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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410713694.3 (22)申请日 2014.12.02 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104496758 A (43)申请公布日 2015.04.08 (73)专利权人 安徽海华科技股份有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市淮上区沫河口 工业园区开源大道34号 (72)发明人 解凤祥张其忠郝宗贤 (51)Int.Cl. C07C 39/06(2006.01) C07C 37/14(2006.01) 审查员 吴燕 (54)发明名称 一种间、 对甲酚。
2、烷基化连续反应的方法 (57)摘要 本发明公开一种间、 对甲酚烷基化连续反应 的方法， 包括烷基化釜、 异丁烯进气管和未反应 异丁烯回气管， 采用6个烷基化釜串联在一起进 行连续反应， 前两个和后两个烷基化釜的供气来 源于异丁烯进气管和未反应异丁烯回气管， 中间 两个烷基化釜的供气来源于未反应异丁烯回气 管， 保证回收的异丁烯气体被充分利用， 防止异 丁烯气体自聚产生副反应而成本增加； 本发明边 进料边出料， 生产连续， 产量高， 环境友好， 劳动 强度小， 便于自动化操作和大规模生产， 整个生 产过程是密闭操作， 安全系数高， 减少安全事故 的发生。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 C。
3、N 104496758 B 2017.02.08 CN 104496758 B 1.一种间、 对甲酚烷基化连续反应的方法， 其特征在于， a)包括依次串联的六个烷基化 釜， 每个烷基化釜的底部均设置一个循环泵， 其中前两个和后两个烷基化釜还设有进气口， 每个烷基化釜的顶部均设有出气口和一个供物料回流至本釜的射流真空喷射器， 所述射流 真空喷射器与上述循环泵连通， 相邻烷基化釜之间通过循环泵、 换热管和分流管连通， 最后 一个烷基化釜底部的循环泵连接出料管； b)还包括异丁烯进气管， 所述异丁烯进气管与上述烷基化釜的进气口连通； c)还包括未反应异丁烯回气管， 所述未反应异丁烯回气管同时与上述烷。
4、基化釜顶部的 出气口和上述射流真空喷射器连通， 中间两个烷基化釜完全依靠未反应异丁烯回气管内异 丁烯经射流真空喷射器回流至本釜进行反应； 操作步骤如下： 混合物料自第1个烷基化釜供料， 当物料达到回流量时， 开启本釜的循 环泵和射流真空喷射器， 并接入异丁烯气体， 此时， 烷基化釜内的物料经过本釜循环泵和射 流真空喷射器实现回流， 釜内未反应的异丁烯经出气口进入未反应异丁烯回气管， 当物料 量达到本烷基化釜容量50时， 开通通往下级烷基化釜的分流管， 并向下级烷基化釜接入 异丁烯气体， 前两个和后两个烷基化釜的供气来源于异丁烯进气管和未反应异丁烯回气 管， 中间两个烷基化釜的供气来源于未反应异。
5、丁烯回气管， 始终控制未反应异丁烯回气管 内保持微负压， 避免管内存在正压异丁烯发生自聚反应， 当物料到达最后一个烷基化釜时， 实时监测釜内物料的反应转化率， 产品合格后经出料口出料， 并保持稳定的出料量持续反 应， 整个生产过程是密闭操作； 如产品不合格， 将物料返回到前级烷基化釜继续反应， 直到 合格为止。 2.根据权利要求1所述的一种间、 对甲酚烷基化连续反应的方法， 其特征在于， 所述分 流管、 出料管还连接负责物料直接打出或末端产品不合格返回继续反应的物料出返管。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104496758 B 2 一种间、 对甲酚烷基化连续反应的方法 技术领域 0001 。
6、本发明涉及化工产品化学反应合成领域， 特别是一种间、 对甲酚烷基化连续反应 的方法。 背景技术 0002 间甲酚和对甲酚的沸点十分接近， 仅相差0.4， 很难通过精馏直接分离， 通常都 是以间、 对混合物的形式存在， 需要通过烷基化反应使两者沸点增大后再经精馏分离， 现有 的间、 对甲酚烷基化反应都是单釜反应， 生产呈间歇式， 未反应完全的异丁烯气体用压缩机 压入储气罐， 然后再通入异丁烯反应釜。 因异丁烯对压缩机材质等要求高， 对压缩机的腐蚀 比较严重， 产生泄漏现象， 固经常维修压缩机， 成本费用高。 单釜工艺产量小、 操作人员多， 能耗大， 效率低下， 安全生产控制难度大。 发明内容 0。
7、003 针对现有单釜反应所存在效率低、 成本高的不足， 本发明的目的在于提供一种间、 对甲酚烷基化连续反应的方法， 显著提高生产效率和安全性， 便于自动化操作和大规模生 产。 0004 本发明目的是通过以下技术方案予以实现的： 一种间、 对甲酚烷基化连续反应的 方法， 其特征在于， a） 包括依次串联的六个烷基化釜， 每个烷基化釜的底部均设置一个循环 泵， 其中前两个和后两个烷基化釜还设有进气口， 每个烷基化釜的顶部均设有出气口和一 个供物料回流至本釜的射流真空喷射器， 所述射流真空喷射器与上述循环泵连通， 相邻烷 基化釜之间通过循环泵、 换热管和分流管连通， 最后一个烷基化釜底部的循环泵连接。
