一种分散染料组合物、分散染料及其的制备方法和用途.pdf

一种分散染料组合物、分散染料及其的制备方法和用途。所述分散染料适用于织物，特别是涤纶及其混纺织物的染色和印花。

1.一种分散染料组合物，其特征在于由以下组分组成：如式(1)所示的组分A：一种或两种以上如式(2)所示的组分B：式(2)中，X为溴或氯；R、R各自独立为C～C的烷基；一种或两种以上如式(3)所示的组分C：式(3)中，X为溴或氯，R、R各自独立为C～C的烷基或CHCH＝CH，Y为C～C的烷基；任选的一种或两种以上如式(4)所示的组分D：式(4)中，X、X各自独立为氢、氯或溴，R、R各自独立为C～C的烷基，或C～C烷基中的一个氢被氰基、苯基、乙酰氧基或苯甲酰氧基取代的基团；其中组分D不为C.I.分散橙76；任选的一种或两种以上如式(5)所示的组分E：式(5)中，X、X各自独立为氢、氯或硝基，R为C～C的烷基；任选的一种或两种以上如式(6)所示的组分F：式(6)中，X为氰基或硝基，R为C～C的烷酰氨基或C～C的烷基，R、R各自独立为C～C的烷基；和任选的如式(7)所示的组分G：其中，基于所述组合物的总重量，所述组分A的重量百分比为24.5～73％，所述组分B的重量百分比为7～40％，所述组分C的重量百分比为20～58％，任选的组分D的重量百分比为0～70％，任选的组分E的重量百分比为0～10％，任选的组分F的重量百分比为0～47％，和任选的组分G的重量百分比为0～47％。 2.根据权利要求1所述的分散染料组合物，其特征在于，所述组分B为以下化合物中的一种或两种： 3.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，所述组分C为以下化合物中的一种或两种以上： 4.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，所述组分D为以下化合物中的一种或两种以上： 5.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，所述组分E为以下化合物中的一种或两种以上： 6.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，所述组分F为以下化合物中的一种或两种以上： 7.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，组分B为如式(2-1)和式(2-2)所示化合物中的一种或两种：组分C为如下式(3-1)至(3-4)所示化合物中的一种或两种以上： 8.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：组分A的重量百分比为24.5～50％，组分B的重量百分比为12～39％，组分C的重量百分比为38～58％。 9.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：组分A的重量百分比为24.5～60％，组分B的重量百分比为7～37％，组分C的重量百分比为30～55％，组分D的重量百分比为3～6％。 10.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：组分A的重量百分比为24.5～51％，组分B的重量百分比为12～37％，组分C的重量百分比为35～55％，组分E的重量百分比为2～6％。 11.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：组分A的重量百分比为24.5～72％，组分B的重量百分比为7～40％，组分C的重量百分比为20～48％，组分F的重量百分比为1～10％。 12.根据权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：组分A的重量百分比为24.5～72％，组分B的重量百分比为7～40％，组分C的重量百分比为20～48％，组分G的重量百分比为1～10％。 13.一种分散染料，其特征在于，由权利要求1～12中任一项所述的分散染料组合物和辅料组成。 14.根据权利要求13所述的分散染料，其特征在于，所述辅料包括助剂和水。 15.根据权利要求14所述的分散染料，其特征在于，所述助剂包括以下的一种或两种以上的组合：萘系磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、硫酸钠、表面活性剂、杀菌剂，或其他染料分散剂。 16.根据权利要求14或15所述的分散染料，其特征在于，所述助剂与分散染料组合物的重量之比为0.3～4:1。 17.根据权利要求13～15中任一项所述的分散染料，其特征在于，所述分散染料用砂磨机或研磨机研磨后为液状，固含量为20～50％，或者所述分散染料喷雾干燥后为粉状或颗粒状，固含量为87～96％。 18.一种制备根据权利要求13～17中任一项所述的分散染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述各染料组分混合后，在辅料的存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理；或者将所述各染料组分分别在辅料存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理，再进行混合。 19.一种根据权利要求13～17中任一项所述的分散染料用于织物的染色和印花的用途。 20.一种织物，其特征在于，通过使用根据权利要求13～17中任一项所述的分散染料进行染色和印花制备得到。

