一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410520899.X (22)申请日 2014.09.30 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104262427 A (43)申请公布日 2015.01.07 (73)专利权人 桂林三宝药业有限公司 地址 546600 广西壮族自治区桂林市荔浦 篓园工业区158号 (72)发明人 卢照凯谢冬养钟德品陆美珍 唐利萍 (74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所 有限公司 45107 代理人 林培 (51)Int.Cl. C07H 15/256(2006.01。

2、) C07H 1/08(2006.01) (56)对比文件 CN 102239983 A,2011.11.16,权利要求1- 7， 说明书实施例1-4. US 20110293538 A1,2011.12.01,说明书第 31-32段， 第140段. CN 1582702 A,2005.02.23,权利要求1， 说 明书实施例. WO 2013096420 A1,2013.06.27,全文. CN 102838644 A,2012.12.26,全文. CN 101003552 A,2007.07.25,全文. A. Erkucuk， 等.Supercritical CO2 extraction。

3、 of glycosides from Stevia rebaudiana leaves:Identification and optimization. The Journal of Supercritical Fluids .2009,第51卷(第1期), 第2935页. 王立波， 等.甜茶活性成分最新研究进展. 粮食与油脂 .2007, (第2期),第47-49页. 审查员 臧乐芸 (54)发明名称 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法 (57)摘要 本发明公开了一种从甜茶叶中提取甜茶素 的方法， 制备步骤如下： 预处理、 超声波处理、 超 临界处理、 脱色处理、 结晶与重结晶。 使用本发明 。

4、方法能生产出超高纯度的甜茶素产品， 减少物料 损失， 缩短生产周期， 提高产率。 利用本发明方法 产出的甜茶素纯度达99.61以上， 产品纯度高， 成分单一。 权利要求书1页 说明书4页 CN 104262427 B 2017.02.01 CN 104262427 B 1.一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 其特征在于， 包括以下制备步骤： (1)预处理： 去除甜茶叶中的杂质， 机械粉碎， 过筛分级， 得甜茶叶粉； (2)超声波处理： 取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理， 超声波处理条件： 温 度为5065， 功率为200W350W， 时间为36min， 超声处理时， 加入甜茶叶粉重量的 。

5、0.51.1维生素E； (3)超临界处理： 将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取， 以超临界 CO2流体为萃取溶剂， 以体积浓度为6075的乙醇溶液为夹带剂， 其中， 萃取压力为25 35Mpa， 萃取温度为4555， CO2流量为1013L/h， 每隔2030min收集萃取物， 当不再有 萃取物流出时， 萃取完毕， 得萃取物； (4)脱色处理： 向萃取物中加入6065乙醇加热溶解， 再加入活性炭进行脱色， 再 在绝对压力4.04.5kPa的条件下进行真空干燥， 获得干燥物； (5)结晶与重结晶： 向干燥物中加入7585乙醇加热溶解， 低温结晶， 过滤得结晶 物， 再进行重结。

6、晶， 过滤， 干燥， 得到甜茶素纯品； 所述的步骤(1)中过筛分级的目数为5080目。 2.根据权利要求1所述的从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 其特征在于： 所述的步骤(3) 甜茶叶粉装入体积为萃取釜体积的2030。 3.根据权利要求1所述的从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 其特征在于： 所述步骤(5)结 晶的温度为430。 4.根据权利要求3所述的从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 其特征在于： 所述步骤(5)结 晶的温度为25。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104262427 B 2 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法 技术领域 0001 本发明涉及从甜茶叶中提取活性成分的技术领域， 特别涉及一种从。

7、甜茶叶中提取 甜茶素的方法。 背景技术 0002 甜茶是蔷薇科多年生藤木， 为广西特有的一种野生甜味植物， 主产于我区大瑶山， 由于其味甜， 故名甜茶。 与罗汉果、 甜叶菊并称广西三大甜味植物， 在我区民间具有悠久的 应用历史， 长期以来当地人们一直当茶饮用， 亦用来代糖加工食品， 还可入药。 1979年广西 分析测试研究中心就甜茶进行了化学成份分析， 确定其含甜味物质的化学结构与甜叶菊甙 一致， 甜度是蔗糖的300倍， 而热值仅是蔗糖的5。 经鉴定， 其甜茶素(甜茶糖甙)含量高达6 7。 经药理试验， 具有降血糖、 降血压、 促进新陈代谢抑制胃酸过多， 清热润肺、 生津解 渴、 并有高甜度，。

