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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710076018.3 (22)申请日 2017.02.10 (71)申请人 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 地址 401221 重庆市长寿区晏家化工园区 化南1支路2号 (72)发明人 张玉梅刘端文泽平赵华文 唐凌 (74)专利代理机构 北京方圆嘉禾知识产权代理 有限公司 11385 代理人 董芙蓉 (51)Int.Cl. C07C 67/08(2006.01) C07C 69/157(2006.01) (54)发明名称 一种乙酸丁香酚酯生产方法 (57)摘要 本发明公开了。
2、一种乙酸丁香酚酯生产方法， 包括步骤： 1)将反应釜及其回流装置除水， 保证 系统中水含量低于500PPm； 2)按照比例将丁香 酚、 乙酸酐加入反应釜内， 并进行搅拌； 3)向反应 釜内加入有机碱催化剂； 4)升温至反应温度， 反 应1.5-10h； 5)反应结束后， 降低反应液温度； 6) 减压蒸馏得到产品。 采用本发明乙酸丁香酚酯生 产方法进行生产， 其产品收率在90左右， 产品 纯度在99.0以上， 产品为无色至微黄色液体， 具有柔和的丁香气息； 产品收率高， 纯度高， 质量 好； 且生产工艺简单， 易实现工业化生产， 成本 低； 同时生产过程中不产生废水、 固废。 权利要求书1页 说。
3、明书3页 CN 106631787 A 2017.05.10 CN 106631787 A 1.一种乙酸丁香酚酯生产方法， 其特征在于： 包括以下步骤： 1)将反应釜及其回流装置除水， 保证系统中水含量低于500PPm； 2)按照比例将丁香酚、 乙酸酐加入反应釜内， 并进行搅拌； 3)向反应釜内加入有机碱催化剂； 4)升温至反应温度， 反应1.5-10h； 5)在反应结束后， 降低反应液温度； 6)减压蒸馏得到产品； 所述丁香酚、 乙酸酐和有机碱催化剂的纯度99.0， 水分0.5； 所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1 1-1 10； 所述步骤3)中有机碱催化剂为： 三乙烯二胺， DBU， 。
4、DBN， DMAP， 吡啶， N-甲基吗啉， 四甲基 乙二胺， TMG， 三乙胺， 丙胺， 异丙胺， 1， 3-丙二胺， 1， 2-丙二胺， 对氨基苯酚， 邻甲苯胺， 正丁 基锂， LDA， KHMDS， NaHMDS， 叔丁醇钾， 以及叔丁醇钠中的至少一种； 所述步骤4)中反应温度控制在50-200。 2.根据权利要求1所述的乙酸丁香酚酯生产方法， 其特征在于： 所述步骤2)中丁香酚和 乙酸酐摩尔比为1 1-1 8。 3.根据权利要求1所述的乙酸丁香酚酯生产方法， 其特征在于： 所述步骤4)中反应温度 控制在60-150。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106631787 A 2 一种乙。
5、酸丁香酚酯生产方法 技术领域 0001 本发明涉及乙酸丁香酚酯技术领域， 特别涉及一种乙酸丁香酚酯生产方法。 背景技术 0002 乙酸丁香酚酯， 具有柔和丁香似香气， 主要用于配制香草、 果酱和混合辛香类香 料。 可以用于配置成花香型日用香精， 辛香型食用香精， 也可用于丁香洗发水、 辛香调料等 日用品中， 增加加香制品的香气或掩盖加香制品的杂味， 改善产品的风味， 使我们的生活更 加的丰富多彩。 0003 目前乙酸丁香酚酯合成主要以乙酸酐和丁香酚为原料， 经酰化反应而得。 但是现 有的乙酸丁香酚酯生产工艺存在原料转化率低， 生产过程中有废水、 固废产生等问题。 发明内容 0004 鉴于此， 。
