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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610850548.4 (22)申请日 2016.09.26 (71)申请人 中国林业科学研究院亚热带林业研 究所 地址 311400 浙江省杭州市富阳市大桥路 73号 (72)发明人 郭少海杜孟浩姚小华费学谦 (74)专利代理机构 杭州九洲专利事务所有限公 司 33101 代理人 陈继亮 (51)Int.Cl. C07J 63/00(2006.01) C07H 15/256(2006.01) C07H 1/06(2006.01) (54)发明名称 一种茶皂素连续提纯的加工。
2、方法 (57)摘要 本发明公开了一种茶皂素连续提纯的加工 方法， 其包括： (1)将提取后的茶皂素溶液精过 滤； (2)精过滤的茶皂素溶液， 进入可透过分子量 为10000的膜进行精过滤粗分离， 透过液进入可 透过分子量为5000的膜进行第一步提纯； (3)第 一步提纯透过液进入分子量为3000的膜进行第 二步提纯； (4)将第(3)步膜分离透过液， 进入可 透过分子量为400的膜进行纳滤； (5)将纳滤截留 液干燥或浓缩后， 即可得到提纯的茶皂素； 透过 液为溶剂， 进入提取系统循环使用。 采用本发明 后， 不仅使得茶皂素的纯度得到有效提高， 而且 由于提纯过程简单易掌握， 提高了生产效率，。
3、 有 效地降低了生产成本和一次性投资。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 106565813 A 2017.04.19 CN 106565813 A 1.一种茶皂素连续提纯的加工方法， 其特征在于： 该方法包括如下步骤： (1)将提取后的茶皂素溶液精过滤， 并调节溶液的温度为50-56， 过滤后滤液的杂质 含量不超过0.05； (2)精过滤的茶皂素溶液， 进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分离， 进料压 力1.2-1.5MPa； 粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离提纯， 进料压 力1.2-1.5MPa； (3)第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000。
4、的膜进行第二步提纯， 进料压力1.5- 1.8Mpa； (4)将通过分子量为3000膜的透过液， 进入可透过分子量为400的膜进行纳滤， 进料压 力1.5-2.0Mpa； (5)将纳滤截留液干燥或浓缩后， 即可得到提纯的茶皂素； 透过液为溶剂， 进入提取系 统循环使用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106565813 A 2 一种茶皂素连续提纯的加工方法 技术领域 0001 本发明属于茶皂素提纯领域， 具体涉及一种茶皂素连续提纯的加工方法。 背景技术 0002 现有的茶皂素粗品， 纯度约60， 对粗品提纯的加工方法， 采用的是： 将茶粕中提 取的粗品茶皂素料液， 经过大孔径树脂进行吸附，。
5、 吸附液再用溶剂反复洗脱， 洗脱液合并后 进行加热浓缩， 然后再喷雾干燥的方法。 采用现有的方法， 由于树脂填充柱体积小， 以及填 充柱吸附时间、 洗脱时间均比较长， 洗脱时需要消耗大量的溶剂， 从而使得提纯效率低下， 成本过高； 由于提纯过程不能实现密闭， 需要消耗大量的溶剂， 不仅造成了较为严重的安全 隐患， 而且溶剂的挥发也对生产者的健康和环境造成了不良影响。 发明内容 0003 本发明的目的正是为了克服上述技术的不足， 而提供一种茶皂素连续提纯的加工 方法， 具体地说是将茶皂素提取液精过滤后， 采用复合膜进行分离， 分离提纯后的浓缩液， 再进行脱溶的一种方法； 使得加工后的茶皂素， 不。
6、仅纯度可以大幅度提高， 而且也有效地降 低了生产成本， 提高了生产效率和加工过程的安全性， 拓展了产品的应用范围。 0004 本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。 这种茶皂素连续提纯的加工方法， 包括如下步骤： 0005 (1)将提取后的茶皂素溶液精过滤， 并调节溶液的温度为50-56， 过滤后滤液的 杂质含量不超过0.05； (2)精过滤的茶皂素溶液， 进入可透过分子量为10000的膜进行精 过滤粗分离， 进料压力1.2-1.5MPa； 粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一 步分离提纯， 进料压力1.2-1.5MPa； 0006 (3)第一步提纯透过液进入可透过分子量为30。
