混合乳液型包装涂料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510865693.5 (22)申请日 2015.11.27 C09D 175/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/06(2006.01) C08G 18/75(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/34(2006.01) C08G 18/12(2006.01) (71)申请人 重庆市共赢包装制品有限公司 地址 401346 重庆市巴南区界石镇桂花村桃 花滩蒋家坝社 (72)发明人。

2、 谭春芳 (54) 发明名称 混合乳液型包装涂料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了混合乳液型包装涂料的制备方 法， 包括如下工序 ： 1） 在室温下向第一反应釜中 加入异佛尔酮二异氰酸酯等， 得到初级制品 ； 2） 向初级制品内加入二羟甲基丙酸， 再加入三乙胺， 制得脂肪族水性聚氨酯乳液 ； 3） 在室温下向第三 反应釜中加入硅溶胶和脂肪族水性聚氨酯乳液， 得到混合乳液， 备用 ； 4） 向混合乳液中加入适量 的丙烯酸共聚物钾盐等， 得到粗产物 ； 5） 向粗产 物内加入云母， 得到混合乳液型包装涂料。 本发明 的生产工艺具有操作简便、 生产效率高的优点， 且 采用本发明制得的涂料能对被。

3、保护物进行有效的 临时封闭防护。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 CN 106811060 A 2017.06.09 CN 106811060 A 1/1 页 2 1.混合乳液型包装涂料的制备方法， 其特征在于 ： 包括如下工序 ： 1） 在室温下向第一反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、 聚丙二醇、 聚乙二醇、 二月桂酸 二丁基锡及丁酮， 再将温度升至 5880， 使它们在第一反应釜内混合反应至体系中 -NCO% 值不再变化， 得到初级制品， 备用 ； 2）将温度控制在 80， 向工序 1）所得的初级制品内加入二羟甲。

4、基丙酸并反应 220260min， 再将温度降至 3843， 加入三乙胺， 得到次级制品 ； 向盛有蒸馏水的第二反 应釜中加入次级制品并使次级制品分散于蒸馏水中， 再加入二乙烯三胺水溶液， 制得脂肪 族水性聚氨酯乳液， 备用 ； 3） 在室温下向第三反应釜中加入硅溶胶和工序 2） 所得的脂肪族水性聚氨酯乳液， 按 200300r/min 的转速搅拌混合 5070min， 得到混合乳液， 备用 ； 4） 向工序 3） 所得的混合乳液中加入十二烷基苯磺酸钠、 丙烯酸共聚物钾盐、 碱溶胀丙 烯酸增稠剂、 聚醚改性有机硅、 水性硅油及聚醚改性二甲基硅氧烷， 按 400600r/min 的转 速搅拌混合。

5、 410min ； 再加入三乙胺将 PH 值调节为 89， 得到粗产物， 备用 ； 5）向工序 4）所得的粗产物内加入二氧化钛和云母， 按 15001800r/min 的转速搅 拌混合 3542min ； 再加入聚醚改性有机硅和蒸馏水， 按 400600r/min 的转速搅拌混合 1530min， 得到混合乳液型包装涂料 ； 所述脂肪族水性聚氨酯乳液由以下质量配比的原料制得 ： 异佛尔酮二异氰酸酯 4080 份， 聚丙二醇 2540 份， 聚乙二醇 2580 份， 二羟甲基丙酸 310 份， 丁酮 5080 份， 二乙烯 三胺 512 份， 三乙胺 39 份， 二月桂酸二丁基锡 13 份， 蒸。

6、馏水 4080 份 ； 所述混合乳液型 包装涂料由以下质量分数的原料制得 ： 脂肪族水性聚氨酯乳液 6080%， 硅溶胶 510%， 二氧 化钛 25%， 云母 35%， 水性硅油 13%， 十二烷基苯磺酸钠 0.10.5%， 碱溶胀丙烯酸增稠剂 0.51%， 聚醚改性二甲基硅氧烷 0.30.6%， 丙烯酸共聚物钾盐 0.10.5%， 聚醚改性有机硅 0.10.5%， 余量为蒸馏水。 2.根据权利要求 1 所述的混合乳液型包装涂料的制备方法， 其特征在于 ： 所述脂肪族 水性聚氨酯乳液的原料中异氰酸基 -NCO 与所述羟基 -OH 的摩尔比为 2.64:1。 3.根据权利要求 1 所述的混合乳。

