一种精制哌嗪的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410380000.9 (22)申请日 2014.08.04 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104119297 A (43)申请公布日 2014.10.29 (73)专利权人 西安近代化学研究所 地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东 路168号 (72)发明人 吕剑李亚妮王伟王为强 梅苏宁余秦伟杨建明赵峰伟 李凤仙 (74)专利代理机构 中国兵器工业集团公司专利 中心 11011 代理人 梁勇 (51)Int.Cl. C07D 295/023(20。

2、06.01) C07D 295/027(2006.01) (56)对比文件 CN 102977055 A,2013.03.20,说明书第 0008-0012段. CN 101177419 A,2008.05.14,全文. CN 102002020 A,2011.04.06,全文. US 3105019 A,1963.09.24,全文. 石英华.哌嗪的合成与精制. 黎明化工 .1996, (第2期),第16页第3节. 朱领地等.乙二胺生产中副产物的分离. 河 北工业大学学报 .2003,第32卷(第2期),第104 页第1.3.2节. 审查员 袁腊梅 (54)发明名称 一种精制哌嗪的方法 (57。

3、)摘要 本发明公开了一种精制哌嗪的方法， 采用共 沸剂在哌嗪精制塔中对粗哌嗪进行共沸精馏， 塔 顶采出哌嗪和共沸剂的混合物， 经冷却结晶、 离 心分离、 干燥后哌嗪纯度达99以上， 二甲基哌 嗪及乙基哌嗪等杂质残留在塔釜的共沸剂中， 塔 釜共沸剂及滤液经处理后可循环至哌嗪精制塔 重复使用， 本发明用于哌嗪的精制。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104119297 B 2017.01.18 CN 104119297 B 1.一种精制哌嗪的方法， 其特征在于将含有二甲基哌嗪、 乙基哌嗪杂质的粗哌嗪物料 用进料泵打进哌嗪精制塔， 进料位置为1015块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论塔板数不低 于30。

4、， 共沸剂为正丙苯、 异丙苯、 二甲苯、 正辛烷、 均三甲苯中的一种， 用进料泵打进哌嗪精 制塔， 进料位置为1520块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料的质量比为15:1， 回流比为18:1， 从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为130150， 经冷却结晶、 离心分 离、 干燥后得哌嗪产品。 2.根据权利要求1所述的一种精制哌嗪的方法， 其特征在于粗哌嗪物料进料位置为10 13块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论塔板数不低于30， 共沸剂为异丙苯、 二甲苯、 均三甲苯 中的一种， 用进料泵打进哌嗪精制塔， 进料位置为1518块理论塔板处， 共沸剂进料质量与 粗哌嗪物料的质量比为25:1， 回。

5、流比为15:1， 从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为 135150。 3.根据权利要求1所述的一种精制哌嗪的方法， 其特征在于粗哌嗪物料的进料位置为 第13块理论塔板处， 共沸剂为均三甲苯， 进料位置为第18块理论塔板处， 共沸剂进料质量与 粗哌嗪物料的质量比为4:1， 回流比为4:1， 塔顶采出温度为150。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104119297 B 2 一种精制哌嗪的方法 技术领域 0001 本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域， 涉及到一种精制哌嗪的方法。 背景技术 0002 哌嗪是一种重要的医药中间体和精细化工原料。 主要用途是用作医药中间体， 哌 嗪可以合成哌嗪磷。

6、酸盐、 哌嗪硫酸盐、 氟哌酸、 吡哌酸、 喹诺酮、 利福平等。 西药脉平宁是一 种新型高效降压药， 其主要成分是哌唑嗪； 茶碱乙酸盐哌嗪可用于治疗烧伤休克、 高血压等 症； 各种哌嗪基醇及其衍生物可用于临床麻醉； 哌嗪基烷胺基的喹啉和吡啶具有抗疟活性； N,N-二(-2-吡嗪基)哌嗪和N-2-吡啶基哌嗪有止痛作用； 己二酸哌嗪、 枸橼酸哌嗪等哌嗪的 有机酸盐类物质是应用广泛的驱虫药物。 另外， 哌嗪还有一些衍生物， 如N-甲基哌嗪、 N-乙 基哌嗪分别是生产氧氟沙星、 恩氟沙星的主要原料。 此外， 哌嗪还可作为橡胶硫化剂、 抗氧 化剂、 防腐剂、 表面活性剂、 合成树脂、 合成纤维、 合成皮革。

7、等的原料， 用途极为广泛。 0003 目前生产哌嗪的方法主要为以乙醇胺或乙二胺为原料， 与氨缩合成环制备。 反应 过程中乙醇胺或乙二胺发生裂解与生成的哌嗪继续反应生成二甲基哌嗪； 乙醇胺或乙二胺 与生成的哌嗪继续反应生成乙基哌嗪， 而二甲基哌嗪和乙基哌嗪与哌嗪沸点相近， 性质相 似， 形成近沸物， 分离较难， 传统的精制哌嗪的工艺主要为重结晶， 需要使用大量溶剂， 且工 艺过程复杂， 流程较长。 发明内容 0004 为解决上述技术中的不足， 本发明提供一种工艺简单、 产物纯度高的共沸精制哌 嗪的方法。 0005 本发明为了实现上述任务， 采取如下的技术解决方案： 0006 将含有二甲基哌嗪、 。

