合成甲基丁炔醇的炔化反应系统.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710149555.6 (22)申请日 2017.03.14 (71)申请人 四川泸州巨宏化工有限责任公司 地址 646300 四川省泸州市纳溪区永宁街 道先农村五社 (72)发明人 郭强石茂平 (74)专利代理机构 成都泰合道知识产权代理有 限公司 51231 代理人 孙恩源 (51)Int.Cl. C07C 29/42(2006.01) C07C 33/042(2006.01) (54)发明名称 合成甲基丁炔醇的炔化反应系统 (57)摘要 本发明涉及一种甲基丁炔醇的生产。

2、设备， 具 体公开了一种合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 该系统包括依次相连的搅拌反应釜、 副反应器和 终止混合器， 副反应器下部设置有孔隙板。 本发 明的优点是： 1)以孔隙板替代搅拌器， 使物料以 符合乙炔、 丙酮反应规律和甲基丁炔醇生产特点 的形式进行混合， 保证进入副反应器中的所有物 料都有充足的反应时间和较快的反应速率， 提高 甲基丁炔醇收率。 2)设备结构简单， 利于在产业 上推广。 权利要求书1页 说明书4页 附图4页 CN 106831332 A 2017.06.13 CN 106831332 A 1.合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 包括搅拌反应釜(1)， 副反应器(2)和终止混。

3、合器 (3)； 所述搅拌反应釜(1)通过溢流管(4)与副反应器(2)相连， 所述副反应器(2)通过出料管 (5)与终止混合器(3)相连， 所述搅拌反应釜(1)上连通有原料进料管(6)和催化剂进料管 (7)； 其特征在于： 所述副反应器(2)下部设置有孔隙板(9)， 所述溢流管(4)连通于孔隙板 (9)下方的副反应器壁上。 2.根据权利要求1所述的合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 其特征在于： 所述溢流管 (4)连通于副反应器(2)底部。 3.根据权利要求2所述的合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 其特征在于： 所述孔隙板 (9)上的孔隙以能够使通过孔隙板(9)的流体在孔隙板(9)上部产生扰动的方式设。

4、置。 4.根据权利要求2所述的合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 其特征在于： 所述孔隙板 (9)安装高度为距离副反应器(2)底部1540cm。 5.根据权利要求14中任一权利要求所述的合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 其特征 在于： 所述孔隙板(9)上的孔隙为圆形孔。 6.根据权利要求14中任一权利要求所述的合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 其特征 在于： 所述孔隙板(9)安装于副反应器(2)下部封头焊接处。 7.根据权利要求14中任一权利要求所述的合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 其特征 在于： 所述催化剂进料管(7)连通于搅拌反应釜(1)上部， 原料进料管(6)连通于搅拌反应釜 (1)底部。 权利。

5、要求书 1/1 页 2 CN 106831332 A 2 合成甲基丁炔醇的炔化反应系统 技术领域 0001 本发明涉及一种甲基丁炔醇的生产设备， 尤其是一种甲基丁炔醇生产过程中炔化 步骤所用的反应装置。 背景技术 0002 甲基丁炔醇， CAS号115-19-5， 分子式： C5H8O。 主要用作合成医药及农药、 萜烯类香 料中间体、 酸性缓蚀抑制剂、 粘度稳定剂、 减粘剂、 镀镍或镀铜的上光剂等。 还可用作硅橡胶 中铂催化硅氢加成反应的阻聚剂。 此外还用做用作溶剂、 含氯溶剂的稳定。 0003 工业上合成甲基丁炔醇的方法主要包括炔化和分离两个步骤。 0004 炔化步骤是以乙炔、 丙酮为原料，。

6、 固体(多为粉末状)氢氧化钾为催化剂， 或液体氢 氧化钠做催化剂， 在炔化反应装置中发生炔化反应从而制得炔化混合物。 其反应方程式如 下： 0005 0006 生成的络合物与水分解， 生成甲基丁炔醇： 0007 0008 分离步骤则是从炔化混合物中分离提纯出甲基丁炔醇， 通常主要包括闪蒸、 盐析 脱水、 精馏等步骤。 0009 在炔化步骤中， 乙炔和丙酮的炔化反应通常在搅拌反应釜中进行， 在搅拌反应釜 中， 炔、 酮混合物至下而上流动， 催化剂自上而下流动， 靠密度差在轴向上与其混合， 径向则 主要靠搅拌器的搅拌作用混合， 由于反应体系的温差、 浓差较大， 因此在搅拌反应釜中甲基 丁炔醇的收率。

7、仅能达到60左右(请核对)。 为提高甲基丁炔醇的收率， 目前常用的做法是 在搅拌反应釜之后再设置一个副反应器， 使物料在副反应器中再进行一次反应， 从而提高 甲基丁炔醇的收率。 0010 常用的副反应器结构为带搅拌装置的反应釜、 反应塔、 反应管等反应容器， 其典型 结构如图1所示。 在副反应器中， 未反应的物料在搅拌器的作用下再次进行混合反应， 从而 提高了甲基丁炔醇的收率。 最后， 副反应器中的反应物流与反应终止剂通入终止混合器内 混合并终止反应， 得到炔化混合物。 通过副反应器进一步反应后， 甲基丁炔醇的收率可达到 85左右(请核对)。 发明内容 0011 为进一步提高甲基丁炔醇的收率，。

