一、技术领域
本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种制备链烷醇胺的方 法。
二、背景技术
链烷醇胺是一种重要的化学产品,主要用作水泥添加剂、混凝土 外加剂、金属切削液、冷却液、防锈液、酸碱中和剂、乳化剂、油墨、 表面活性剂、络合剂、酸性气体吸收剂等。其是指以C2~C4的羟烷 基,如HOCH2CH2-或CH3CH(HO)CH2-或CH3CH(CH2OH)-等基团取 代氨分子中的氮原子上1~3个氢原子的化合物。如二乙醇胺、三乙 醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-(2-羟乙基)-2-丙醇胺、N, N-(2-羟丙基)-N-(羟乙基)胺等。通常采用釜式或管式反应器进行 反应合成,由于反应速度快、放热量大,现工艺影响了其生产效率, 还会造成投资成本的增加。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种制备工序简单,生产效率高,投资成本 低的制备链烷醇胺的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:该工艺是以一链烷 醇胺或二链烷醇胺为起始剂,与有机α-氧化物,经分别计量后,通过 静态混合器高速混合,在板式换热器中反应合成,产物进入蒸馏釜, 在蒸馏釜中经真空蒸馏,除去未反应物,制得产品。
所述的有机α-氧化物包括氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯。
所述的一链烷醇胺为一乙醇胺、一异丙醇胺;二链烷醇胺为二乙 醇胺、二异丙醇胺。
上述起始剂中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活 性的氢原子总的摩尔数与有机α-氧化物的摩尔数比例为1:0.95~ 1.05。
上述反应的温度为20~140℃,真空蒸馏温度为60~130℃。
上述生产工艺具体流程可为:
先用惰性气体将装置内的空气置换出,将起始剂、有机α-氧化物 各自按一定的流速,并保证起始剂中所有氮原子上连接的活性氢原子 总的摩尔数与环氧化物的摩尔数比例为1:0.95~1.05,同时进入静 态混合器中,经高速混合后,进入板式换热反应器中反应,控制反应 温度20~140℃,反应后的物料进入蒸馏釜中,当蒸馏釜中的物料体 积达到总体积的约80%时,将其中物料于60~130℃,抽真空蒸馏, 除去未反应物,并回收使用,即得产品,
本发明方法是直接采用板式换热器作为反应器,以代替现有的釜 式或管式反应器进行合成反应。这样,提高了混合及换热效率,简化 了工序,提高了生产效率的同时,生产设备也得到相应减少,有效地 降低了投资成本,提高了经济效益,并可灵活高效地进行多品种生产。
四、附图说明
附图为本发明所用反应装置的示意图。
图中1为有机α-氧化物储罐;2为起始剂储罐;3为有机α-氧化 物泵;4为起始剂泵;5为有机α-氧化物流量计;6为起始剂流量计; 7为静态混合器;8为板式换热器;9为蒸馏釜;10为控温介质进口 管;12为控温介质出口管。
五、具体实施方式
图中的板式换热器8由表面凹凸的金属板按一定间隔叠合而成, 板片之间的边缘用密封垫密封,同时形成狭窄的流道,冷热流体分别 在板的两侧流动。板片的四个角上设置流道孔,组成流体的分配管和 汇集管。整个设备两端用活动端盖和固定端盖压紧密封。板片之间间 隙为2~6mm,板片数可根据工艺需要增减。板式换热器8的优点是 在较低的流速下即达湍流,传热系数大。结构紧凑,单位体积内的传 热面积大,每立方米具有250~1500m2的传热面积。耗材少,材料适 应性广,可使用耐腐蚀的贵金属;拆装、清洗、检修、增减板片调整 传热面积都很方便,操作灵活性大。该种板式换热器8上有两个流道, 其中一个流道用于流通反应介质,即起始剂与有机α-氧化物,另一个 流道用于流通控温介质,来加热或冷却反应介质,控制反应的温度控 温介质可以是水、蒸汽、导热油等。两个流道中的介质流通方向可采 用串联流程或并联流程或混合流程。板式换热器8的两个通道上均设 有检测压力的测压点及检测介质温度的测温点;板式换热器8也可采 用2个或2个以上串联、并联或兼而有之;板式换热器8可采用斜波 纹、人字型波纹、水平平直波纹、锯齿型波纹等。
生产中可用泵3、4为起始剂、有机α-氧化物提供流动动力,也 可以用氮气等惰性气体对其储罐1、2加压来提供动力。
图中的蒸馏釜9可有2台以上。可多台蒸馏釜同时进行真空蒸馏, 提高了生产效率。
实施例1:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空气 置换出,将一乙醇胺以610Kg(10Kmol)/h的流速,氧化乙烯以880Kg (20Kmol)/h的流速,从储罐2、1,经泵4、3及流量计6、5,同 时进入静态混合器7中,经高速混合后,进入板式换热器8中反应, 控制反应温度20~40℃,反应压力≤0.2MPa,反应后的物料进入蒸 馏釜9中,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80%时,将其中物 料于110~120℃,抽真空蒸馏,除去未反应物,并回收使用,同时 将板式换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中,如此重 复,可高效生产。