7、液型包装涂料的制备方法， 其特征在于 ： 所述三乙胺 的加入量与所述二羟甲基丙酸等摩尔量。 4.根据权利要求 1 所述的混合乳液型包装涂料的制备方法， 其特征在于 ： 所述硅溶胶 与所述脂肪族水性聚氨酯乳液的质量比为 1:4。 5.根据权利要求 1 所述的混合乳液型包装涂料的制备方法， 其特征在于 ： 所述丙烯酸 共聚物钾盐的加入量为所述二氧化钛和云母总量的 24%。 6.根据权利要求 15 中任意一项所述的混合乳液型包装涂料的制备方法， 其特征在 于 ： 所述工序 1） 中混合反应的温度控制在 7880， 且混合反应时间为 100150min。 7.根据权利要求 6 所述的混合乳液型包装涂料。

8、的制备方法， 其特征在于 ： 所述工序 1） 中还包括如下步骤 ： 在混合反应期间， 每隔58min测量一次所述第一反应釜内-NCO基团占 体系的质量百分含量。 权 利 要 求 书 CN 106811060 A 2 1/5 页 3 混合乳液型包装涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及包装装潢领域， 尤其是涉及混合乳液型包装涂料的制备方法。 背景技术 0002 为防止暴露在大气环境下的材料或半产品受到污染、 腐蚀和损伤， 并延长使用寿 命， 通常会在它们的表面涂抹具有良好防护性和可剥性的涂料以对其进行有效的且临时的 封存保护。如此， 既可隔离外界的空气、 盐雾、 微生物的入侵， 达到防腐。

9、效果 ； 又可通过吸附 污染物以达到清洁去污的效果。较溶剂型防护涂料而言， 水性防护涂料更具安全性及环保 性， 因而被广泛应用于产品的包装装潢领域中。 但是， 现有水性防护涂料仍然具有涂膜强度 低、 可剥性较差及防护性能单一的缺点。 发明内容 0003 本发明的目的是克服上述现有技术的缺陷， 提供混合乳液型包装涂料的制备方 法， 具有操作简便、 生产效率高的优点， 且采用本发明制得的包装涂料能对被保护物进行有 效的临时封闭防护。 0004 本发明的目的主要通过以下技术方案实现 ： 混合乳液型包装涂料的制备方法， 包括如下工序 ： 1） 在室温下向第一反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、 聚丙二醇、。

10、 聚乙二醇、 二月桂酸 二丁基锡及丁酮， 再将温度升至 5880， 使它们在第一反应釜内混合反应至体系中 -NCO% 值不再变化， 得到初级制品， 备用 ； 2）将温度控制在 80， 向工序 1）所得的初级制品内加入二羟甲基丙酸并反应 220260min， 再将温度降至 3843， 加入三乙胺， 得到次级制品 ； 向盛有蒸馏水的第二反 应釜中加入次级制品并使次级制品分散于蒸馏水中， 再加入二乙烯三胺水溶液， 制得脂肪 族水性聚氨酯乳液， 备用 ； 3） 在室温下向第三反应釜中加入硅溶胶和工序 2） 所得的脂肪族水性聚氨酯乳液， 按 200300r/min 的转速搅拌混合 5070min， 得到。

11、混合乳液， 备用 ； 4） 向工序 3） 所得的混合乳液中加入十二烷基苯磺酸钠、 丙烯酸共聚物钾盐、 碱溶胀丙 烯酸增稠剂、 聚醚改性有机硅、 水性硅油及聚醚改性二甲基硅氧烷， 按 400600r/min 的转 速搅拌混合 410min ； 再加入三乙胺将 PH 值调节为 89， 得到粗产物， 备用 ； 5）向工序 4）所得的粗产物内加入二氧化钛和云母， 按 15001800r/min 的转速搅 拌混合 3542min ； 再加入聚醚改性有机硅和蒸馏水， 按 400600r/min 的转速搅拌混合 1530min， 得到混合乳液型包装涂料 ； 所述脂肪族水性聚氨酯乳液由以下质量配比的原料制得 。