8、 本发明提供了一种合成甲基丁炔醇的炔化反应 说明书 1/4 页 3 CN 106831332 A 3 系统。 0012 本发明所采用的技术方案是： 合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 包括搅拌反应釜， 副反应器和终止混合器； 所述搅拌反应釜通过溢流管与副反应器相连， 所述副反应器通过 出料管与终止混合器相连， 所述搅拌反应釜上连通有原料进料管和催化剂进料管； 所述副 反应器下部设置有孔隙板， 所述溢流管连通于孔隙板下方的副反应器壁上。 0013 由于局部丙酮过量会导致发生副反应生成二甲基己炔二醇， 如下： 0014 0015 所以必须保证副反应器中的物料充分混合均匀， 因此搅拌器的设置被认为是必要。

9、 的。 0016 以图1所示的甲基丁炔醇的炔化反应系统为例， 发明人认为， 限制甲基丁炔醇收率 提高的问题主要在于， 在现有的反应系统中， 物料在搅拌反应釜中初步反应后， 通过溢流管 进入副反应器下部， 在搅拌器的混合作用下在再次进行混合反应。 随着物料不断从溢流管 流入， 副反应器中物料从反应器下部逐渐往上部行进， 物料在行进过程中不断完成反应， 最 终从上部出料管进入终止混合器。 在此过程中， 由于搅拌器的搅拌引起液体剧烈扰动， 使得 副反应器上部进行了较充分反应的产物与底部从溢流管新进的未反应物料发生混合， 使产 物混入未反应物料中， 降低未反应物料的反应速率。 同时也导致刚进入副反应器。

10、的未反应 物料因搅拌形成的剧烈扰流快速流动到副反应器上部， 还没来得及反应便从出料口流入终 止混合器。 0017 另一方面， 从溢流管进入副反应器的物料从副反应器底部直冲入副反应器中， 形 成的流速不均匀的流体在反应器中形成偏流和死角， 无法保证所有物料在反应器内都有充 足的反应时间和较快的反应速率， 同时还增大了副反应发生的程度。 0018 为解决以上的问题， 发明人将副反应器中的搅拌器取消， 更换成孔隙板， 使得从溢 流管流入副反应器的物料被副反应器下部的孔隙板阻挡， 流速快的流体向两边横向扩散， 并向下形成涡流和扰动， 起到将物料混合均匀的作用。 然后下部物料通过孔隙板的孔隙往 上行进，。

11、 孔隙起到了均匀分布流体的作用， 避免偏流和死角产生。 同时孔隙板上部流体向上 推进的过程中与孔隙板下部刚从溢流管进入的未反应物料处于相对分隔状态(流体剧烈扰 动集中发生在孔隙板下部， 保证了孔隙板上部流体始终是均匀往上行进的， 而不会倒流到 孔隙板下部)， 可有效避免副反应器上部已经较充分反应的流体与未反应的物料混合， 或新 进未反应物料快速流动到副反应器上部。 从而保证所有物料在副反应器中均有充足的反应 时间和快速的反应速率， 进而实现提高甲基丁炔醇收率的目的。 0019 作为本发明的进一步改进， 所述溢流管连通于副反应器底部， 根据本发明的设计 思路， 只要将溢流管连通于孔隙板下方的副反。

12、应器壁上即可实现本发明的目的。 但为了使 说明书 2/4 页 4 CN 106831332 A 4 孔隙板下部的物料混合更均匀， 且孔隙板上部物料形成更均匀的流体， 最好是将溢流管连 通于副反应器底部， 这也符合行业上的习惯连接方式。 0020 作为本发明的进一步改进， 所述孔隙板上的孔隙以能够使通过孔隙板的流体在孔 隙板上部产生扰动的方式设置。 孔隙板上的孔隙可以以任何有利于流体均匀分配的形式设 置， 最典型的如均匀分布的圆形小孔， 或其他形状的小孔， 又或是均匀或不均匀设置的细缝 等多种形式。 但为了使得下部流体穿过孔隙板后在孔隙板上部行进的过程中仍然能不断的 发生适度的扰动和混合， 进一。

13、步降低局部丙酮过量发生副反应或形成死角和偏流的的可 能， 可以将孔隙板上的孔隙以能够使通过孔隙板的流体在孔隙板上部产生扰动的方式设 置。 例如可以将孔隙设置为按一定规律排列的倾斜的圆形小孔， 或形似叶轮机叶片形状的 缝隙等。 使得流体在穿过孔隙板的过程中在孔隙的导流下在孔隙板上部形成适度的涡流或 扰动， 促进孔隙板上部流体进一步混合。 0021 作为本发明的进一步改进， 所述孔隙板安装高度为距离副反应器底部的距离为15 40cm。 孔隙板的安装高度过高或过低都会导致孔隙板下部物料难以形成较强的扰动(例 如孔隙板安装于接近副反应器中部位置甚至是上部位置时将无法实现本发明的目的)， 混 合效果较差。

