一种毛用活性红3G的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101585975 B (45)授权公告日 2013.03.20 CN 101585975 B *CN101585975B* (21)申请号 200810154113.1 (22)申请日 2008.12.12 C09B 62/473(2006.01) (73)专利权人 天津德凯化工股份有限公司 地址 300163 天津市东丽区张贵庄路吉安道 (72)发明人 张兴华 何持平 JP 特开 2007-9001 A,2007.01.18, 说明书 第 5-20 页 . GB 1332223 ,1973.10.03,说明书第1-9页， 权利要求 1-23. 冉华文 . 天津德凯。

2、公司系列毛用活性染 料 . 染料与染色 .2006, 第 43 卷 ( 第 5 期 ), 第 57 页， 第 12 页 . 修建等 . 毛用活性染料氯化亚锡拔白性能的 探究 . 染整技术 .2007, 第 29 卷 ( 第 2 期 ), 第 32-33,37 页 . (54) 发明名称 一种毛用活性红 3G 的制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种毛用活性红 3G 染料的改 进的制备方法， 该方法进行了工艺改进， 采用膜处 理技术， 通过加入相转移催化剂来提高转化率， 通 过中控方法来控制关键环节， 提高产品的稳定性， 通过膜技术提高产品的强度， 减少了废液产生。 (51)Int.Cl. 。

3、(56)对比文件 审查员 秦雪 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种活性红 3G 染料的制备方法， 其特征在于该制备方法包括如下步骤 ： (a) 重氮化 ： (1) 在水中加入 2， 4- 二氨基苯磺酸钠溶解， 加入三乙醇胺以及 EDTA 充分 搅拌得混合溶液 ； (2) 向该混合溶液中加入碎冰使得温度达到 0-5， 在 1.5-3 小时内加入 2， 3- 二溴丙酰氯与丙酮的混合液， 并且用 15碳酸钠溶液控制 pH 6.0-6.5 进行反应 ； (3)反应完成后加入盐酸， 以。

4、及20-30的亚硝酸钠溶液， 控制温度于8-18反应2-4小时， 期间保持亚硝酸钠微过量， 得到重氮液 ； (b)缩合反应 ： (1)在水中加入酸， 用碳酸钠调pH7， 得溶液备用 ； (2)在该溶液中 加入碎冰降温到 8-12， 在 2-3 小时内加入 2， 3- 二溴丙酰氯与丙酮混合液， 用碳酸钠调控 pH 为 4.5-6.5 反应 1-2 小时， 得到缩合反应溶液 ； (c) 偶合反应 ： 在上述 (a) 反应的产物重氮液中加入适量氨基磺酸除去过量亚硝酸钠， 然后将该溶液在 18-30、 1-2 小时内加入到 (b) 步骤得到的缩合反应溶液中， 期间用 15 碳酸钠溶液调pH为5.5-7。

5、.0， 搅拌每10分钟取样， 测终点， 测量中UV法与液相法同步， 反应 终点后所得产物即为活性红 3G。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其还包括步骤 (d)(e) 和 (f) ： (d) 压滤 ： 终点合格后， 用过滤机过滤、 母液收集到另一个反应罐中， 滤饼装入袋中备 用 ； (e) 膜透 ： 收集反应罐中母液， 过膜、 膜透过程中控制膜透温度 30以下， 过膜后与袋 中滤饼一起打浆分散 ； (f) 干燥 ： 将 (e) 步骤的产物加入防尘剂后， 控制 pH 6.5、 温度 105进行喷雾塔干 燥。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， 其中 (a) 步骤中 (2) 中的反。

6、应温度为 5， 时间为 1.5 小时， pH 值为 6.0-6.3， (a) 步骤中 (3) 中的反应时间为 3 小时。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， (b) 步骤中的 (2) 中的 pH 为 5.0-6.0， 反应时间 为 2 小时。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的方法， (c) 步骤中的反应 pH 值为 6， 温度为 20 1。 6. 根据权利要求 2 所述的方法， (f) 步骤中防尘剂的量为产物重量的 1。 权 利 要 求 书 CN 101585975 B 2 1/3 页 3 一种毛用活性红 3G 的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及毛用活性染料领域， 特别。

7、涉及一种毛用活性红 3G 的制备方法。 背景技术 0002 毛用活性染料具有色泽鲜艳、 应用性能优异、 使用方便等特点。 例如毛用活性红3G 染料， 该染料的索引号为 Reactive Red 136， 化学结构式为 ： 0003 0004 目前常用的毛用活性红 3G 染料的制备方法及其缺陷如下 ： 0005 A、 间二活化物制备 ： (1) 在水中加入 2， 4- 二氨基苯磺酸钠溶解备用。(2) 向上述 溶液中加入碎冰使得温度达到 0-5， pH 6-6.5， 持续时间 3-4 小时， 然后加入 2， 3- 二溴 丙酰氯， 反应到达终点过滤得半成品备用。 0006 此步骤的缺点是反应终点到达。

