一种无凝胶残留拼板胶的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610923000.8 (22)申请日 2016.10.29 (71)申请人 常州亚环环保科技有限公司 地址 213164 江苏省常州市武进区常武中 路801号天鸿科技大厦C座414-416 (72)发明人 高玉梅蒋玉芳薛蕾 (51)Int.Cl. C09J 151/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08F 289/00(2006.01) C08F 220/58(2006.01) C08F 218/08。

2、(2006.01) (54)发明名称 一种无凝胶残留拼板胶的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种无凝胶残留拼板胶的制 备方法， 属于拼板胶制备技术领域。 本发明首先 对干燥松木粉进行预热活化处理， 随后待预热完 成后热解反应， 将所得热改性松木粉与去离子 水、 N-羧甲基丙烯酰胺、 盐酸反应， 抽滤并收集滤 饼进行洗涤干燥处理， 再球磨成粉， 得改性松木 粉粉末， 再将聚乙烯醇、 月桂酸单甘油酯、 醋酸乙 烯酯等加热反应得基体溶液， 最后将碳酸氢钠、 改性松木粉末和无水乙醇超声分散处理后与基 体溶液混合加热， 再加入多亚甲基多苯基多异氰 酸酯搅拌混合， 即可制备得一种无凝胶残留拼板 胶， 。

3、本发明制备工艺简便， 使用时不易出现凝胶， 是一种粘度稳定、 粘接强度高、 耐湿热性好的环 保胶黏剂， 具有广阔的应用前景。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106634733 A 2017.05.10 CN 106634733 A 1.一种无凝胶残留拼板胶的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 选取松树去皮树干， 将其粉碎并收集松木粉， 在5560下干燥23h后， 制备得干 燥松木粉， 按质量比1:10， 将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合， 在室温下静置68h 后， 过滤并收集滤饼， 将滤饼置于8090管式炉中， 通氮气排除空气， 保温预热活化1 2h； （2） 待预热完成。

4、后， 按5/min升温至200220， 随后保温热解反应12h， 静置冷却 至室温后， 收集得热改性松木粉， 再按重量份数计， 分别称量4550份去离子水、 1015份 热改性木粉、 23份N-羧甲基丙烯酰胺和12份盐酸置于烧杯中， 在05下冰水浴反应 4560min， 随后抽滤并收集滤饼， 用去离子水洗涤35次后， 在5560下干燥68h， 再 在350400r/min下球磨23h， 过150160目筛制备得改性松木粉粉末， 备用； （3） 按重量份数计， 分别称量4550份去离子水、 1015份聚乙烯醇、 35份月桂酸单 甘油酯、 23份过硫酸钾和58份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中， 在708。

5、0下水浴加热反 应12h， 随后收集得基体溶液； （4） 按质量比1： 2： 5， 将碳酸氢钠、 步骤 （2） 制备的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合， 在200300W下超声分散处理1015min， 制备得改性分散液， 再按质量比1:5， 将改性分散 液与上述制备的基体溶液搅拌混合， 在4560下水浴加热35h， 随后停止加热制备得改 性乳胶液， 按质量比1:10， 将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混 合， 即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106634733 A 2 一种无凝胶残留拼板胶的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种。

6、无凝胶残留拼板胶的制备方法， 属于胶黏剂制备技术领域。 背景技术 0002 我国现有森林资源15894万公顷， 活立木蓄积量为125亿立方米， 人均占有量仅为 世界平均水平的1/5和1/8。 木材供应相当紧张， 市场缺口大， 价位高， 大径级材和珍贵木材 尤其突出， 大部分都依赖进口。 利用短小级材拼接成大面积的集成材， 是家具和木制品生产 厂家最普遍的做法。 集成材的技术性能优于天然木材， 材质均匀、 外表美观， 深受市场欢迎， 是家具制造和装饰装修的理想材料。 0003 针对木材材质特性， 吸、 失水变形大的特点。 一种能良好渗透入木质， 胶水成膜极 佳， 内聚力强， 特别是能与木材纤维所。