8、 低热值的特性， 可作糖尿病、 肥胖症的辅助治疗。 对热感、 热咳具有较好的 疗效， 经毒理试验无毒副作用， 是世界上一种新型的高级甜味保健饮品。 口感清甜爽口， 老 少皆宜。 经常饮用， 能强身健体。 0003 国内外对甜茶素的分离提取、 测试及药理等方面进行了研究， 对小规模提取较高 纯度的甜茶素也有报道， 但是在提取分离过程中采用大量的有毒试剂进行分离提纯， 对甜 茶素应用于食品方面有明显限制。 为此， 本发明以甜茶叶为原料， 采用超临界CO2萃取、 结晶 与重结晶等手段进行大规模的制备甜茶素纯品， 作为食品添加剂进行添加， 广泛应用于肥 胖、 高血压、 糖尿病及心脏病等患者的保健食品。。

9、 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 该方法能 够提取高纯度的甜茶素。 0005 为实现上述目的， 本发明采用如下技术方案： 0006 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 包括以下制备步骤： 0007 (1)预处理： 去除甜茶叶中的杂质， 机械粉碎， 过筛分级， 得甜茶叶粉； 0008 (2)超声波处理： 取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理， 超声波处理条 件： 温度为5065， 功率为200W350W， 时间为36min， 超声处理时， 加入甜茶叶粉重 量的0.51.1维生素E； 0009 (3)超临界处理： 将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取。

10、釜中进行超临界CO2萃取， 以 超临界CO2流体为萃取溶剂， 以体积浓度为6075的乙醇溶液为夹带剂， 其中， 萃取压力 为2535Mpa， 萃取温度为4555， CO2流量为1013L/h， 每隔2030min收集萃取物， 当 不再有萃取物流出时， 萃取完毕， 得萃取物； 0010 (4)脱色处理： 向萃取物中加入6065乙醇加热溶解， 再加入活性炭进行脱 色， 再在绝对压力4.04.5kPa的条件下进行真空干燥， 获得干燥物； 0011 (5)结晶与重结晶： 向干燥物中加入7585乙醇加热溶解， 低温结晶， 过滤得 说明书 1/4 页 3 CN 104262427 B 3 结晶物， 再进行。

11、重结晶， 过滤， 干燥， 得到甜茶素纯品。 0012 本发明所述的步骤(1)中过筛分级的目数为5080目。 0013 本发明所述的步骤(3)甜茶叶粉装入体积为萃取釜体积的2030。 0014 本发明所述步骤(5)结晶的温度为430。 0015 本发明所述步骤(5)结晶的温度优选为25。 0016 与现有技术比， 本发明的有益效果在于： 0017 (1)本发明将超声波技术和超临界CO2萃取相结合， 降低了超临界CO2萃取的萃取压 力和温度， 缩短萃取时间， 且得到的甜茶素纯度高， 达99.61以上。 未经过超声波处理时， 超临界萃取的萃取压力为4555Mpa， 萃取温度为7580， CO2流量为。

12、2030L/h， 萃取 时间为90min150min。 经过超声波处理后， 萃取压力为2535Mpa， 萃取温度为4555， CO2流量为1013L/h， 萃取时间缩短为5070min， 明显降低了萃取压力和萃取温度， 减少 了CO2流量， 缩短了萃取时间。 0018 (2)将超临界CO2萃取得到的甜茶素提取物再进行结晶和重结晶， 进一步提高纯 度， 工艺简单， 易于操作， 纯化效率高。 具体实施方式 0019 以下结合实施例对本发明作进一步说明， 但本发明并不局限于这些实施例。 0020 实施例1 0021 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 包括以下制备步骤： 0022 (1)预处理： 去除。

13、甜茶叶中的杂质， 机械粉碎， 过50目筛分级， 得甜茶叶粉； 0023 (2)超声波处理： 取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理， 超声波处理条 件： 温度为50， 功率为200W， 时间为3min， 超声处理时， 加入甜茶叶粉重量的0.5维生素 E； 0024 (3)超临界处理： 将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取， 以 超临界CO2流体为萃取溶剂， 以体积浓度为60的乙醇溶液为夹带剂， 其中， 甜茶叶粉装入 体积为萃取釜体积的20， 萃取压力为25Mpa， 萃取温度为45， CO2流量为10L/h， 每隔 20min收集萃取物， 当不再有萃取物流出时， 萃取完毕， 。

14、得萃取物； 0025 (4)脱色处理： 向萃取物中加入60乙醇加热溶解， 再加入活性炭进行脱色， 再在 绝对压力4.0kPa的条件下进行真空干燥， 获得干燥物； 0026 (5)结晶与重结晶： 向干燥物中加入75乙醇加热溶解， 在4温度下结晶， 过滤得 结晶物， 再进行重结晶， 过滤， 干燥， 得到甜茶素纯品。 0027 经检测， Agilent1100高效液相色谱仪， 色谱柱为HypersilODS(150mm4.6mm， 5 m)， 流动相为65甲醇的水溶液， 检测波长为210nm， 流速为1ml/min， 进样量为20 L， 测得甜 茶素样品的纯度为99.61。 0028 实施例2 00。

