型、 结晶型4H 4 off)2英寸 0093 划痕 0094 基于各例的抛光后的研磨物表面， 使用化合物晶圆复合检查装置(Softworks Co.， Ltd.制)， 对SiC晶圆的表面整体进行观察， 在(纹图像)55mm40mm的条件下， 算出长度 10mm以上的划痕的数量(条/面)。 将结果示于表1。

48、的 “划痕” 栏。 0095 表1 0096 0097 如表1所示那样， 使用具有低于研磨用组合物的pH的等电点的氧化铝磨粒的实施 例中， 与比较例相比， 研磨速率为同等程度， 且可以在划痕数上得到更良好的结果。 由该结 说明书 9/10 页 11 CN 108473851 A 11 果可以确认， 根据使用具有低于研磨用组合物的pH的等电点的氧化铝磨粒的研磨用组合 物， 可以保持高的研磨速率、 且实现划痕数少的高品质的研磨后的表面。 0098 以上， 详细地对本发明的具体例进行了说明， 但这些仅仅是例示， 不限定权利要求 书的范围。 权利要求书中记载的技术包括对以上例示出的具体例进行各种变形、 变更。 0099 产业上的可利用性 0100 根据本发明， 可以提供能以高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾的研磨用组合 物。 说明书 10/10 页 12 CN 108473851 A 12 。