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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610873410.6 (22)申请日 2016.10.03 (71)申请人 东北林业大学 地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区和 兴路26号 (72)发明人 赵鑫程芳超胡英成 (51)Int.Cl. C07G 1/00(2011.01) (54)发明名称 一种离子液体催化醇体系降解木质素的方 法 (57)摘要 本发明涉及一种离子液体催化醇体系降解 木质素的方法。 该方法具体步骤如下： 将木质素、 离子液体和醇加入到反应釜中， 密闭反应釜， 在 180260条件下搅拌。
2、， 进行木质素催化降解。 待反应物冷却后， 向反应物中加入蒸馏水， 并真 空抽滤分离得到未降解木质素。 将滤液经过旋转 蒸发仪减压浓缩， 去除大部分水分， 用有机溶剂 抽提， 萃取木质素催化降解产物。 本发明利用离 子液体催化醇体系降解木质素， 有利于木质素制 备化学品， 提高木质素利用率， 离子液体可回收， 可重复利用， 具有工艺简单、 环境污染小等优点。 权利要求书1页 说明书2页 CN 106632515 A 2017.05.10 CN 106632515 A 1.一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 其具体步骤如下： 一、 将木质素加入到醇与离子液体的混合溶液中， 通过磁力搅拌将混。
3、合溶液搅拌均匀， 关闭反应釜， 向体系中通入惰性气体； 二、 将步骤一中装有混合溶液的反应釜放置于温度200260的恒温油浴锅中， 保持 0.53h， 此过程中始终施加磁力搅拌； 三、 向步骤二得到的反应液中加入蒸馏水并真空抽滤分离得到未降解木质素。 四、 将步骤三所得滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩， 去除大部分水分， 利用有机溶剂抽提 3-6次， 萃取其中的木质素降解产物。 2.根据权利要求1所述的一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 其特征在于步 骤一中所述木质素是有机溶剂木质素、 木质素磺酸盐、 碱木质素。 3.根据权利要求1所述的一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 其特征在于步 。
4、骤一中所用醇类为沸点大于100的二元醇、 三元醇。 4.根据权利要求1所述的一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 其特征在于步 骤一中所述的离子液体由烷基取代的咪唑阳离子和HSO4-、 CH3COO-、 SO42-阴离子组成。 5.根据权利要求1所述的一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 其特征在于步 骤一中木质素原料、 多元醇和离子液体的比例为1:1030： 0.52(m/v/m)。 6.根据权利要求1所述的一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 其特征在于步 骤二中控制温度在200300， 反应时间在0.53h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106632515 A 2 一种。
5、离子液体催化醇体系降解木质素的方法 技术领域 0001 本发明属于天然生物质资源高效利用领域， 尤其涉及一种离子液体催化醇体系降 解木质素的方法。 背景技术 0002 随着石油资源的日益减少以及环境问题日益明显， 生物质资源作为可再生的绿色 资源引起了广泛的关注。 木质素作为生物质原料的三大组分之一， 储量丰富而且是唯一具 有芳香结构的可再生资源， 每年全世界大约可生产61014吨， 具有替代石油资源成为新能 源的潜力。 然而， 由于木质素结构十分复杂， 分子量大且分布范围广， 非常难于直接利用， 制 浆造纸行业超过95的木质素未得到有效利用， 木质素黑液还造成了严重的环境问题。 因 此， 通。
6、过破坏木质素三维网状结构， 将其降解为小分子物质转化为生物基化学品， 从而提高 木质素资源的利用率， 具有重要的现实意义。 0003 当前木质素的利用存在的最大问题是木质素的降解问题。 目前热化学转化、 裂解 降解木质素的方法往往对设备要求较高， 生物转化通常生产周期较长， 进程缓慢。 醇体系对 木质素有一定的溶解性， 离子液体不但是良好的生物质溶剂， 其优异的催化能力在木质素 的降解过程中也具有重要作用。 此外， 离子液体作为绿色溶剂， 其较低的蒸气压及其可循环 使用的特性， 使得使用过程中不会对环境造成较大危害。 发明内容 0004 本发明要解决已有木质素降解方法工艺复杂， 对设备要求较高。