7、具有的特征反应基团形成良好的化学键， 解决木材拼 板易开裂的难题， 因而出现了拼板胶。 0004 拼板胶是指用于拼接集成材等木制品的粘合剂， 适合用于非结构材及结构材用集 成材等的拼板粘合。 我国普遍用于各种木制品家具和装潢装修行业的胶黏剂主要有脲醛、 酚醛树脂、 三聚氰胺甲醛胶 （即三醛胶） ， 聚醋酸乙烯酯乳液 （白胶） 。 0005 现有的拼板胶需经搅拌后才可使用， 在搅拌搅拌不均情况下， 使用过程中易出现 凝胶， 同时现有的拼板胶保存时间也比较短， 没用完的胶料需要将胶料从胶罐中取出， 防止 凝固损坏设备， 此外， 现有的拼板胶粘接强度不高、 耐湿热性不高， 大大影响了拼板胶使用 效果。

8、。 发明内容 0006 本发明主要解决的技术问题： 针对现有的拼板胶搅拌不均， 使用过程中易出现凝 胶， 且拼板胶存在粘接强度不高、 耐湿热性不高， 保存时间较短的缺陷， 提供一种无凝胶残 留拼板胶的制备方法， 本发明首先对干燥松木粉进行预热活化处理， 随后待预热完成后热 解反应， 将所得热改性松木粉与去离子水、 N-羧甲基丙烯酰胺、 盐酸反应， 抽滤并收集滤饼 进行洗涤干燥处理， 再球磨成粉， 得改性松木粉粉末， 再将聚乙烯醇、 月桂酸单甘油酯、 醋酸 乙烯酯等加热反应得基体溶液， 最后将碳酸氢钠、 改性松木粉末和无水乙醇超声分散处理 后与基体溶液混合加热， 再加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅。

9、拌混合， 即可制备得一种无 凝胶残留拼板胶， 本发明制备工艺简便， 使用时不易出现凝胶， 是一种粘度稳定、 粘接强度 高、 耐湿热性好的环保胶黏剂， 具有广阔的应用前景。 0007 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： （1） 选取松树去皮树干， 将其粉碎并收集松木粉， 在5560下干燥23h后， 制备得干 燥松木粉， 按质量比1:10， 将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合， 在室温下静置68h 后， 过滤并收集滤饼， 将滤饼置于8090管式炉中， 通氮气排除空气， 保温预热活化1 2h； （2） 待预热完成后， 按5/min升温至200220， 随后保温热解反应12h， 静。

10、置冷却 说明书 1/4 页 3 CN 106634733 A 3 至室温后， 收集得热改性松木粉， 再按重量份数计， 分别称量4550份去离子水、 1015份 热改性木粉、 23份N-羧甲基丙烯酰胺和12份盐酸置于烧杯中， 在05下冰水浴反应 4560min， 随后抽滤并收集滤饼， 用去离子水洗涤35次后， 在5560下干燥68h， 再 在350400r/min下球磨23h， 过150160目筛制备得改性松木粉粉末， 备用； （3） 按重量份数计， 分别称量4550份去离子水、 1015份聚乙烯醇、 35份月桂酸单 甘油酯、 23份过硫酸钾和58份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中， 在7080下水浴加。

11、热反 应12h， 随后收集得基体溶液； （4） 按质量比1:2:5， 将碳酸氢钠、 步骤 （2） 备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合， 在200300W下超声分散处理1015min， 制备得改性分散液， 再按质量比1:5， 将改性分散 液与上述制备的基体溶液搅拌混合， 在4560下水浴加热35h， 随后停止加热制备得改 性乳胶液， 按质量比1:10， 将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混 合， 即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。 0008 本发明的应用方法是： 取厚度一致、 拼接面平整、 含水率为812%的木材， 用橡胶 刮刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面， 拼。

12、接时保证顺向性， 涂胶量为180 200g/m2， 拼接完后， 采用重物对拼接后的板材进行加压固粘23h即可。 经检测， 本发明制 得的无凝胶残留拼板胶粘度为1315Pas， 使用时不易产生无凝胶， 拼板胶拉剪干强度达 13.415.6MPa， 拉剪湿强度达5.38.2 MPa， 耐湿热性较好， 且本发明拼板胶实木粘结强 度达1618 MPa， 贮存稳定性好， 贮存810个月不变质， 有效延长了拼板胶使用周期。 0009 本发明的有益效果是： （1） 本发明制得的拼板胶黏度稳定， 胶体流畅性好， 上胶方便， 拼接木板时可直接使用， 且使用时不易产生无凝胶； （2） 本发明制得的拼板胶粘结力强，。