8、乙基哌嗪等杂质的粗哌嗪物料用进料泵打进哌嗪精制塔， 进 料位置为1015块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论塔板数不低于30， 共沸剂为正丙苯、 异丙 苯、 二甲苯、 正辛烷、 均三甲苯中的一种， 用进料泵打进哌嗪精制塔， 进料位置为1520块理 论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料的质量比为15:1， 回流比为18:1， 从塔顶采出 哌嗪及共沸剂， 采出温度为130150， 经冷却结晶、 离心分离、 干燥后得哌嗪产品， 共沸剂 经蒸馏后可循环利用。 采用气相色谱测定哌嗪纯度。 0007 优选方案为粗哌嗪物料进料位置为1013块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论塔板数 不低于30， 共沸剂为异丙苯、 二。

9、甲苯、 均三甲苯中的一种， 用进料泵打进哌嗪精制塔， 进料位 置为1518块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料的质量比为25:1， 回流比为1 5:1， 从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为135150。 0008 进一步优选方案为粗哌嗪物料的进料位置为第13块理论塔板处， 共沸剂为均三甲 苯， 进料位置为第18块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料的质量比为4:1， 回流比 为4:1， 塔顶采出温度为150。 0009 本发明的优点： 说明书 1/3 页 3 CN 104119297 B 3 0010 本发明提供了一种共沸法精制哌嗪的方法， 采用共沸精馏工艺将哌嗪中的二甲基 哌嗪及。

10、乙基哌嗪等杂质除去。 与现有工艺相比， 本发明具有操作工艺简单、 提纯产品纯度 高、 共沸剂能循环利用的特点。 具体实施方式 0011 分离出的哌嗪用乙醇溶解后用气相色谱检测， 色谱条件为气化室200， 检测器 200， 色谱柱为DB-35柱， 规格为： 30m0.32mm0.25 m， 柱温为120。 0012 以下是本发明给出的具体实施例， 需要说明的是， 这些实施例是较优的例子， 主要 用于理解本发明， 但本发明不限于这些实施例。 0013 实施例1 0014 将含有二甲基哌嗪、 乙基哌嗪等杂质的粗哌嗪物料用进料泵打进哌嗪精制塔， 进 料位置为10块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论塔板数为3。

11、0， 共沸剂为正丙苯， 用进料泵打进哌 嗪精制塔， 进料位置为15块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料的质量比为5:1， 回 流比为8:1， 从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为130， 经冷却结晶、 离心分离、 干燥后得 哌嗪产品， 共沸剂经蒸馏后可循环利用。 采用气相色谱测定哌嗪纯度为99.7。 0015 实施例2 0016 与实施例1相同的操作， 粗哌嗪物料进料位置为15块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论 塔板数为35， 共沸剂为异丙苯， 进料位置为20块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料 的质量比为1:1， 回流比为1:1， 从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为145， 采用气。

12、相色谱 测定哌嗪纯度为99.6。 0017 实施例3 0018 与实施例1相同的操作， 粗哌嗪物料进料位置为12块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论 塔板数为30， 共沸剂为二甲苯， 进料位置为17块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料 的质量比为4:1， 回流比为4:1， 从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为140， 采用气相色谱 测定哌嗪纯度为99.8。 0019 实施例4 0020 与实施例1相同的操作， 粗哌嗪物料进料位置为13块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论 塔板数为30， 共沸剂为正辛烷， 进料位置为18块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物料 的质量比为2:1， 回流比为3:1， 。

13、从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为145， 采用气相色谱 测定哌嗪纯度为99.4。 0021 实施例5 0022 与实施例1相同的操作， 粗哌嗪物料进料位置为15块理论塔板处， 哌嗪精制塔理论 塔板数为30， 共沸剂为均三甲苯， 进料位置为16块理论塔板处， 共沸剂进料质量与粗哌嗪物 料的质量比为1:1， 回流比为6:1， 从塔顶采出哌嗪及共沸剂， 采出温度为150， 采用气相色 谱测定哌嗪纯度为99.8。 0023 实施例6 0024 将实施例5收集的滤液进行蒸馏， 收集均三甲苯， 将均三甲苯按照实施例5的操作 条件进行共沸分离， 采用气相色谱测定哌嗪纯度为99.8。 0025 对比实施例 说明书 2/3 页 4 CN 104119297 B 4 0026 采用具有60块理论板的精馏塔直接进行精馏， 回流比为10:1， 塔顶采出哌嗪纯度 为98.5。 说明书 3/3 页 5 CN 104119297 B 5 。