7、， 易引起二次环境 污染的问题， 而提供一种绿色环保的木质素降解方法。 0005 一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 具体是按照以下步骤进行的： 0006 一、 将木质素加入到多元醇与离子液体的混合溶液中， 通过磁力搅拌将混合溶液 搅拌均匀， 关闭反应釜， 向体系中通入惰性气体。 0007 二、 将步骤一得到的反应混合液放置于温度180260的恒温油浴锅中， 保持0.5 3h， 得到混合物； 0008 三、 对步骤二得到的反应液中加入蒸馏水并真空抽滤分离得到未降解木质素。 0009 四、 对步骤三所得滤液经旋转蒸发仪减压浓缩， 去除大部分水分， 利用有机溶剂进 行抽提3-6次， 萃取其中。
8、的木质素降解产物。 0010 其中， 步骤一中磁力搅拌且通入惰性气体为了保证体系均匀， 排出空气。 步骤二中 利用离子液体催化醇体系降解木质素， 加入离子液体为了提高木质素的催化降解效率。 步 骤三中利用真空抽滤将未降解木质素和木质素的催化降解产物分开。 步骤四中加入有机溶 剂将木质素的催化降解产物萃取出来。 本发明木质素降解方法基于醇类对木质素具有一定 的溶解特性以及离子液体较强的溶解能力和催化活性， 利用离子液体催化醇体系降解木质 素， 得到小分子物质， 有利于利用木质素制备化学品， 符合木质素高值化利用的原则。 0011 本发明的有益效果是： 说明书 1/2 页 3 CN 1066325。
9、15 A 3 0012 1、 本发明所采用的方法操作简单， 设备要求低， 生产周期短， 低毒、 对环境污染小。 2、 该方法不产生有害气体， 离子液体可回收利用， 绿色环保。 3、 离子液体能够大幅提高木质 素降解效率， 得到小分子物质， 有利于实现木质素高值化利用， 符合生物精炼的要求。 具体实施方式 0013 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式， 还包括各具体实施方式之 间的任意组合。 0014 具体实施方式一： 本实施方式具体是按照以下步骤进行的： 0015 一、 将1g木质素加入到1， 2-丙二醇与1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐的混合溶液中， 通 过磁力搅拌将混合溶液搅拌均匀。
10、， 关闭反应釜， 向体系中通入氮气15min。 0016 二、 将步骤一得到的反应混合液放置于温度200的恒温油浴锅中， 保持0.5h， 得 到混合物； 0017 三、 对步骤二得到的反应液中加入蒸馏水并真空抽滤分离得到未降解木质素。 0018 四、 对步骤三所得滤液经旋转蒸发仪减压浓缩， 去除大部分水分， 利用乙酸乙酯抽 提4次， 萃取其中的木质素降解产物。 0019 具体实施方式二： 本实施方式与具体实施方式一不同的是： 步骤一中使用的醇类 为1,2-丁二醇， 离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。 其它与具体实施方式一相同。 0020 具体实施方式三： 本实施方式与具体实施方式一不同的。
11、是： 步骤二中恒温水浴锅 的温度为240， 保持2h。 其它与具体实施方式一相同。 0021 采用以下实施例验证本发明的有益效果： 0022 实施例一： 0023 本实施例一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法， 具体是按照以下步骤进行 的： 0024 一、 将0.5g椰纤维木质素加入到15mL丙三醇与0.5g 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐 的混合溶液中， 通过磁力搅拌将混合溶液搅拌均匀， 关闭反应釜， 向体系中通入氮气15min。 0025 二、 将步骤一中装有混合溶液的反应釜置于温度240的恒温油浴锅中， 保持1h； 0026 三、 向步骤二得到的反应液中加入100mL蒸馏水,并通过孔径为0.45 m的尼龙滤膜 进行真空抽滤， 得到未降解木质素固体残渣。 0027 四、 将步骤三所得滤液经旋转蒸发仪减压浓缩， 去除大部分水分， 利用乙酸乙酯进 行抽提4次， 萃取其中的木质素降解产物。 0028 本实施例， 椰纤维木质素的降解率为28.1， 主要的降解产物有多元醚酯以及2, 6-二甲氧基苯酚、 2-甲氧基-4-丙基苯酚、 4-羟基-3-甲氧基苯丙酮等木质素单体化合物。 说明书 2/2 页 4 CN 106632515 A 4 。