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1、(10)授权公告号 CN 102888004 B (45)授权公告日 2014.07.02 CN 102888004 B (21)申请号 201210417625.9 (22)申请日 2012.10.25 C08J 3/00(2006.01) C08F 2/18(2006.01) (73)专利权人 博立尔化工 （扬州） 有限公司 地址 225222 江苏省扬州市江都区吴桥镇通 扬北路 38-40 号 (72)发明人 张海泉 吴建军 周金林 姜笃兵 (74)专利代理机构 上海海颂知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31258 代理人 何葆芳 US 4463032 ,1984.07.31, C。
2、N 102618230 A,2012.08.01, CN 1436208 A,2003.08.13, (54) 发明名称 一种改善软树脂耐热性的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种改善软树脂耐热性的方 法， 所述方法是在制备软树脂的聚合反应后期的 保温阶段加入熔点为5099的有机包裹材料。 与现有技术相比， 本发明提供的改善软树脂耐热 性的方法简单易行， 无需添加新的设备， 亦无需对 原制备工艺进行大的改变， 就可使制备的软树脂 耐热温度提高 10以上 ； 且因为所用包裹材料与 树脂应用过程中的溶剂为同系物， 而且用量少， 所 以不会影响该树脂原有的加工性能， 不但克服了 软树脂在夏季高温环。
3、境下的储存运输问题， 也解 决了其制备过程中的干燥问题， 因此具有极强的 实用价值和十分广阔的应用前景。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李凌 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 102888004 B CN 102888004 B 1/1 页 2 1.一种改善软树脂耐热性的方法， 所述的软树脂是指Tg点在40以下的固体树脂 ； 其 特征在于 ： 在制备软树脂的聚合反应后期的保温阶段加入熔点为 50 99的有机包裹材 料 ； 所述的聚合反应为悬浮聚合反应 ； 所述的有。
4、机包裹材料为棕榈酸、 硬脂酸、 石蜡或其混 合物 ； 所述有机包裹材料的添加量为所述软树脂总质量的 0.1 5% ； 加入所述有机包裹材 料后搅拌 5 60 分钟 ； 所述保温阶段的温度为 90 95。 2. 根据权利要求 1 所述的改善软树脂耐热性的方法， 其特征在于 ： 所述软树脂的玻璃 化转变温度 (Tg) 30。 权 利 要 求 书 CN 102888004 B 2 1/3 页 3 一种改善软树脂耐热性的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种改善软树脂耐热性的方法， 属于高分子材料制备技术领域。 背景技术 0002 玻璃化转变温度 （Tg） ， 是固体树脂由玻璃态向橡胶态转变的温度。。
5、通常， 将 Tg 点 在 40以下的固体树脂称为软树脂 ； 将 Tg 点在 40以上的固体树脂称为硬树脂。软树脂 在 Tg 点以上的温度下， 会发生软化结块的现象， 使制备过程中的干燥产生很大困难 ： 若干 燥温度高， 则产生软化结块 ； 若温度低， 则干燥时间长， 影响制备效率。同时， 软树脂在夏季 高温环境下储存运输也容易软化结块。 目前常采用熔点较高的包裹材料在软树脂的颗粒外 面进行包裹以改善软树脂的软化结块。美国专利 US4463032 采用 Tg 点较高的树脂悬浮分 散在软树脂颗粒的表面， 起到防止软化结块的作用， 虽然可以起到防止软化结块的作用， 但 引入了新的树脂成分， 对原有树。
6、脂的性能会产生不同程度的影响 ； 而且制备过程要经过软 树脂的制备、 硬树脂的制备以及软树脂包裹硬树脂等三个步骤， 制备流程长， 整个过程要 10 小时以上。因此， 本领域啓需解决软树脂因其 Tg 点低而在制备及储存运输中易发生结块的 问题。 发明内容 0003 针对现有技术存在的上述问题， 本发明的目的是提供一种简单、 方便地改善软树 脂耐热性的方法。 0004 为实现上述发明目的， 本发明采用的技术方案如下 ： 0005 一种改善软树脂耐热性的方法， 其特征在于 ： 在制备软树脂的聚合反应后期的保 温阶段加入熔点为 50 99的有机包裹材料。 0006 作为一种优选方案， 所述有机包裹材料。