12、： 异佛尔酮二异氰酸酯 4080 份， 聚丙二醇 2540 份， 聚乙二醇 2580 份， 二羟甲基丙酸 310 份， 丁酮 5080 份， 二乙烯 三胺 512 份， 三乙胺 39 份， 二月桂酸二丁基锡 13 份， 蒸馏水 4080 份 ； 所述混合乳液型 包装涂料由以下质量分数的原料制得 ： 脂肪族水性聚氨酯乳液 6080%， 硅溶胶 510%， 二氧 说 明 书 CN 106811060 A 3 2/5 页 4 化钛 25%， 云母 35%， 水性硅油 13%， 十二烷基苯磺酸钠 0.10.5%， 碱溶胀丙烯酸增稠剂 0.51%， 聚醚改性二甲基硅氧烷 0.30.6%， 丙烯酸共聚物钾。

13、盐 0.10.5%， 聚醚改性有机硅 0.10.5%， 余量为蒸馏水。 0005 本发明在制备混合乳液型包装涂料过程中， 先在混合乳液中加入各种助剂使它们 均匀混合， 再加入颜填料进行高速分散。水性防护涂料主要由成膜物质、 颜填料、 助剂和溶 剂组成。 其中， 成膜物质是防护涂料的核心成分， 本发明选用脂肪族水性聚氨酯乳液和硅溶 胶复配作为成膜物质， 能提高涂料的机械强度、 可剥性以及对酸碱盐溶液的耐受性。 在脂肪 族水性聚氨酯乳液的制备中选用如下原料 ： 选用异佛尔酮二异氰酸酯和聚丙二醇与聚乙二 醇进行异氰酸酯基团和羟基的反应， 可提高成膜的力学性能和耐水性能。 在该反应时， 加入 丁酮可降。

14、低初级制品的黏度。由于当该反应的温度高于 80时， -NCO 的含量虽能迅速达到 理论值， 但此时副反应较多， 这样易使产品质量不稳定 ； 而当反应低于 58时， 又会因反应 速度较慢而影响生产效率。因此， 将该反应温度控制在 5880。选用二乙烯三胺作为扩 链剂， 它可对次级制品进行扩链， 这样可提高涂料涂膜的拉伸强度。 硅溶胶的加入可使纳米 二氧化硅填充到涂料涂膜中， 而二氧化硅的链段可与涂料中的有机高分子聚合物以及云母 构成相互贯穿的网络状结构， 这样， 可提高有机聚合物的柔韧性， 同时， 涂料涂膜整体强度 和硬度也会得到提高。 由于硅溶胶的渗透性极好， 它能够渗透到被保护的基材内部， 。

15、使得涂 料涂膜牢固地附着在基材上。硅溶胶还可提高涂料涂膜的致密度， 这样可阻止水分和其他 介质入侵， 进而提高涂膜的耐腐蚀性。 0006 颜填料是涂料配方中不可缺少的部分， 在涂料中起着色和填充作用。二氧化钛是 遮盖力十分好的白色颜料， 且具有良好的紫外线吸收屏蔽功能。 选用云母作为填料， 可改善 涂料涂膜的硬度、 强度、 耐磨性及基材附着力等性能。 碱溶胀丙烯酸增稠剂能够提高分散体 系的黏度， 有利于云母在体系中的分散， 防止云母下沉结块 ； 同时还可增加涂料的稠度， 提 高涂料的稳定性。水性硅油的使用能够调节涂料涂膜的基材附着力， 使涂膜有较好的剥离 效果。十二烷基苯磺酸钠作为润湿剂， 它。

16、可降低涂料涂膜的表面张力， 使涂料能跟好地润 湿基材， 减少出现涂膜缩边现象， 防止由于被保护物不清洁而使涂装不均匀。 由于颜填料都 具有疏水性， 因而它们在水中的稳定性较差， 容易团聚和下沉。而通过加入丙烯酸共聚物 钾盐， 则可保持颜填料在水中的分散性。 聚醚改性二甲基硅氧烷作为流平剂， 可降低涂料与 底材之间的界面张力， 提高涂料对被底材的润湿性， 减少因底材而引起的缩孔、 附着力不良 等现象。涂料在生产、 贮存和施工过程中都需要各种人工和机械操作， 这样极易导致泡沫 产生， 而泡沫会阻碍云母的分散， 并造成涂膜表面形成针孔和缩孔， 从而影响涂料涂膜的外 观、 防腐性和耐候性。而加入聚醚改。