13、 耐湿热性好， 适用于高硬度和高抽提分木材的粘 接， 且拼板胶稳定性好， 保存时间长， 贮存810个月不变质。 具体实施方式 0010 首先选取松树去皮树干， 将其粉碎并收集松木粉， 在5560下干燥23h后， 制 备得干燥松木粉， 按质量比1:10， 将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合， 在室温下静置 68h后， 过滤并收集滤饼， 将滤饼置于8090管式炉中， 通氮气排除空气， 保温预热活化 12h； 随后待预热完成后， 按5/min升温至200220， 随后保温热解反应12h， 静置冷 却至室温后， 收集得热改性松木粉， 再按重量份数计， 分别称量4550份去离子水、 1015 份热改。

14、性木粉、 23份N-羧甲基丙烯酰胺和12份盐酸置于烧杯中， 在05下冰水浴反 应4560min， 随后抽滤并收集滤饼， 用去离子水洗涤35次后， 在5560下干燥68h， 再在350400r/min下球磨23h， 过150160目筛制备得改性松木粉粉末， 备用； 再按重量 份数计， 分别称量4550份去离子水、 1015份聚乙烯醇、 35份月桂酸单甘油酯、 23份 过硫酸钾和58份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中， 在7080下水浴加热反应12h， 随后收 集得基体溶液； 最后按质量比1:2:5， 将碳酸氢钠、 上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙 醇搅拌混合， 在200300W下超声分散处理1015m。

15、in， 制备得改性分散液， 再按质量比1:5， 将改性分散液与上述制备的基体溶液搅拌混合， 在4560下水浴加热35h， 随后停止加 热制备得改性乳胶液， 按质量比1:10， 将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰 说明书 2/4 页 4 CN 106634733 A 4 酸酯搅拌混合， 即可制备得一种无凝胶残留拼板胶。 0011 实例1 首先选取松树去皮树干， 将其粉碎并收集松木粉， 在55下干燥2h后， 制备得干燥松木 粉， 按质量比1:10， 将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合， 在室温下静置6h后， 过滤并 收集滤饼， 将滤饼置于80管式炉中， 通氮气排除空气， 保温预热。

16、活化1h； 随后待预热完成 后， 按5/min升温至200， 随后保温热解反应1h， 静置冷却至室温后， 收集得热改性松木 粉， 再按重量份数计， 分别称量45份去离子水、 10份热改性木粉、 2份N-羧甲基丙烯酰胺和1 份盐酸置于烧杯中， 在0下冰水浴反应45min， 随后抽滤并收集滤饼， 用去离子水洗涤3次 后， 在55下干燥6h， 再在350r/min下球磨2h， 过150目筛制备得改性松木粉粉末， 备用； 再 按重量份数计， 分别称量45份去离子水、 10份聚乙烯醇、 3份月桂酸单甘油酯、 2份过硫酸钾 和5份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中， 在70下水浴加热反应1h， 随后收集得基体溶液；。

17、 最后 按质量比1:2:5， 将碳酸氢钠、 上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合， 在200W 下超声分散处理10min， 制备得改性分散液， 再按质量比1:5， 将改性分散液与上述制备的基 体溶液搅拌混合， 在45下水浴加热3h， 随后停止加热制备得改性乳胶液， 按质量比1:10， 将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合， 即可制备得一种无凝 胶残留拼板胶。 0012 本实例操作简便， 使用时， 取厚度一致、 拼接面平整、 含水率为8%的木材， 用橡胶刮 刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面， 拼接时保证顺向性， 涂胶量为180g/m2， 拼接完后， 采用。

18、重物对拼接后的板材进行加压固粘2h即可。 经检测， 本发明制得的无凝胶残 留拼板胶粘度为13Pas， 使用时无凝胶残留， 拼板胶拉剪干强度达13.4MPa， 拉剪湿强度达 5.3 MPa， 耐湿热性较好， 且本发明拼板胶实木粘结强度达16MPa， 贮存稳定性好， 贮存8个月 不变质， 有效延长了拼板胶使用周期。 0013 实例2 首先选取松树去皮树干， 将其粉碎并收集松木粉， 在58下干燥2h后， 制备得干燥松木 粉， 按质量比1:10， 将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合， 在室温下静置7h后， 过滤并 收集滤饼， 将滤饼置于85管式炉中， 通氮气排除空气， 保温预热活化1h； 随后待预。