7、的添加量为所述软树脂总质量的 0.1 5%。 0007 作为一种优选方案， 所述软树脂的玻璃化转变温度 (Tg) 30。 0008 作为一种优选方案， 所述有机包裹材料的熔点为 60 80。 0009 作为一种优选方案， 所述有机包裹材料为高级烷烃、 长链饱和脂肪酸或其混合物。 0010 作为进一步优选方案， 所述有机包裹材料是碳原子数为1530的烷烃、 饱和脂肪 酸或其混合物。 0011 作为更进一步优选方案， 所述有机包裹材料为棕榈酸、 硬脂酸、 石蜡或其混合物。 0012 作为一种优选方案， 所述聚合反应为悬浮聚合反应。 0013 作为一种优选方案， 加入所述有机包裹材料后搅拌 5 60。
8、 分钟， 最好为 30 40 分钟。 0014 作为一种优选方案， 所述保温阶段的温度为 90 95。 0015 与现有技术相比， 本发明提供的改善软树脂耐热性的方法简单易行， 无需添加新 的设备， 亦无需对原制备工艺进行大的改变， 就可使制备的软树脂耐热温度提高 10以上 ； 说 明 书 CN 102888004 B 3 2/3 页 4 且因为所用包裹材料与树脂应用过程中的溶剂为同系物， 而且用量少， 所以不会影响该树 脂原有的加工性能， 不但克服了软树脂在夏季高温环境下的储存运输问题， 也解决了其制 备过程中的干燥问题， 因此具有极强的实用价值和十分广阔的应用前景。 具体实施方式 0016。
9、 下面结合实施例及对比例对本发明作进一步详细、 完整地说明。 0017 实施例 1 0018 采用现有的悬浮聚合工艺制备 Tg 点为 30的甲基丙烯酸甲酯 （15%） 与甲基丙烯 酸正丁酯 （85%） 的二元共聚树脂， 在聚合后期的保温阶段 （90 95） ， 加入质量为甲基丙 烯酸甲酯与甲基丙烯酸正丁酯总质量的 1.5% 的棕榈酸 ( 熔点为 63 )， 保温搅拌 40 分钟 后， 降温出料， 洗涤， 干燥， 即得本发明所述的软树脂。 0019 经烘箱恒温法耐热实验检测， 耐热温度达 45， 较未添加包裹材料前提高了 15。 0020 对包裹处理后的二元共聚树脂以二甲苯溶解制备的 30% 固。
10、含量的树脂溶液测定 的涂四粘度为 38.01s， 而对同样溶剂和固含量的未包裹处理的二元共聚树脂溶液测定的涂 四粘度为 37.97s ； 由此可见， 采用本发明的包裹处理技术， 未对树脂的理化性能产生影响。 0021 实施例 2 0022 采用现有的悬浮聚合工艺制备 Tg 点为 28的苯乙烯 （27%） 与丙烯酸甲酯 （73%） 的二元共聚树脂， 在聚合后期的保温阶段 （90 95） ， 加入质量为苯乙烯与丙烯酸甲酯总 质量的 0.85% 的硬脂酸 ( 熔点为 66 )， 保温搅拌 30 分钟后， 降温出料， 洗涤， 干燥， 即得本 发明所述的软树脂。 0023 经烘箱恒温法耐热实验检测， 耐。
11、热温度达 44， 较未添加包裹材料前提高了 16。 0024 对包裹处理后的二元共聚树脂以二甲苯溶解制备的 30% 固含量的树脂溶液测定 的涂四粘度为 30.18s， 而对同样溶剂和固含量的未包裹处理的二元共聚树脂溶液测定的涂 四粘度为 30.30s ； 由此可见， 采用本发明的包裹处理技术， 未对树脂的理化性能产生影响。 0025 实施例 3 0026 采用现有的悬浮聚合工艺制备 Tg 点为 25的甲基丙烯酸甲酯 （20%） 、 甲基丙烯酸 异丁酯 （60%） 以及甲基丙烯酸十二酯 （20%） 的三元共聚树脂， 在聚合后期的保温阶段 （90 95） ， 加入质量为甲基丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸。
12、异丁酯及甲基丙烯酸十二酯总质量的 1.3% 的石蜡 ( 熔点为 80 )， 保温搅拌 30 分钟后， 降温出料， 洗涤， 干燥， 即得本发明所述的软树 脂。 0027 经烘箱恒温法耐热实验检测， 耐热温度达 42， 较未添加包裹材料前提高了 17。 0028 对包裹处理后的二元共聚树脂以二甲苯溶解制备的 30% 固含量的树脂溶液测定 的涂四粘度为 20.57s， 而对同样溶剂和固含量的未包裹处理的二元共聚树脂溶液测定的涂 四粘度为 20.68s ； 由此可见， 采用本发明的包裹处理技术， 未对树脂的理化性能产生影响。 0029 综上所述可见， 本发明提供的改善软树脂耐热性的方法简单易行， 无需添加新的 设备， 亦无需对原制备工艺进行大的改变， 就可使制备的软树脂的耐热温度提高 10以上， 说 明 书 CN 102888004 B 4 3/3 页 5 且不会影响树脂原有的加工使用性能， 不但克服了软树脂在夏季高温环境下的储存运输问 题， 也解决了其制备过程中的干燥问题， 因此具有极强的实用价值和十分广阔的应用前景。 0030 最后有必要在此说明的是 ： 以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细 地说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制， 本领域的技术人员根据本发明的上述内容 作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102888004 B 5 。