6、本发明的目的是提供一种乙酸丁香酚酯生产方法， 以实现提高产品的回 收率和纯度， 避免废水、 固废等的产生。 0005 本发明一种乙酸丁香酚酯生产方法， 其特征在于： 包括以下步骤： 0006 1)将反应釜及其回流装置除水， 保证系统中水含量低于500PPm； 0007 2)按照比例将丁香酚、 乙酸酐加入反应釜内， 并进行搅拌； 0008 3)向反应釜内加入有机碱催化剂； 0009 4)升温至反应温度， 反应1.5-10h； 0010 5)在反应结束后， 降低反应液温度； 0011 6)减压蒸馏得到产品； 0012 所述丁香酚、 乙酸酐和有机碱催化剂的纯度99.0， 水分0.5； 0013 所述。
7、步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1 1-1 10； 0014 所述步骤3)中有机碱催化剂为： 三乙烯二胺， DBU， DBN， DMAP， 吡啶， N-甲基吗啉， 四 甲基乙二胺， TMG， 三乙胺， 丙胺， 异丙胺， 1， 3-丙二胺， 1， 2-丙二胺， 对氨基苯酚， 邻甲苯胺， 正丁基锂， LDA， KHMDS， NaHMDS， 叔丁醇钾， 以及叔丁醇钠中的至少一种； 0015 所述步骤4)中反应温度控制在50-200。 0016 进一步， 所述步骤2)中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1 1-1 8。 0017 进一步， 所述步骤4)中反应温度控制在60-150。 0018 本发明的有益效果： 。
8、0019 本发明一种乙酸丁香酚酯生产方法， 其产品收率在90左右， 产品纯度在99.0 以上， 产品为无色至微黄色液体， 具有柔和的丁香气息， 产品收率高， 纯度高， 质量好； 且生 产工艺简单， 易实现工业化生产， 成本低； 同时生产过程中不产生废水、 固废。 具体实施方式 0020 下面结合实施例对本发明作进一步描述。 说明书 1/3 页 3 CN 106631787 A 3 0021 实施例一： 本实施例乙酸丁香酚酯生产方法， 包括以下步骤： 0022 1)将反应釜及其回流装置除水， 保证系统中水含量低于500PPm； 0023 2)按照比例将丁香酚、 乙酸酐加入反应釜内， 并进行搅拌，。
9、 其中丁香酚和乙酸酐摩 尔比为1 1， 本步骤中当丁香酚和乙酸酐摩尔比高于1时， 丁香酚转化率不高， 得到的产品不 符合要求， 比例低于10， 乙酸酐用量过多， 又不能进行回收利用， 造成原料浪费； 本步骤采用 丁香酚和乙酸酐摩尔比为1 1能提高产品转化率至98； 0024 3)向反应釜内加入有机碱催化剂， 本实施例中有机碱催化剂为三乙烯二胺， 当然 在不同实施例中， 有机碱催化剂还可为： 三乙烯二胺， DBU， DBN， DMAP， 吡啶， N-甲基吗啉， 四 甲基乙二胺， TMG， 三乙胺， 丙胺， 异丙胺， 1， 3-丙二胺， 1， 2-丙二胺， 对氨基苯酚， 邻甲苯胺， 正丁基锂， L。
10、DA， KHMDS， NaHMDS， 叔丁醇钾， 以及叔丁醇钠中的一种或多种； 0025 4)升温至反应温度， 本步骤中反应温度选择在200， 反应1.5h； 本步骤中温度过 低反应速度慢， 转化率低， 温度过高杂质含量增加； 在反应温度为50-200， 反应时间为 1.5-10h条件下进行合成， 得到乙酸丁香酚酯含量在99.0以上； 0026 5)在反应结束后， 降低反应液温度； 0027 6)减压蒸馏得到产品。 0028 本实施例中所述丁香酚、 乙酸酐和有机碱催化剂的纯度99.0， 水分0.5； 0029 本实施例乙酸丁香酚酯生产方法， 其产品收率在90左右， 产品纯度在99.0以 上， 。