技术领域

本发明涉及一种分散染料组合物、分散染料及其的制备方法和用途。所述分散染料适用于织物，特别是涤纶及其混纺织物的染色和印花。

背景技术

随着当今社会的环保意识普遍增强，实现低碳环保已是大势所趋，低碳经济已成为经济发展的必然趋势。染料行业已经认识到这种机遇和挑战，因此逐渐开发出新颖、环保的染料。

发明内容

本发明提供一种pH值范围广、日晒牢度好、配伍性优、强度高的经济环保型分散染料。

本发明提供一种分散染料组合物，其特征在于由以下组分组成：

如式（1）所示的组分A：

一种或两种以上如式（2）所示的组分B：

式（2）中，X1为溴或氯；R1、R2各自独立为C1～C4的烷基；

一种或两种以上如式（3）所示的组分C：

式（3）中，X2为溴或氯，R3、R4各自独立为C1～C4的烷基或CH2CH=CH2，Y为C1～C4的烷基；

任选的一种或两种以上如式（4）所示的组分D：

式（4）中，X3、X4各自独立为氢、氯或溴，R5、R6各自独立为C2～C4的烷基，或C1～C4烷基中的一个氢被氰基、苯基、乙酰氧基或苯甲酰氧基取代的基团；其中组分D不为C.I.分散橙76；

任选的一种或两种以上如式（5）所示的组分E：

式（5）中，X5、X6各自独立为氢、氯或硝基，R7为C1～C4的烷基；

任选的一种或两种以上如式（6）所示的组分F：

式（6）中，X7为氰基或硝基，R8为C1～C4的烷酰氨基或C1～C4的烷基，R9、R10各自独立为C1～C4的烷基；和

任选的如式（7）所示的组分G：

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，所述组分B为以下化合物中的一种或两种：

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，所述组分C为以下化合物中的一种或两种以上：

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，所述组分D为以下化合物中的一种或两种以上：

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，所述组分E为以下化合物中的一种或两种以上：

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，所述组分F为以下化合物中的一种或两种以上：

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，组分B为如式（2-1）和式（2-2）所示化合物中的一种或两种：

优选地，组分C为如下式（3-1）至（3-4）所示化合物中的一种或两种以上：

基于所述分散染料组合物的总重量，组分A的重量百分比为2-73%，优选为2-72%，或优选为2-60%，或优选为2-51%，或优选为3-50%，或优选为3-6%。组分B的重量百分比为7-40%，优选为7-37%，或优选为12-39%，或优选为12-37%。组分C的重量百分比为20-58%，优选为38-58%，或优选为20-48%，或优选为30-55%，或优选为35-55%。组分D的重量百分比为0-70%，优选为2-50%，或优选为3-6%。组分E的重量百分比为0-10%，优选为2-6%。组分F的重量百分比为0-47%，优选为1-10%。组分G的重量百分比为0-47%，优选为1-10%。

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：

重量百分比为2～73%的组分A，

重量百分比为7～40%的组分B，

重量百分比为20～58%的组分C，

任选的重量百分比为0～70%的组分D，

任选的重量百分比为0～10%的组分E，

任选的重量百分比为0～47%的组分F，和

任选的重量百分比为0～47%的组分G。

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：

组分A的重量百分比为3～50%，

组分B的重量百分比为12～39%，

组分C的重量百分比为38～58%。

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：

组分A的重量百分比为2～60%，

组分B的重量百分比为7～37%，

组分C的重量百分比为30～55%，

组分D的重量百分比为3～6%。

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：

组分A的重量百分比为3～6%，

组分B的重量百分比为12～37%，

组分C的重量百分比为35～55%，

组分D的重量百分比为2～50%。

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：

组分A的重量百分比为2～51%，

组分B的重量百分比为12～37%，

组分C的重量百分比为35～55%，

组分E的重量百分比为2～6%。

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：

组分A的重量百分比为2～72%，

组分B的重量百分比为7～40%，

组分C的重量百分比为20～48%，

组分F的重量百分比为1～10%。

根据本发明所述的分散染料组合物，优选地，基于所述组合物的总重量，由以下组分组成：

组分A的重量百分比为2～72%，

组分B的重量百分比为7～40%，

组分C的重量百分比为20～48%，

组分G的重量百分比为1～10%。

在实际生产过程中，本发明的各染料组分通常可能会带有一些副产物和其它杂质，但只要不影响本发明的实施即可。

本发明还提供一种分散染料，其特征在于，由本发明所述的分散染料组合物和辅料组成。

根据本发明所述的分散染料，其特征在于，所述辅料包括助剂和水。

根据本发明所述的分散染料，其特征在于，所述助剂包括以下的一种或两种以上的组合：萘系磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、硫酸钠、表面活性剂、杀菌剂，或其他染料分散剂。