17、性有机硅则可有效改善上述问题。 0007 为保证异氰酸基 -NCO 与所述羟基 -OH 反应的顺利进行， 进一步地， 所述脂肪族水 性聚氨酯乳液的原料中异氰酸基 -NCO 与所述羟基 -OH 的摩尔比为 2.64:1。当 -NCO/-OH 2.6 时， 会增大反应产物的黏度， 而不易分散 ； 而当 -NCO/-OH 4 时， 脂肪族水性聚氨酯 乳液易凝胶， 降低贮存期。 0008 为达到良好的中和效果， 进一步地， 所述三乙胺的加入量与所述二羟甲基丙酸等 摩尔量。 0009 为在附着力与剥离强度之间达到平衡， 进一步地， 所述硅溶胶与所述脂肪族水性 聚氨酯乳液的质量比为1:4。 硅溶胶的用量直。

18、接影响涂料的综合性能及生产成本。 具体地， 说 明 书 CN 106811060 A 4 3/5 页 5 当硅溶胶的加入量过多时， 不仅会导致涂膜变脆， 涂膜附着力过大， 不利于剥离 ； 还会影响 涂料体系的稳定性， 增加涂料的生产成本。 而硅溶胶用量过少时， 纳米粒子在涂料中的作用 力较弱， 这样导致涂料的性能改善效果并不明显。因此硅溶胶在涂料中的用量必须合理适 当。 本发明选用该比值时， 可使得涂料涂膜的拉伸强度和断裂伸长率得到增强， 同时还保持 有适中的剥离强度， 良好的耐酸碱盐性能。 0010 为提高颜填料于体系中的稳定性， 进一步地， 所述丙烯酸共聚物钾盐的加入量为 所述二氧化钛和云。

19、母总量的 24%。 0011 进一步地， 所述工序 1）中混合反应的温度控制在 7880， 且混合反应时间为 100150min。由于异佛尔酮二异氰酸酯的反应活性较低， 因而需工序 1） 的反应温度应高于 75， 再加上丁酮的沸点为 79.6， 因而可将温度控制在 7880。 0012 为有效控制工序 1） 反应中 -NCO 基团的反应速率， 进一步地， 所述工序 1） 中还包 括如下步骤 ： 在混合反应期间， 每隔58min测量一次所述第一反应釜内-NCO基团占体系的 质量百分含量。 0013 本发明具有以下有益效果 ： 本发明的生产工艺具有操作简便、 生产效率高的优点， 且采用本发明制得的。

20、混合乳液型包装涂料能对被保护物进行有效的临时封闭防护。具体 地， 选用脂肪族水性聚氨酯乳液和硅溶胶复配作为成膜物质， 能提高涂料的机械强度、 可剥 性以及对酸碱盐溶液的耐受性。选用云母作为填料， 可改善涂料涂膜的硬度、 强度、 耐磨性 及基材附着力等性能。选用碱溶胀丙烯酸增稠剂能够提高分散体系的黏度， 增加涂料的稠 度， 提高涂料的稳定性。选用水性硅油作为剥离剂， 能调节涂料涂膜的基材附着力， 提高涂 膜的可剥离性。 选用十二烷基苯磺酸钠作为润湿剂， 可使涂料能跟好地润湿基材， 减少出现 涂膜缩边现象。选用丙烯酸共聚物钾盐作为分散剂， 可保持颜填料在水中的分散性。选用 聚醚改性二甲基硅氧烷作为。

21、流平剂， 可降低涂料与底材之间的界面张力， 提高涂料对被底 材的润湿性。 选用聚醚改性有机硅作为消泡剂， 能减少泡沫的产生， 从而改善涂料涂膜的外 观、 防腐性和耐候性。 具体实施方式 0014 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明， 但本发明的实施方式不限于此。 0015 实施例 1 混合乳液型包装涂料的制备方法， 包括如下工序 ： 1） 在室温下向第一反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、 聚丙二醇、 聚乙二醇、 二月桂酸 二丁基锡及丁酮， 再将温度升至 5880， 使它们在第一反应釜内混合反应至体系中 -NCO% 值不再变化， 得到初级制品， 备用 ； 2）将温度控制在 80， 向工序 1。