15、29 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 包括以下制备步骤： 0030 (1)预处理： 去除甜茶叶中的杂质， 机械粉碎， 过60目筛分级， 得甜茶叶粉； 0031 (2)超声波处理： 取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理， 超声波处理条 件： 温度为55， 功率为250W， 时间为4min， 超声处理时， 加入甜茶叶粉重量的0.7维生素 说明书 2/4 页 4 CN 104262427 B 4 E； 0032 (3)超临界处理： 将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取， 以 超临界CO2流体为萃取溶剂， 以体积浓度为65的乙醇溶液为夹带剂， 其中， 甜茶叶粉装入 体积为萃取釜。

16、体积的25， 萃取压力为28Mpa， 萃取温度为48， CO2流量为11L/h， 每隔 25min收集萃取物， 当不再有萃取物流出时， 萃取完毕， 得萃取物； 0033 (4)脱色处理： 向萃取物中加入65乙醇加热溶解， 再加入活性炭进行脱色， 再在 绝对压力4.2kPa的条件下进行真空干燥， 获得干燥物； 0034 (5)结晶与重结晶： 向干燥物中加入80乙醇加热溶解， 在15温度下结晶， 过滤 得结晶物， 再进行重结晶， 过滤， 干燥， 得到甜茶素纯品。 0035 经检测， Agilent1100高效液相色谱仪， 色谱柱为HypersilODS(150mm4.6mm， 5 m)， 流动相为。

17、65甲醇的水溶液， 检测波长为210nm， 流速为1ml/min， 进样量为20 L， 测得甜 茶素样品的纯度为99.91。 0036 实施例3 0037 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 包括以下制备步骤： 0038 (1)预处理： 去除甜茶叶中的杂质， 机械粉碎， 过70目筛分级， 得甜茶叶粉； 0039 (2)超声波处理： 取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理， 超声波处理条 件： 温度为55， 功率为300W， 时间为5min， 超声处理时， 加入甜茶叶粉重量的0.9维生素 E； 0040 (3)超临界处理： 将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取， 以 超临界CO。

18、2流体为萃取溶剂， 以体积浓度为70的乙醇溶液为夹带剂， 其中， 甜茶叶粉装入 体积为萃取釜体积的25， 萃取压力为30pa， 萃取温度为50， CO2流量为12L/h， 每隔25min 收集萃取物， 当不再有萃取物流出时， 萃取完毕， 得萃取物； 0041 (4)脱色处理： 向萃取物中加入60乙醇加热溶解， 再加入活性炭进行脱色， 再在 绝对压力4.3kPa的条件下进行真空干燥， 获得干燥物； 0042 (5)结晶与重结晶： 向干燥物中加入80乙醇加热溶解， 在25温度下结晶， 过滤 得结晶物， 再进行重结晶， 过滤， 干燥， 得到甜茶素纯品。 0043 经检测， Agilent1100高效。

19、液相色谱仪， 色谱柱为HypersilODS(150mm4.6mm， 5 m)， 流动相为65甲醇的水溶液， 检测波长为210nm， 流速为1ml/min， 进样量为20 L， 测得甜 茶素样品的纯度为99.99。 0044 实施例4 0045 一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法， 包括以下制备步骤： 0046 (1)预处理： 去除甜茶叶中的杂质， 机械粉碎， 过80目筛分级， 得甜茶叶粉； 0047 (2)超声波处理： 取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理， 超声波处理条 件： 温度为65， 功率为350W， 时间为6min， 超声处理时， 加入甜茶叶粉重量的1.1维生素 E； 0048 (。

20、3)超临界处理： 将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取， 以 超临界CO2流体为萃取溶剂， 以体积浓度为75的乙醇溶液为夹带剂， 其中， 甜茶叶粉装入 体积为萃取釜体积的30， 萃取压力为35Mpa， 萃取温度为55， CO2流量为13L/h， 每隔 30min收集萃取物， 当不再有萃取物流出时， 萃取完毕， 得萃取物； 说明书 3/4 页 5 CN 104262427 B 5 0049 (4)脱色处理： 加入65乙醇加热溶解， 再加入活性炭进行脱色， 再在绝对压力 4.5kPa的条件下进行真空干燥， 获得干燥物； 0050 (5)结晶与重结晶： 向干燥物中加入85乙醇加热溶解， 在30温度下结晶， 过滤 得结晶物， 再进行重结晶， 过滤， 干燥， 得到甜茶素纯品。 0051 经检测， Agilent1100高效液相色谱仪， 色谱柱为HypersilODS(150mm4.6mm， 5 m)， 流动相为65甲醇的水溶液， 检测波长为210nm， 流速为1ml/min， 进样量为20 L， 测得甜 茶素样品的纯度为99.87。 说明书 4/4 页 6 CN 104262427 B 6 。