根据本发明所述的分散染料，其特征在于，所述助剂与分散染料组合物的重量之比为0.3～4:1。

本发明还提供一种制备根据本发明所述的分散染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将所述各染料组分混合后，在辅料的存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理；或者将所述各染料组分分别在辅料存在下用砂磨机或研磨机进行粒子化处理，再进行混合。

本发明所述的分散染料，用砂磨机或研磨机研磨后可为液状（通常固含量为20～50%），喷雾干燥后可为粉状或颗粒状（通常固含量为87～96%）。

本发明还提供一种根据本发明所述的分散染料用于织物的染色和印花的用途。

本发明还提供一种织物，其特征在于，通过使用根据本发明所述的分散染料进行染色和印花制备得到。

本发明的分散染料的pH值范围广、日晒牢度好、配伍性优、强度高。

具体实施方式

实施例

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

在实施例中，本发明的组分A、B、C和任选的组分D、E、F、G，按一定的配比与助剂和水拼混后，用砂磨机进行研磨分散制成浆料，或进一步进行喷雾干燥，从而制成染料。

所述组分A、B、C、D、E、F、G均为已知的染料化合物并且可以在市场上购得，或者可由现有的方法制备。

实施例1：

将15.6克式（1）染料组分、6.1克式（2-2）染料组分、16.3克式（3-3）染料组分、31克分散剂MF和31克木质素85A，加水200克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得染料成品，染色得到各项牢度性能优良的黑色聚酯。

对比例1：

重复实施例1，除了将实施例1的式（1）染料组分替换成下式（8）染料组分之外，其它不变。

将实施例1和对比例1的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例1和对比例1的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用GB/T6688-2008测定它们的强度，测定结果见表1。

表1

名称 强度 实施例1 102% 对比例1 100%

强度高意味着，同样深度的纺织品，印染时可以减少染料用量，减少印染成本。

实施例2：

将15.6克式（1）染料组分、6.1克式（2-1）染料组分、16.3克式（3-4）染料组分、31克分散剂MF和31克木质素83A，加水200克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得染料成品，染色得到各项牢度性能优良的黑色聚酯。

对比例2：

重复实施例2，除了将实施例2的式（1）染料组分替换成下式（9）染料组分之外，其它不变。

将实施例2和对比例2的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例2和对比例2的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用AATCC16-2004测定它们的日晒牢度，结果见表2。

表2

名称 日晒牢度（40h） 实施例2 2～3 对比例2 2

实施例3：

将15.6克式（1）染料组分、6.1克式（2-2）染料组分、11.4克式（3-3）染料组分、4.9克式（3-4）染料组分和11.4克分散剂MF，加水100克充分搅拌均匀，研磨分散，制成液状染料成品，染色得到各项牢度性能优良的黑色聚酯。

对比例3：

重复实施例3，除了将实施例3的式（1）染料组分替换成式（4-1）染料组分之外，其它不变。

将实施例3和对比例3的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例3和对比例3的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用GB/T6688-2008、AATCC16-2004，并且参照GB/T2400-2006测定它们的强度、日晒牢度和配伍性，结果见表3。

表3

名称 强度 日晒牢度 配伍性 实施例3 105% 3 Ⅱ 对比例3 100% 2 III

测定配伍性的方法为：参照GB/T2394-2003进行染色，从60℃入染，当温度升到80℃时马上取一个样，以后每隔10℃取一个样，直到130℃，并且，在130℃保温10分钟、20分钟、30分钟、50分钟时分别取样，共取10块布样。以130℃保温50分钟为标样，各档温度所取布样为试样，观察其色相变化是否同步。共分五级制Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ（仪器：电脑测色仪datacolor600，色差公式CMC2：1）。对于黑色色泽，计算DC（艳度差）、DH（色调差）均小于0.6的布样块数。

Ⅰ级：五块及五块以上

Ⅱ级：四块

Ⅲ级：三块

Ⅳ级：二块

Ⅴ级：一块。

实施例4：

将15.6克式（1）染料组分、6.1克式（2-1）染料组分、16.4克式（3-1）染料组分、31克分散剂MF和31克扩散剂NNO，加水200克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得染料成品，染色得到各项牢度性能优良的黑色聚酯。

对比例4：

重复实施例4，除了将实施例4的式（1）染料组分替换成下式（10）染料组分之外，其它不变。

将实施例4和对比例4的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例4和对比例4的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用GB/T6688-2008，和参照GB/T2403-2006测定它们的强度、pH值范围，结果见表4。