8、后， 过滤机产生大量淡黄色废水， 无法处理。 0007 B、 缩合反应 ： (1) 在水中加入 酸， 用碳酸钠调 pH 7， 全溶备用 ； (2) 向溶液中 加入碎冰降温8-12， 在2-3小时内加入2， 3-二溴丙酰氯， 将pH控制在5.5-6.5， 反应1-2 小时， 其转化率为 96， 得到的产物备用。 0008 C、 重氮化反应 ： 在水中加入间二活化物打浆， 加入碎冰、 盐酸、 亚硝酸钠溶液于 0-5反应 2-3 小时， 保持碘化钾试纸蓝色。 0009 D、 偶合反应 ： 向上述从 C 步骤的产物中加入适量氨基磺酸， 除去过量亚硝酸钠， 然 后加入到 B 中搅拌 10 分钟后， 用碳。

9、酸钠调 pH 6-7 搅拌 1-2 小时后备用。 0010 E、 盐析 ： 在上述 D 中加入 4 -5氯化钠 2 小时后压滤。 0011 上述步骤的缺点是产生大量红色废水， 而且废水的 COD 值偏高很多。 0012 F、 干燥 ： 将上述 E 中加入防尘剂打浆， pH 6-7， 大塔出口温度控制在 100-110 进行干燥。 0013 上述方法为原始生产方法， 其中存在大量的问题， 对生产的品种、 质量得不到 100把握， 而且整个过程中产生的废水非常大， 对环境造成很大的危害。 0014 本发明对该方法进行了工艺改进， 并采用膜处理技术， 通过加入相转移催化剂来 提高转化率， 通过中控方。

10、法来控制关键环节， 提高产品的稳定性， 通过膜技术提高产品的强 度， 通过以上几种方法减少了废液产生。 发明内容 0015 为解决上述技术问题， 本发明提供了一种毛用活性红 3G 染料的改进制备方法， 该 说 明 书 CN 101585975 B 3 2/3 页 4 制备方法包括如下步骤 ： 0016 (a)间二活化物制备及重氮化 ： (1)在水中加入2， 4-二氨基苯磺酸钠溶解， 加入三 乙醇胺以及EDTA充分搅拌得混合溶液 ； (2)向该混合溶液中加入碎冰使得温度达到0-5。 在 1.5-3 小时内加入 2， 3- 二溴丙酰氯与丙酮的混合液， 并且用 15碳酸钠溶液控制 pH 6.0-6.。

11、5 进行反应 ； (3) 反应完成后加入盐酸， 以及 20-30的亚硝酸钠溶液， 控制温度于 8-18反应 2-4 小时， 期间保持亚硝酸钠微过量， 得到重氮液 ； 0017 (b)缩合反应 ： (1)在水中加入酸， 用碳酸钠调pH7， 得溶液备用 ； (2)在该溶 液中加入碎冰降温到 8-12， 在 2-3 小时内加入 2， 3- 二溴丙酰氯与丙酮混合液， 用碳酸钠 调控 pH 为 4.5-6.5 反应 1-2 小时， 得到缩合反应溶液。 0018 (c) 偶合反应 ： 在上述 (a) 反应的产物重氮液中加入适量氨基磺酸除去过量亚硝 酸钠， 然后将该溶液在18-30、 1-2小时内加入到(b。

12、)步骤得到的缩合反应溶液中， 期间用 15碳酸钠溶液调pH为5.5-7， 搅拌每10分钟取样， 测终点， 测量中OV法与液相法同步， 反 应终点后所得产物即为活性红 3G。 0019 优选地， 本发明的方法还可以包含如下的精制步骤 ： 0020 (d) 压滤 ： 终点合格后， 用过滤机过滤、 母液收集到另一个反应罐中， 滤饼装入袋 中备用 ； 0021 (e) 膜透 ： 收集反应罐中母液， 过膜、 膜透过程中控制膜透温度 30以下， 过膜后 与袋中滤饼一起打浆分散 ； 0022 (f) 干燥 ： 将 (e) 步骤的产物加入防尘剂后， 控制 pH 6.5、 温度 105进行喷雾 塔干燥。 002。