实施例2:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空气 置换出,将一乙醇胺以610Kg(10Kmol)/h的流速,氧化丁烯以1368Kg (19Kmol)/h的流速,,从储罐2、1,经泵4、3及流量计6、5,同 时进入静态混合器7中,经高速混合后,进入板式换热器8中反应, 控制反应温度90~140℃,反应压力≤1.0MPa,反应后的物料进入蒸 馏釜9中,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80%时,将其中物 料于100~110℃,抽真空蒸馏,除去未反应物,并回收使用,同时 将板式换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中,如此重 复,可高效生产。
实施例3:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空气 置换出,将一异丙醇胺以750Kg(10Kmol)/h的流速,氧化乙烯以 924Kg(21Kmol)/h的流速,,从储罐2、1,经泵4、3及流量计6、 5,同时进入静态混合器7中,经高速混合后,进入板式换热器8中 反应,控制反应温度40~80℃,反应压力≤0.5MPa,反应后的物料 进入蒸馏釜9中,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80%时,将 其中物料加热到100~110℃,抽真空蒸馏,除去未反应物,并回收 使用,同时将板式换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9 中,如此重复,可高效生产。
实施例4:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空气 置换出,将一异丙醇胺以750Kg(10Kmol)/h的流速,氧化丙烯以 1160Kg(20Kmol)/h的流速,从储罐2、1,经泵4、3及流量计6、 5,同时进入静态混合器7中,经高速混合后,进入板式换热器8中 反应,控制反应温度控制反应温度40~80℃,反应压力≤0.3MPa, 反应后的物料进入蒸馏釜9中,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积 的80%时,将其中物料于70~80℃抽真空蒸馏,除去部分水及未反 应物,并回收使用,即得产品,同时将板式换热反应器8中继续产出 的物料切换到另一个蒸馏釜9中,如此重复,可高效生产。
实施例5:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空 气置换出,将二乙醇胺以1050Kg(10Kmol)/h的流速,氧化丁烯以 684Kg(9.5Kmol)/h的流速,,从储罐2、1,经泵4、3及流量计6、 5,同时进入静态混合器7中,经高速混合后,进入板式换热器8中 反应,控制反应温度90~130℃,反应压力≤1.0MPa,反应后的物料 进入蒸馏釜9中,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80%时,将 其中物料于70~80℃,抽真空蒸馏,除去未反应物,并回收使用, 同时将板式换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中,如 此重复,可高效生产。
实施例6:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空 气置换出,将二乙醇胺以1050Kg(10Kmol)/h的流速,氧化丙烯以 580Kg(10Kmol)/h的流速,,从储罐2、1,经泵4、3及流量计6、 5,同时进入静态混合器7中,经高速混合后,进入板式换热器8中 反应,控制反应温度80~130℃,反应压力≤0.7MPa,反应后的物料 进入蒸馏釜9中,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80%时,将 其中物料于90~100℃,抽真空蒸馏,除去未反应物,并回收使用, 伺时将板式换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中,如 此重复,可高效生产。
实施例7:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空 气置换出,将二异丙醇胺以1330Kg(10Kmol)/h的流速,氧化乙烯 以462Kg(10.5Kmol)/h的流速,,从储罐2、1,经泵4、3及流量 计6、5,同时进入静态混合器7中,经高速混合后,进入板式换热 器8中反应,控制反应温度100~140℃,反应压力≤1.0MPa,反应 后的物料进入蒸馏釜9中,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的 80%时,将其中物料于100~110℃,抽真空蒸馏,除去未反应物,并 回收使用,同时将板式换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏 釜9中,如此重复,可高效生产。
实施例8:采用附图所示的反应装置,先用氮气将装置内的空 气置换出,将二异丙醇胺以1330Kg(10Kmol)/h的流速,氧化丙烯 以551Kg(9.5Kmol)/h的流速,,从储罐2、1,经泵4、3及流量计 6、5,同时进入静态混合器7中,经高速混合后,反应后的物料进入 蒸馏釜9中,进入板式换热器8中反应,控制反应温度50~90℃, 反应压力≤0.4MPa,当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80%时, 将其中物料加热到70~80℃,抽真空蒸馏,除去未反应物,并回收 使用,同时将板式换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9 中,如此重复,可高效生产。