19、热完成 后， 按5/min升温至210， 随后保温热解反应1h， 静置冷却至室温后， 收集得热改性松木 粉， 再按重量份数计， 分别称量48份去离子水、 13份热改性木粉、 2份N-羧甲基丙烯酰胺和1 份盐酸置于烧杯中， 在3下冰水浴反应53min， 随后抽滤并收集滤饼， 用去离子水洗涤4次 后， 在58下干燥7h， 再在380r/min下球磨2h， 过155目筛制备得改性松木粉粉末， 备用； 再 按重量份数计， 分别称量48份去离子水、 13份聚乙烯醇、 4份月桂酸单甘油酯、 2份过硫酸钾 和7份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中， 在75下水浴加热反应1h， 随后收集得基体溶液； 最后 按质量比1:。

20、2:5， 将碳酸氢钠、 上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合， 在250W 下超声分散处理13min， 制备得改性分散液， 再按质量比1:5， 将改性分散液与上述制备的基 体溶液搅拌混合， 在53下水浴加热4h， 随后停止加热制备得改性乳胶液， 按质量比1:10， 将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合， 即可制备得一种无凝 胶残留拼板胶。 0014 本实例操作简便， 使用时， 取厚度一致、 拼接面平整、 含水率为10%的木材， 用橡胶 刮刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面， 拼接时保证顺向性， 涂胶量为190g/ 说明书 3/4 页 5 CN 10663。

21、4733 A 5 m2， 拼接完后， 采用重物对拼接后的板材进行加压固粘2h即可。 经检测， 本发明制得的无凝 胶残留拼板胶粘度为14Pas， 使用时无凝胶残留， 拼板胶拉剪干强度达14.5MPa， 拉剪湿强 度达6.7 MPa， 耐湿热性较好， 且本发明拼板胶实木粘结强度达17 MPa， 贮存稳定性好， 贮存 9个月不变质， 有效延长了拼板胶使用周期。 0015 实例3 首先选取松树去皮树干， 将其粉碎并收集松木粉， 在60下干燥3h后， 制备得干燥松木 粉， 按质量比1:10， 将干燥松木粉与质量分数5%盐酸搅拌混合， 在室温下静置8h后， 过滤并 收集滤饼， 将滤饼置于90管式炉中， 通。

22、氮气排除空气， 保温预热活化2h； 随后待预热完成 后， 按5/min升温至220， 随后保温热解反应2h， 静置冷却至室温后， 收集得热改性松木 粉， 再按重量份数计， 分别称量50份去离子水、 15份热改性木粉、 3份N-羧甲基丙烯酰胺和2 份盐酸置于烧杯中， 在5下冰水浴反应60min， 随后抽滤并收集滤饼， 用去离子水洗涤5次 后， 在60下干燥8h， 再在400r/min下球磨3h， 过160目筛制备得改性松木粉粉末， 备用； 再 按重量份数计， 分别称量50份去离子水、 15份聚乙烯醇、 5份月桂酸单甘油酯、 3份过硫酸钾 和8份醋酸乙烯酯置于三口烧瓶中， 在80下水浴加热反应2h。

23、， 随后收集得基体溶液； 最后 按质量比1:2:5， 将碳酸氢钠、 上述步骤备用的改性松木粉末和无水乙醇搅拌混合， 在300W 下超声分散处理15min， 制备得改性分散液， 再按质量比1:5， 将改性分散液与上述制备的基 体溶液搅拌混合， 在60下水浴加热5h， 随后停止加热制备得改性乳胶液， 按质量比1:10， 将改性乳胶液与质量分数15%多亚甲基多苯基多异氰酸酯搅拌混合， 即可制备得一种无凝 胶残留拼板胶。 0016 本实例操作简便， 使用时， 取厚度一致、 拼接面平整、 含水率为12%的木材， 用橡胶 刮刀将本发明制得的拼板胶均匀刮涂在木材拼接面， 拼接时保证顺向性， 涂胶量为200g/ m2， 拼接完后， 采用重物对拼接后的板材进行加压固粘3h即可。 经检测， 本发明制得的无凝 胶残留拼板胶粘度为15Pas， 使用时无凝胶残留， 拼板胶拉剪干强度达15.6MPa， 拉剪湿强 度达8.2 MPa， 耐湿热性较好， 且本发明拼板胶实木粘结强度达18 MPa， 贮存稳定性好， 贮存 10个月不变质， 有效延长了拼板胶使用周期。 说明书 4/4 页 6 CN 106634733 A 6 。