11、产品为无色至淡黄色液体， 具有柔和的丁香气息， 产品收率高， 纯度高， 质量好； 且生产 工艺简单， 易实现工业化生产， 成本低； 同时生产过程中不产生废水、 固废。 0030 实施例二： 本实施例乙酸丁香酚酯生产方法， 包括以下步骤： 0031 1)将反应釜及其回流装置除水， 保证系统中水含量低于500PPm； 0032 2)按照比例将丁香酚、 乙酸酐加入反应釜内， 并进行搅拌， 其中丁香酚和乙酸酐摩 尔比为1 8， 本步骤中当丁香酚和乙酸酐摩尔比高于1时， 丁香酚转化率不高， 得到的产品不 符合要求， 比例低于10， 乙酸酐用量过多， 又不能进行回收利用， 造成原料浪费； 本步骤采用 丁香。
12、酚和乙酸酐摩尔比为1 8能提高产品转化率至99； 0033 3)向反应釜内加入有机碱催化剂， 本实施例中有机碱催化剂为N-甲基吗啉， 当然 在不同实施例中， 有机碱催化剂还可为： 三乙烯二胺， DBU， DBN， DMAP， 吡啶， N-甲基吗啉， 四 甲基乙二胺， TMG， 三乙胺， 丙胺， 异丙胺， 1， 3-丙二胺， 1， 2-丙二胺， 对氨基苯酚， 邻甲苯胺， 正丁基锂， LDA， KHMDS， NaHMDS， 叔丁醇钾， 以及叔丁醇钠中的一种或多种； 0034 4)升温至反应温度， 本步骤中反应温度选择在50， 反应10h； 本步骤中温度过低 反应速度慢， 转化率低， 温度过高杂质含。
13、量增加； 在反应温度为50-200， 反应时间为1.5- 10h条件下进行合成， 得到乙酸丁香酚酯含量在99.0以上； 0035 5)在反应结束后， 降低反应液温度； 0036 6)减压蒸馏得到产品。 0037 本实施例中所述丁香酚、 乙酸酐和有机碱催化剂的纯度99.0， 水分0.5； 0038 本实施例乙酸丁香酚酯生产方法， 其产品收率在90左右， 产品纯度在99.0以 上， 产品为无色至淡黄色液体， 具有柔和的丁香气息， 产品收率高， 纯度高， 质量好； 且生产 工艺简单， 易实现工业化生产， 成本低； 同时生产过程中不产生废水、 固废。 0039 实施例三： 本实施例乙酸丁香酚酯生产方法。
14、， 包括以下步骤： 说明书 2/3 页 4 CN 106631787 A 4 0040 1)将反应釜及其回流装置除水， 保证系统中水含量低于500PPm； 0041 2)按照比例将丁香酚、 乙酸酐加入反应釜内， 并进行搅拌， 其中丁香酚和乙酸酐摩 尔比为1 10， 本步骤中当丁香酚和乙酸酐摩尔比高于1时， 丁香酚转化率不高， 得到的产品 不符合要求， 比例低于10， 乙酸酐用量过多， 又不能进行回收利用， 造成原料浪费； 本步骤采 用丁香酚和乙酸酐摩尔比为1 10能提高产品转化率至99； 0042 3)向反应釜内加入有机碱催化剂， 本实施例中有机碱催化剂为丙胺， 当然在不同 实施例中， 有机碱。
15、催化剂还可为： 三乙烯二胺， DBU， DBN， DMAP， 吡啶， N-甲基吗啉， 四甲基乙 二胺， TMG， 三乙胺， 丙胺， 异丙胺， 1， 3-丙二胺， 1， 2-丙二胺， 对氨基苯酚， 邻甲苯胺， 正丁基 锂， LDA， KHMDS， NaHMDS， 叔丁醇钾， 以及叔丁醇钠中的一种或多种； 0043 4)升温至反应温度， 本步骤中反应温度选择在150， 反应3h； 本步骤中温度过低 反应速度慢， 转化率低， 温度过高杂质含量增加； 在反应温度为50-200， 反应时间为1.5- 10h条件下进行合成， 得到乙酸丁香酚酯含量在99.0以上； 0044 5)在反应结束后， 降低反应液温。
16、度； 0045 6)减压蒸馏得到产品。 0046 本实施例中所述丁香酚、 乙酸酐和有机碱催化剂的纯度99.0， 水分0.5； 0047 本实施例乙酸丁香酚酯生产方法， 其产品收率在90左右， 产品纯度在99.0以 上， 产品为无色至淡黄色液体， 具有柔和的丁香气息， 产品收率高， 纯度高， 质量好； 且生产 工艺简单， 易实现工业化生产， 成本低； 同时生产过程中不产生废水、 固废。 0048 最后说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。 说明书 3/3 页 5 CN 106631787 A 5 。