14、。 发明人经过试验得出， 通常情况下， 孔隙板安装位置与副反应器底部的距离为 1540cm时效果较好。 此外， 孔隙板的具体安装位置还与副反应器规格， 溢流管物料流速、 流量等因素有关。 因此该数值范围仅是通常情况下的较佳值， 具体数值范围可根据实际情 况进行调整。 0022 另外由于一般副反应器下部封头焊接位置与副反应器底部的距离约为2030cm， 因此可以直接将孔隙板焊接在封头焊接处， 以便于孔隙板的安装和设备维护。 0023 本发明的有益效果是： 1)以孔隙板替代搅拌器， 使物料以符合乙炔、 丙酮反应规律 和甲基丁炔醇生产特点的形式进行混合， 保证进入副反应器中的所有物料都有充足的反应 。

15、时间和较快的反应速率， 实验证明， 采用本发明的生产系统， 可使炔化混合物中甲基丁炔醇 收率达到95左右。 2)设备结构简单， 利于在产业上推广。 附图说明 0024 图1是现有技术中合成甲基丁炔醇的炔化反应系统的结构示意图。 0025 图2是本发明的结构示意图。 0026 图3是实施例一的孔隙板结构示意图。 0027 图4是实施例二的孔隙板结构示意图。 0028 图5是图4的a向局部透视图。 0029 图6是实施例三的孔隙板结构示意图。 0030 图7是图6的a向局部透视图。 0031 图中标记为： 1-搅拌反应釜， 2-副反应器， 3-终止混合器， 4-溢流管， 5-出料管， 6- 原料进。

16、料管， 7-催化剂进料管， 8-搅拌器， 9-孔隙板， 9a、 9b、 9c-孔隙。 具体实施方式 0032 如图2图7所示， 本发明的合成甲基丁炔醇的炔化反应系统， 包括搅拌反应釜1， 副反应器2和终止混合器3； 副反应器2筒体直径为800mm， 高度为1200mm， 封头高度为300mm， 说明书 3/4 页 5 CN 106831332 A 5 搅拌反应釜1通过其上部溢流管4与副反应器2底部连通， 副反应器2通过其上部出料管5与 终止混合器3相连， 搅拌反应釜1上连通有原料进料管6和催化剂进料管7， 副反应器2下部封 头焊接处安装有孔隙板9。 0033 下面结合附图和实施例对本发明进一步。

17、说明。 0034 实施例一： 0035 图2、 图3展示出了本发明的第一种实施方式， 该方案中副反应器孔隙板上的孔隙 结构为大小、 排列均匀的圆形小孔， 从溢流管进入副反应器的流体被孔隙板阻挡， 在孔隙板 下部产生扰动， 使物料混合均匀。 然后下部物料通过孔隙板上的均匀的小孔渗透到孔隙板 上部， 被小孔均匀分配成为均匀的流体， 并使上部流体与孔隙板下部的流体处于相对分隔 状态。 均匀的流体在孔隙板上部缓缓往副反应器上部行进， 物料行进过程中逐步反应完全， 所有物料在副反应器中都有充足的停留时间， 最终从设置于副反应器上部的出料口进入终 止混合器， 并与终止剂混合终止反应， 得到炔化混合物。 0。

18、036 实施例二： 0037 图2、 图4、 图5展示出了本发明的另一种实施方式， 与实施例一不同是， 本实施例中 孔隙板上的圆形小孔按一定的规律进行排列， 并且在竖直方向是倾斜设置在孔隙板上的， 所有的小孔均按照一定的规律倾斜设置， 使孔隙板整体形成一个导流系统。 孔隙板下部流 体通过孔隙板时在小孔的导流作用下在孔隙板上部形成适度扰动的液流， 使物料在穿过孔 隙板后往副反应器上部行进的过程中继续混合， 进一步降低副反应发生的程度。 0038 本领域技术人员应当容易理解， 本实施例中孔隙板应具备一定的厚度， 以便达到 本方案的目的。 0039 实施例三： 0040 图2、 图6、 图7展示出了本发明的第三种实施方式， 该实施例中孔隙板上的孔隙为 条形缝隙， 如图7所示， 该条形缝隙在竖直方向上是倾斜设置的， 并具有一定弧度的导流坡 道。 该方案能够起到与实施例二类似的作用和效果。 说明书 4/4 页 6 CN 106831332 A 6 图1 图2 说明书附图 1/4 页 7 CN 106831332 A 7 图3 图4 说明书附图 2/4 页 8 CN 106831332 A 8 图5 图6 说明书附图 3/4 页 9 CN 106831332 A 9 图7 说明书附图 4/4 页 10 CN 106831332 A 10 。