13、3 上述方法中， (a) 步骤中 (2) 中的反应温度优选为 5， 时间优选为 1.5 小时， pH 值优选为 6.0-6.3， (a) 步骤中 (3) 中的反应时间优选为 3 小时。 0024 上述方法中， (b) 步骤中的 (2) 中的 pH 优选为 5.0-6.0， 反应时间优选为 2 小时。 0025 上述方法中， (c) 步骤中反应的 pH 值优选为 6， 温度优选为 20 1。 0026 上述方法中， (f) 步骤中防尘剂的量优选为产物重量的 1。 0027 上述方法的有益效果如下 ： 0028 (a) 步骤的有益效果为加入相转移催化剂三乙醇胺、 丙酮， 使其转化率由以前的 98提。

14、高到 99.5。而且加入 EDTA 使其水中的金属离子得到掩避， 使其成品色光更加鲜 艳， 而且间二活化物制备无废水产生。 0029 (b) 步骤的缩合反应也是通过相转移催化剂丙酮加入由原来 96转化率提高到 98.5转化率。 0030 (c) 步反应通过到温度控制提高了重氮化反应效果转化率也有所提高。 0031 (c) 步是终点控制步骤， 为了能更好地使终点等于理论值， 终点必须由 UV 与液相 色谱达到一致， 才能是终点合格。 0032 (e) 步骤中， 将收集罐中的母液通过膜透技术除盐提高母液强度， 母液强度通过膜 由原来80-85， 强度提高到100-110， 这样减少盐析的步骤， 节。

15、约原料成本， 而且避 免了有色废水的产生。 具体实施方式 说 明 书 CN 101585975 B 4 3/3 页 5 0033 为具体说明本发明的技术方案， 下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案， 该实施例并不形成对本发明的任何限制。 0034 实施例 0035 本发明的活性红 3G 染料具体制备过程如下 ： 0036 (a) 间二活化物与重氮化反应 ： 在 20 吨反应罐中加入底水 3.5 吨搅拌下加入 254Kg 的 2， 4- 二氨基苯磺酸钠， 使其全溶， 加入 33Kg 的三乙醇胺以及 60Kg 的 EDTA， 充分搅 拌溶解， 全溶后加入碎冰， 控制温度 0-5用 1.5 小时。

16、加入 280Kg 的 2， 3- 二溴丙酰氯与丙 酮 30Kg 混合液， 并且用 15碳酸钠溶液控制 pH 6.0-6.3， 反应完成后， 加入 112.3Kg 的 盐酸， 以及 25的亚硝酸钠溶液， 控制温度于 14反应 3 小时， 期间保持亚硝酸钠微过量， 得到重氮液。 0037 (b) 缩合反应 ： 在 20 吨反应罐中加入底水 3.5 吨， 搅拌下加入 240.3Kg 的 酸， 用 15碳酸钠溶液调 pH 7.0， 全溶后加入碎冰降温到 12， 在 3 小时内匀速加入 260Kg 的 2， 3- 二溴丙酰氯与 25Kg 丙酮的混合液， 期间用 15碳酸钠溶液控制 pH 5.0-6.0，。

17、 加 毕后反应 2 小时， 得缩合反应液。 0038 (c) 偶合反应 ： 将上述 (a) 中的亚硝酸钠用适量氨基磺酸除去， 然后在 1 小时内， 同时控制温度201将其加入到(b)中， 用15碳酸钠控制pH6， 加毕后， 搅拌每10 分钟取样， 测终点， 测量中 OV 法与液相法同步。 0039 (d) 压滤 ： 终点合格后， 过滤机、 母液收集到另一个 20 吨反应罐中， 滤饼装入袋中 备用。 0040 (e) 膜透 ： 收集罐中母液 15 吨， 过膜、 膜透过程中控制膜透温度 30以下， 过膜后 与袋中滤饼一起打浆分散。 0041 (f)干燥 ： 将上述产物加入产物1重量的防尘剂后， 控。

18、制pH6.5、 温度105进 行喷雾塔干燥。 0042 本实施例的在废水、 成品量、 成本方面与老工艺对比的有益效果如下 ： 0043 项目 老工艺 新工艺 废水 25 吨 0 吨 成品量 1 吨 1.2 吨 成本 降低 10 0044 本实施例的方法明显比背景技术中所描述的老工艺在多方面具有改善， 首先废水 产生量由原来的每产生 1 吨的成品产生 25 吨废水， 而现在则产率提高了 20， 废水量却降 低到了 0 吨， 工艺的改经效果非常明显。 0045 本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。 本领域技术人 员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、 工艺条件等环节来实现相应的其它目的， 其相关 改变都没有脱离本发明的内容， 所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易 见的， 都被视为包括在本发明的范围之内。 说 明 书 CN 101585975 B 5 。