一种增粘树脂的合成方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 103102463 B (45)授权公告日 2015.02.04 CN 103102463 B (21)申请号 201210555984.0 (22)申请日 2012.12.20 C08G 8/34(2006.01) C08G 8/08(2006.01) (73)专利权人 于文明 地址 123000 辽宁省阜新市细河区北方花园 404 房间 (72)发明人 于冰 王明彦 于文明 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 张建成 CN 101798374 A,2010.08.11, JP 平 4-53817 A,1992.02.21, CN。

2、 102131858 A,2011.07.20, CN 102295621 A,2011.12.28, CN 1863832 A,2006.11.15, (54) 发明名称 一种增粘树脂的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种新型增粘树脂的合成方法， 该合成方法使酚羟基部分或者全部脱掉后， 引入 一种新的位阻效应更大的取代基， 合成一种全新 结构的新型增粘树脂。这种树脂相对目前市场上 的对叔丁基酚醛树脂、 对一特辛基酚醛树脂、 改性 烷基酚醛树脂、 叔酚乙炔树脂、 松香改性酚醛树 脂、 石油树脂、 萜烯树脂等增粘树脂抗水性更好， 且能够防撕裂， 可广泛应用于塑料、 油漆、 胶黏剂 等行业， 。

3、具有较好的经济效益和市场前景。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李春生 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 103102463 B CN 103102463 B 1/1 页 2 1. 一种增粘树脂的合成方法， 其特征在于其合成方法如下 ： （1） 将叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸按重量份比例叔丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫 酸为 25 40:30 60:90 100:0.5 5 混合， 加热升温至 130-160回流脱水反应 4-5 小时 ； （2） 脱。

4、水后， 缓缓加入甲醛溶液， 加热至 90110回流 3.54 小时 ； （3） 加 NaOH 溶液中和， 水洗后， 在负压 0.05 0.08mpa， 釜温 200 210条件下蒸馏 脱水蒸净挥发物， 30-35 分钟后取样测软化点达到 125155时， 放料， 即得增粘树脂 ； 其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸、 甲醛溶液按重量份比例叔丁基 苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸 : 甲醛溶液为 25 40:30 60:90 100:0.5 5:15 40。 2. 根据权利要求 1 所述的一种增粘树脂的合成方法， 其特征在于 ： 甲醛溶液浓度为 37%。 权 利 要 求 。

5、书 CN 103102463 B 2 1/2 页 3 一种增粘树脂的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及化工原料合成技术领域， 具体涉及一种新型增粘树脂的合成方法。 背景技术 0002 目前， 橡胶、 油漆、 胶黏剂等行业广泛应用的增粘剂， 如 ： 对叔丁基酚醛树脂， 对一 特辛基酚醛树脂， 改性烷基酚醛树脂， 叔酚乙炔树脂， 松香改性酚醛树脂， 石油树脂， 萜烯树 脂等等， 都是应用增粘树脂其分子链上的芳环或改性芳环基团的位阻效应来实现其增粘效 能。 在上述的各种增粘树脂中， 以各种烷基酚醛树脂的增粘效果最为显著， 但是由于烷基酚 醛树脂都有酚羟基存在， 故这类树脂的耐湿热、 耐水洗性能。

6、较差， 在橡胶、 油漆、 胶黏剂等行 业的应用中效果不理想， 现在急需一种抗水性好， 防撕裂的新型树脂来满足行业需求。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种新型增粘树脂的合成方法， 该合成方法使酚羟基部分 或者全部脱掉后， 引入一种新的位阻效应更大的取代基， 合成一种全新结构的新型增粘树 脂， 这种树脂具有很好的抗水性和防撕裂性能。 0004 本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 0005 （1） 将叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸按重量份比例叔丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸为2540:3060:90100:0.55混合， 加热升温至130-160回流脱水反应4。

7、-5 小时 ； 0006 （2） 脱水后， 缓缓加入 37% 甲醛溶液， 加热至 90110回流 3.54 小时 ； 0007 （3） 加 NaOH 溶液中和， 水洗后， 在负压 0.05 0.08mpa， 釜温 200 210条件下 蒸净挥发物， 30-35 分钟后取样测软化点达到 125155时， 放料， 即得新型增粘树脂。 0008 其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸、 甲醛溶液按重量份比例叔 丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸 : 甲醛溶液为 25 40:30 60:90 100:0.5 5:15 40。 0009 本发明所述的一种新型增粘树脂的合成方法， 该。