22、）所得的初级制品内加入二羟甲基丙酸并反应 220260min， 再将温度降至 3843， 加入三乙胺， 得到次级制品 ； 向盛有蒸馏水的第二反 应釜中加入次级制品并使次级制品分散于蒸馏水中， 再加入二乙烯三胺水溶液， 制得脂肪 族水性聚氨酯乳液， 备用 ； 3） 在室温下向第三反应釜中加入硅溶胶和工序 2） 所得的脂肪族水性聚氨酯乳液， 按 200300r/min 的转速搅拌混合 5070min， 得到混合乳液， 备用 ； 4） 向工序 3） 所得的混合乳液中加入十二烷基苯磺酸钠、 丙烯酸共聚物钾盐、 碱溶胀丙 说 明 书 CN 106811060 A 5 4/5 页 6 烯酸增稠剂、 聚醚改。

23、性有机硅、 水性硅油及聚醚改性二甲基硅氧烷， 按 400600r/min 的转 速搅拌混合 410min ； 再加入三乙胺将 PH 值调节为 89， 得到粗产物， 备用 ； 5）向工序 4）所得的粗产物内加入二氧化钛和云母， 按 15001800r/min 的转速搅 拌混合 3542min ； 再加入聚醚改性有机硅和蒸馏水， 按 400600r/min 的转速搅拌混合 1530min， 得到混合乳液型包装涂料 ； 所述脂肪族水性聚氨酯乳液由以下质量配比的原料制得 ： 异佛尔酮二异氰酸酯 4080 份， 聚丙二醇 2540 份， 聚乙二醇 2580 份， 二羟甲基丙酸 310 份， 丁酮 508。

24、0 份， 二乙烯 三胺 512 份， 三乙胺 39 份， 二月桂酸二丁基锡 13 份， 蒸馏水 4080 份 ； 所述混合乳液型 包装涂料由以下质量分数的原料制得 ： 脂肪族水性聚氨酯乳液 6080%， 硅溶胶 510%， 二氧 化钛 25%， 云母 35%， 水性硅油 13%， 十二烷基苯磺酸钠 0.10.5%， 碱溶胀丙烯酸增稠剂 0.51%， 聚醚改性二甲基硅氧烷 0.30.6%， 丙烯酸共聚物钾盐 0.10.5%， 聚醚改性有机硅 0.10.5%， 余量为蒸馏水。 0016 本发明在制备混合乳液型包装涂料过程中， 先在混合乳液中加入各种助剂使它们 均匀混合， 再加入颜填料进行高速分散。。

25、水性防护涂料主要由成膜物质、 颜填料、 助剂和溶 剂组成。 其中， 成膜物质是防护涂料的核心成分， 本发明选用脂肪族水性聚氨酯乳液和硅溶 胶复配作为成膜物质， 能提高涂料的机械强度、 可剥性以及对酸碱盐溶液的耐受性。 在脂肪 族水性聚氨酯乳液的制备中选用如下原料 ： 选用异佛尔酮二异氰酸酯和聚丙二醇与聚乙二 醇进行异氰酸酯基团和羟基的反应， 可提高成膜的力学性能和耐水性能。 在该反应时， 加入 丁酮可降低初级制品的黏度。由于当该反应的温度高于 80时， -NCO 的含量虽能迅速达到 理论值， 但此时副反应较多， 这样易使产品质量不稳定 ； 而当反应低于 58时， 又会因反应 速度较慢而影响生产。

26、效率。因此， 将该反应温度控制在 5880。选用二乙烯三胺作为扩 链剂， 它可对次级制品进行扩链， 这样可提高涂料涂膜的拉伸强度。 硅溶胶的加入可使纳米 二氧化硅填充到涂料涂膜中， 而二氧化硅的链段可与涂料中的有机高分子聚合物以及云母 构成相互贯穿的网络状结构， 这样， 可提高有机聚合物的柔韧性， 同时， 涂料涂膜整体强度 和硬度也会得到提高。 由于硅溶胶的渗透性极好， 它能够渗透到被保护的基材内部， 使得涂 料涂膜牢固地附着在基材上。硅溶胶还可提高涂料涂膜的致密度， 这样可阻止水分和其他 介质入侵， 进而提高涂膜的耐腐蚀性。 0017 颜填料是涂料配方中不可缺少的部分， 在涂料中起着色和填充。