8、出料 管； 0005 b） 还包括异丁烯进气管， 所述异丁烯进气管与上述烷基化釜的进气口连通； 0006 c） 还包括未反应异丁烯回气管， 所述未反应异丁烯回气管同时与上述烷基化釜顶 部的出气口和上述射流真空喷射器连通， 中间两个烷基化釜完全依靠未反应异丁烯回气管 内异丁烯经射流真空喷射器回流至本釜进行反应； 0007 操作步骤如下： 混合物料自第1个烷基化釜供料， 当物料达到回流量时， 开启本釜 的循环泵和射流真空喷射器， 并接入异丁烯气体， 此时， 烷基化釜内的物料经过本釜循环泵 和射流真空喷射器实现回流， 釜内未反应的异丁烯经出气口进入未反应异丁烯回气管， 当 物料量达到本烷基化釜容量5。
9、0%时， 开通通往下级烷基化釜的分流管， 并向下级烷基化釜接 入异丁烯气体， 前两个和后两个烷基化釜的供气来源于异丁烯进气管和未反应异丁烯回气 管， 中间两个烷基化釜的供气来源于未反应异丁烯回气管， 始终控制未反应异丁烯回气管 内保持微量负压， 避免管内存在正压异丁烯发生自聚反应， 当物料到达最后一个烷基化釜 时， 实时监测釜内物料的反应转化率， 产品合格后经出料口出料， 并保持稳定的出料量持续 反应； 如产品不合格， 将物料返回到前级烷基化釜继续反应， 直到合格为止。 0008 进一步地， 所述分流管、 出料管还连接负责物料直接打出或末端产品不合格返回 说明书 1/3 页 3 CN 1044。
10、96758 B 3 继续反应的物料出返管。 0009 有益效果： 本发明是由6个烷基化反应设备串联在一起进行连续反应， 边进料边出 料， 生产连续， 产量高， 环境友好， 劳动强度小， 便于自动化操作和大规模生产， 整个生产过 程是密闭操作， 安全系数高， 减少安全事故的发生。 附图说明 0010 图1为本发明所使用设备的基本结构图； 0011 图中： 1-6烷基化釜， 7-12循环泵， 13-18换热管， 19-23分流管， 24出料管， 25-30射 流真空喷射器， 31-36出气口， 37未反应异丁烯回气管， 38物料出返管， 39异丁烯进气管， 40 进料管。 具体实施方式 0012 。
11、如图1所示， 本发明提供一种间、 对甲酚烷基化连续反应的方法， 包括依次串联的 六个烷基化釜1-6， 每个烷基化釜的底部均设置一个循环泵， 其中前两个和后两个烷基化釜 还设有进气口， 每个烷基化釜的顶部均设有出气口和一个供物料回流至本釜的射流真空喷 射器， 所述射流真空喷射器与上述循环泵连通， 相邻烷基化釜之间通过循环泵、 换热管和分 流管连通， 最后一个烷基化釜底部的循环泵连接出料管24； 0013 b） 还包括异丁烯进气管39， 所述异丁烯进气管39与上述烷基化釜1、 2、 5、 6的进气 口连通； 0014 c） 还包括未反应异丁烯回气管37， 所述未反应异丁烯回气管37同时与上述烷基化。
12、 釜顶部的出气口和上述射流真空喷射器连通， 中间两个烷基化釜3、 4完全依靠未反应异丁 烯回气管37内异丁烯经射流真空喷射器回流至本釜进行反应。 0015 操作步骤如下： 物料混合均匀后通过进料管40向第1个烷基化釜1供料， 当物料达 到回流量 （30%左右） 时， 开启本釜的循环泵7和射流真空喷射器25， 并经异丁烯进气管39接 入异丁烯气体， 此时， 烷基化釜1内的物料经过本釜循环泵7和射流真空喷射器25实现回流， 釜内未反应的异丁烯经出气口31进入未反应异丁烯回气管37， 当物料量达到本烷基化釜容 量50%时， 开通通往下级烷基化釜的分流管， 并向下级烷基化釜接入异丁烯气体， 依此类推；。
13、 其中： 前两个和后两个烷基化釜的供气来源于异丁烯进气管和未反应异丁烯回气管， 中间 两个烷基化釜的供气来源于未反应异丁烯回气管， 始终控制未反应异丁烯回气管内保持微 量负压， 避免管内存在正压异丁烯发生自聚反应， 当物料到达最后一个烷基化釜6时， 实时 监测釜内物料的反应转化率， 产品合格后经出料口24出料， 并保持稳定的出料量持续反应； 如产品不合格， 将物料经物料出返管38返回到前级烷基化釜继续反应， 直到合格为止。 0016 中间两个烷基化釜3、 4完全依靠未反应异丁烯回气管37内异丁烯经射流真空喷射 器回流至本釜进行反应， 保证回收异丁烯气体被充分利用， 防止异丁烯气体自聚产生副反 。
14、应而成本增加， 同时， 未反应异丁烯回气管37内的气体通过射流真空喷射器随物料被带入 反应釜内， 增大气体与物料接触面， 使反应更完全。 0017 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明作任何形式上的限制； 任 何熟悉本领域的技术人员， 在不脱离本发明技术方案范围情况下， 都可利用上述揭示的方 法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰， 或修改为等同变化的等效实 说明书 2/3 页 4 CN 104496758 B 4 施例。 因此， 凡是未脱离本发明技术方案的内容， 依据本发明的技术实质对以上实施例所做 的任何简单修改、 等同替换、 等效变化及修饰， 均仍属于本发明技术方案保护的范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 104496758 B 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 104496758 B 6 。