8、合成方法使酚羟基部分或者全部 脱掉后， 引入一种新的位阻效应更大的取代基， 合成一种全新结构的新型增粘树脂。 这种树 脂相对目前市场上的对叔丁基酚醛树脂、 对一特辛基酚醛树脂、 改性烷基酚醛树脂、 叔酚乙 炔树脂、 松香改性酚醛树脂、 石油树脂、 萜烯树脂等增粘树脂抗水性更好， 且能够防撕裂， 可 广泛应用于塑料、 油漆、 胶黏剂等行业， 具有较好的经济效益和市场前景。 具体实施方式 0010 为了使本发明的技术方案更加清楚明白， 下面结合具体实施例对本发明作进一步 的说明。 0011 实施例 1 ： 0012 （1） 将叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸按重量份比例叔丁基苯酚 : 松香酸 。

9、: 甲苯 : 说 明 书 CN 103102463 B 3 2/2 页 4 硫酸为 25:30:90:0.5 混合， 加热升温至 130回流脱水反应 4 小时 ； 0013 （2） 脱水后， 缓缓加入 37% 甲醛溶液， 加热至 90回流 3.5 小时 ； 0014 （3） 加 30%NaOH 溶液中和， 水洗后， 在负压 0.05 0.08mpa， 釜温 200 210条件 下蒸净挥发物， 30-35 分钟后取样测软化点达到 125时， 放料， 即得新型增粘树脂。 0015 其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸、 甲醛溶液按重量份比例叔 丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 。

10、硫酸 : 甲醛溶液为 25:30:90:0.5:15。 0016 实施例 2 ： 0017 （1） 将叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸按重量份比例叔丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸为 40: 60:100: 5 混合， 加热升温至 160回流脱水反应 5 小时 ； 0018 （2） 脱水后， 缓缓加入 37% 甲醛溶液， 加热至 90110回流 4 小时 ； 0019 （3） 加 30%NaOH 溶液中和， 水洗后， 在负压 0.05 0.08mpa， 釜温 200 210条件 下蒸净挥发物， 30-35 分钟后取样测软化点达到 155时， 放料， 即得新型增粘树脂。 0020 其。

11、中上述步骤中加入叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸、 甲醛溶液按重量份比例叔 丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸 : 甲醛溶液为 40: 60:100: 5: 40。 0021 实施例 3 ： 0022 （1） 将叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸按重量份比例叔丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸为 30:30:100:0.6 混合， 加热升温至 140回流脱水反应 4 小时， 脱水率达 77.8% ； 0023 （2） 脱水后， 缓缓加入 37% 甲醛溶液， 加热至 95回流 3.5 小时 ； 0024 （3） 加 30%NaOH 溶液中和， 水洗后， 在负压 0.05 0.0。

12、8mpa， 釜温 200 210条件 下蒸净挥发物， 30-35 分钟后取样测软化点达到 140时， 放料， 即得新型增粘树脂。 0025 其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸、 甲醛溶液按重量份比例叔 丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸 : 甲醛溶液为 30:30: 100:0.6:20。 0026 实施例 4 ： 0027 （1） 将叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸按重量份比例叔丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸为 30: 60:100:3 混合， 加热升温至 130-160回流脱水反应 4.5 小时 ； 0028 （2） 脱水率达 88.9% 时， 缓缓。

13、加入 37% 甲醛溶液， 加热至 100回流 4 小时 ； 0029 （3） 加 30%NaOH 溶液中和， 水洗后， 在负压 0.05 0.08mpa， 釜温 200 210条件 下蒸净挥发物， 30-35 分钟后取样测软化点达到 135时， 放料， 即得新型增粘树脂。 0030 其中上述步骤中加入叔丁基苯酚、 松香酸、 甲苯、 硫酸、 甲醛溶液按重量份比例叔 丁基苯酚 : 松香酸 : 甲苯 : 硫酸 : 甲醛溶液为 30:60:100:3:30。 0031 本发明合成方法所得增粘树脂性能相对市场上的对叔丁基酚醛树脂、 对一特辛基 酚醛树脂、 改性烷基酚醛树脂、 叔酚乙炔树脂、 松香改性酚醛树脂、 石油树脂、 萜烯树脂等增 粘树脂抗水性提高 10%-30%， 且能够防撕裂， 可广泛应用于塑料、 油漆、 胶黏剂等行业。 说 明 书 CN 103102463 B 4 。