27、作用。二氧化钛是 遮盖力十分好的白色颜料， 且具有良好的紫外线吸收屏蔽功能。 选用云母作为填料， 可改善 涂料涂膜的硬度、 强度、 耐磨性及基材附着力等性能。 碱溶胀丙烯酸增稠剂能够提高分散体 系的黏度， 有利于云母在体系中的分散， 防止云母下沉结块 ； 同时还可增加涂料的稠度， 提 高涂料的稳定性。水性硅油的使用能够调节涂料涂膜的基材附着力， 使涂膜有较好的剥离 效果。十二烷基苯磺酸钠作为润湿剂， 它可降低涂料涂膜的表面张力， 使涂料能跟好地润 湿基材， 减少出现涂膜缩边现象， 防止由于被保护物不清洁而使涂装不均匀。 由于颜填料都 具有疏水性， 因而它们在水中的稳定性较差， 容易团聚和下沉。。

28、而通过加入丙烯酸共聚物 钾盐， 则可保持颜填料在水中的分散性。 聚醚改性二甲基硅氧烷作为流平剂， 可降低涂料与 底材之间的界面张力， 提高涂料对被底材的润湿性， 减少因底材而引起的缩孔、 附着力不良 等现象。涂料在生产、 贮存和施工过程中都需要各种人工和机械操作， 这样极易导致泡沫 产生， 而泡沫会阻碍云母的分散， 并造成涂膜表面形成针孔和缩孔， 从而影响涂料涂膜的外 说 明 书 CN 106811060 A 6 5/5 页 7 观、 防腐性和耐候性。而加入聚醚改性有机硅则可有效改善上述问题。 0018 为保证异氰酸基 -NCO 与所述羟基 -OH 反应的顺利进行， 优选地， 所述脂肪族水性 。

29、聚氨酯乳液的原料中异氰酸基 -NCO 与所述羟基 -OH 的摩尔比为 2.64:1。当 -NCO/-OH 2.6 时， 会增大反应产物的黏度， 而不易分散 ； 而当 -NCO/-OH 4 时， 脂肪族水性聚氨酯 乳液易凝胶， 降低贮存期。 0019 为达到良好的中和效果， 优选地， 所述三乙胺的加入量与所述二羟甲基丙酸等摩 尔量。 0020 为在附着力与剥离强度之间达到平衡， 优选地， 所述硅溶胶与所述脂肪族水性聚 氨酯乳液的质量比为 1:4。硅溶胶的用量直接影响涂料的综合性能及生产成本。具体地， 当硅溶胶的加入量过多时， 不仅会导致涂膜变脆， 涂膜附着力过大， 不利于剥离 ； 还会影响 涂料。

30、体系的稳定性， 增加涂料的生产成本。 而硅溶胶用量过少时， 纳米粒子在涂料中的作用 力较弱， 这样导致涂料的性能改善效果并不明显。因此硅溶胶在涂料中的用量必须合理适 当。 本发明选用该比值时， 可使得涂料涂膜的拉伸强度和断裂伸长率得到增强， 同时还保持 有适中的剥离强度， 良好的耐酸碱盐性能。 0021 为提高颜填料于体系中的稳定性， 优选地， 所述丙烯酸共聚物钾盐的加入量为所 述二氧化钛和云母总量的 24%。 0022 优选地， 所述工序 1）中混合反应的温度控制在 7880， 且混合反应时间为 100150min。由于异佛尔酮二异氰酸酯的反应活性较低， 因而需工序 1） 的反应温度应高于 75， 再加上丁酮的沸点为 79.6， 因而可将温度控制在 7880。 0023 为有效控制工序 1） 反应中 -NCO 基团的反应速率， 优选地， 所述工序 1） 中还包括 如下步骤 ： 在混合反应期间， 每隔58min测量一次所述第一反应釜内-NCO基团占体系的质 量百分含量。 0024 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明， 不能认定本 发明的具体实施方式只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式， 均应包含在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 106811060 A 7 。