表4

名称 强度 pH值稳定范围 实施例4 107% 3～9 对比例4 100% 3～7

注：pH值稳定范围：以强度≥95%的pH值范围为pH值稳定范围。

实施例5：

将44克式（1）染料组分、22克式（2-2）染料组分、34克式（3-3）染料组分、31克分散剂MF和31克扩散剂NNO，加水200克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得染料成品，染色得到各项牢度性能优良的黑色聚酯。

对比例5：

重复实施例5，除了将实施例5中的44克式（1）染料组分替换成41.4克式（10）染料组分和2.6克式（11）染料组分之外，其它不变。

将实施例5和对比例5的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例5和对比例5的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用GB/T6688-2008，和参考GB/T2403-2006测定它们的强度、pH值范围，结果见表5。

表5

名称 强度 pH值范围 实施例5 107% 3～9 对比例5 100% 3～7

注：pH值范围判断：以强度≥95%的pH值范围为pH值稳定范围。

实施例6：

将7.8克式（1）染料组分、7.8克式（4-1）染料组分、6.1克式（2-1）染料组分、16.4克式（3-1）染料组分、31克扩散剂MF和31克木质素85A，加水200克充分搅拌均匀，研磨分散并干燥，即得染料成品，染色得到各项牢度性能优良的黑色聚酯。

对比例6：

重复实施例6，除了将实施例6中的式（1）染料组分替换成式（8）染料组分之外，其它不变。

将实施例6和对比例6的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例6和对比例6的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用GB/T6688-2008测定它们的强度，结果见表6。

表6

名称 强度 实施例6 102% 对比例6 100%

实施例7-8

按照表7中的组成配方，与实施例6同样地制得染料成品。

表7单位：克

将实施例7和实施例8的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例7和实施例8的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用实施例3的方法测定它们的配伍性，结果见表8。

表8

实施例 配伍性 7 Ⅱ 8 Ⅱ

实施例9

按照表9中的组成配方，与实施例6同样地制得染料成品。

表9单位：克

将实施例9的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，称取0.5克实施例9的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用AATCC16-2004方法测定其日晒牢度，结果见表10。

表10

实施例 日晒牢度 9 3

实施例10-15

按照表11中的组成配方，与实施例6同样地制得染料成品。

表11单位：克

将实施例10-15的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例10-15的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用AATCC16-2004，和采用实施例3的方法测定它们的日晒牢度、配伍性，结果见表 12。

表12

实施例 日晒牢度 配伍性 10 2～3 Ⅱ 11 2～3 Ⅱ 12 2～3 Ⅱ 13 2～3 Ⅱ 14 2～3 Ⅱ 15 3 Ⅱ

实施例16-17

按照表13中的组成配方，加入适量助剂，制成染料成品。

表13 单位：克

将实施例16-17的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例16和17的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用实施例3的方法测定它们的配伍性，结果见表14。

表14

实施例 配伍性 16 Ⅱ 17 Ⅰ

实施例18-38

按照表15中的组成配方，加入适量助剂，制成染料成品。

表15单位：克

将实施例18-38的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例18-38的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用AATCC16-2004，和采用实施例3的方法测定它们的日晒牢度、配伍性，结果见表16。

表16

实施例 日晒牢度 配伍性 18 2～3 Ⅰ 19 2～3 Ⅰ 20 3 Ⅱ 21 3 Ⅰ 22 3 Ⅰ 23 3 Ⅰ 24 2～3 Ⅰ 25 3 Ⅰ 26 2～3 Ⅰ 27 2～3 Ⅰ 28 3 Ⅱ 29 3 Ⅱ 30 2～3 Ⅱ 31 3 Ⅱ 32 3 Ⅰ 33 2～3 Ⅰ 34 2～3 Ⅱ 35 2～3 Ⅱ 36 3 Ⅰ 37 3 Ⅰ 38 3 Ⅰ

实施例39-43

按照表17中的组成配方，加入适量助剂，制成染料成品。

表17单位：克

将实施例39-43的染料成品进行性能测试。

具体测试方法如下：

按照GB/T2394-2003相似的方法，分别称取0.5克实施例39-43的染料成品至250ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取10ml分散染料悬浮液与90ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。

观察布样色光并采用AATCC16-2004，和采用实施例3的方法测定它们的日晒牢度、配伍性，结果见表18。

表18

实施例 日晒牢度 配伍性 39 2～3 Ⅱ 40 3 Ⅱ 41 2～3 Ⅱ 42 3 Ⅱ 43 3 Ⅱ