7、00的膜进行第二步提纯， 进料压力 1.5-1.8Mpa； 0007 (4)将通过分子量为3000膜的透过液， 进入可透过分子量为400的膜进行纳滤， 进 料压力1.5-2.0Mpa； 0008 (5)将纳滤截留液干燥或浓缩后， 即可得到提纯的茶皂素； 透过液为溶剂， 进入提 取系统循环使用。 0009 粗分离纯化： 0010 将提取后的茶皂素溶液精过滤， 并调节溶液的温度为50-56， 过滤后滤液的杂质 含量不超过0.05； 精过滤的茶皂素溶液， 进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分 离， 进料压力1.2-1.5MPa； 粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离提 。
8、纯， 进料压力1.2-1.5MPa； 0011 纯化及浓缩: 0012 第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯， 进料压力1.5- 1.8Mpa； 将通过分子量为3000膜的透过液， 进入可透过分子量为400的膜进行纳滤， 进料压 说明书 1/3 页 3 CN 106565813 A 3 力1.5-2.0Mpa； 将纳滤截留液干燥或浓缩后， 即可得到提纯的茶皂素； 透过液为溶剂， 进入 提取系统循环使用。 0013 本发明的原理为:茶皂素粗品溶液精过滤， 并进行较大分子量膜精过滤粗分离， 透 过液先进入较低分子量的膜进行一步提纯， 一步提纯透过液再用更低分子量的膜进一步提。
9、 纯， 提纯透过液进行纳滤浓缩。 由于纯化过程为连续工艺， 过程先对溶液采用精过滤再用大 分子陶瓷膜等进行进一步净化， 避免了提纯过程中膜频繁堵塞的难题； 采用两步提纯， 使得 茶皂素纯度更高， 成本更低； 采用纳滤浓缩， 不仅溶剂脱除工艺简单， 而且对浓缩液脱溶， 也 使得能耗更低。 本发明的茶皂素提纯方法， 和现有的工艺技术相比， 不仅提高了生产效率， 也有效地降低了成本， 且可以加工不同纯度产品， 提高了产品是市场竞争力和应用范围。 0014 本发明有益效果是： 本发明与现有的技术相比， 采用了精过滤和粗提纯， 再对溶液 进行两步法纯化工艺， 然后对提纯液进行浓缩以脱除大部分的溶剂。 采。
10、用现有的技术， 茶皂 素纯度可超过85， 较一般纯度仅有60左右的茶皂素粗品大幅度提高， 完全可以应用于 化妆品和生物农药等领域； 与现有的茶皂素纯化技术相比， 采用本发明后， 不仅使得产品纯 度得到大幅度提高， 也有效地提高了应用产品的质量， 拓展了产品使用的范围。 与现有的间 歇式大孔树脂纯化技术相比， 由于采用的是连续纯化工艺， 不仅投资更少， 而且由于加工过 程密闭性好， 使得加工过程安全性和生产效率均大幅度提高， 且工艺简单， 成本更低， 因而 更具有推广价值。 附图说明 0015 图1是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0016 以下结合附图和实施例进一步说明本发明： 0017 。
11、实施例1： 将提取后的茶皂素溶液精过滤， 并调节溶液的温度为50， 过滤后滤液 的杂质含量不超过0.05； 精过滤的茶皂素溶液， 进入可透过分子量为10000的膜进行精过 滤粗分离， 进料压力1.2MPa； 粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离 提纯， 进料压力1.2MPa； 第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯， 进料压力1.5Mpa； 将通过分子量为3000膜的透过液， 进入可透过分子量为400的膜进行纳 滤， 进料压力1.5Mpa； 将纳滤截留液干燥或浓缩后， 即可得到提纯的茶皂素； 透过液为溶剂， 进入提取系统循环使用。 0018 实施例2：。
12、 将提取后的茶皂素溶液精过滤， 并调节溶液的温度为56， 过滤后滤液 的杂质含量不超过0.05； 精过滤的茶皂素溶液， 进入可透过分子量为10000的膜进行精过 滤粗分离， 进料压力1.5MPa； 粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离 提纯， 进料压力1.5MPa； 第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯， 进料压力1.8Mpa； 将通过分子量为3000膜的透过液， 进入可透过分子量为400的膜进行纳 滤， 进料压力2.0Mpa； 将纳滤截留液干燥或浓缩后， 即可得到提纯的茶皂素； 透过液为溶剂， 进入提取系统循环使用。 0019 采用本工艺后的茶皂素主要指标如下： 0020 茶皂素纯度 85以上 说明书 2/3 页 4 CN 106565813 A 4 0021 最后， 应当指出， 以上实例仅是本发明较有代表性的例子。 显然， 本发明的技术方 案并不限于上述实例， 还可以有许多变形， 本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容 直接导出或联想到的所有变形， 均应认为是本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 106565813 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 106565813 A 6 。