《一种高透明高强度聚丙烯基玻璃及其制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种高透明高强度聚丙烯基玻璃及其制备方法.pdf(10页完整版)》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710948468.7 (22)申请日 2017.10.12 (71)申请人 董礼敏 地址 310000 浙江省杭州市富阳区胥高线 富阳新型塑料有限公司 (72)发明人 董礼敏 (51)Int.Cl. C08L 23/26(2006.01) C08L 1/04(2006.01) C08L 33/12(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 5/524(2006.01) C。
2、08K 5/098(2006.01) C08K 5/159(2006.01) C08B 15/02(2006.01) (54)发明名称 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃及其制备 方法 (57)摘要 该发明涉及一种高透明高强度聚丙烯基玻 璃, 包括以下原料组分: 改性聚丙烯、 SnO2改性氟 硼酸钠、 微晶纤维素、 改性聚甲基丙烯酸甲酯、 三 聚甲醛、 二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 硬脂酸 铜, 改性聚丙烯由聚丙烯、 对苯二甲酸、 过氧化钠 和油酸乙酯反应制得, SnO2改性氟硼酸钠由氟硼 酸钠粉、 乙酸亚锡、 水、 磷酸钠和过氧化氢反应制 得, 微晶纤维素由纤维素粉、 氯磺酸和二甲基甲 酰胺反应制。
3、得, 改性聚甲基丙烯酸甲酯由聚甲基 丙烯酸甲酯粉、 二甲基甲酰胺、 碳酸二甲酯和乙 醇反应制得。 该发明具有优异的透明性和力学强 度。 权利要求书1页 说明书8页 CN 107603036 A 2018.01.19 CN 107603036 A 1.一种高透明高强度聚丙烯基玻璃的制备方法, 其特征在于: 包括以下原料组分: 改性 聚丙烯、 SnO2改性氟硼酸钠、 微晶纤维素、 改性聚甲基丙烯酸甲酯、 三聚甲醛、 二亚磷酸季戊 四醇酯二异葵酯、 硬脂酸铜, 所述的改性聚丙烯、 SnO2改性氟硼酸钠、 微晶纤维素、 改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 三聚甲醛、 二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 硬脂酸铜的质量。
4、份数比为100: 36 49: 817: 1527: 1426: 27: 36, 其中, 所述的改性聚丙烯由聚丙烯、 对苯二甲酸、 过氧化钠和油酸乙酯反应制得, 所述的聚丙烯、 对苯二甲酸、 过氧化钠和油酸乙酯的质量份 数比为100: 1633: 511: 69, 所述的SnO2改性氟硼酸钠由氟硼酸钠粉、 乙酸亚锡、 水、 磷 酸钠和过氧化氢反应制得, 所述的氟硼酸钠粉、 乙酸亚锡、 水、 磷酸钠和过氧化氢的质量份 数比为100: 2741: 95103: 2637: 3350, 所述的微晶纤维素由纤维素粉、 氯磺酸和二 甲基甲酰胺反应制得, 所述的纤维素粉、 氯磺酸和二甲基甲酰胺的质量份数比。
5、为30: 65 80: 1729, 所述的改性聚甲基丙烯酸甲酯由聚甲基丙烯酸甲酯粉、 二甲基甲酰胺、 碳酸二 甲酯和乙醇反应制得, 所述的聚甲基丙烯酸甲酯粉、 二甲基甲酰胺、 碳酸二甲酯和乙醇的质 量份数比为50: 115127: 90106: 1015。 2.根据权利要求1所述一种高透明高强度聚丙烯基玻璃的制备方法, 其特征在于: 所述 的高透明高强度聚丙烯基玻璃是由以下制备方法制得的: (1)、 将聚甲基丙烯酸甲酯粉、 二 甲基甲酰胺、 碳酸二甲酯和乙醇按照质量份数比为50: 115127: 90106: 1015加入到反 应器中, 搅拌速度为6675r/min, 维持体系温度7583 、。
6、 -0.05MPa条件下反应30min, 产 物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa真 空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 将纤维素粉、 氯磺酸和二甲基甲酰胺 按照质量份数比30: 6580: 1729加入到反应器中, 搅拌速度为95110r/min, 维持体系 温度6570 条件下反应0.51.5h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋酸钠饱和溶 液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇洗涤3次, 于 45、 -0.08MPa。
7、真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 将氟硼酸钠粉、 乙酸亚锡、 水、 磷酸钠和过氧化氢按照质量份数比100: 2741: 95103: 2637: 3350加入到水热反应 釜中, 维持体系温度135145 条件下反应58h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研 磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 将聚丙烯、 过氧化钠和油酸乙酯按照质量份数比100: 5 11: 69加入到高速混合机中, 混合温度为215, 混合速度为800r/min, 混。
8、合3min后, 将 对苯二甲酸按照质量份数比1633添加至高速混合机中混合1.5min, 用挤出机在温度220 挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 将改性聚丙烯、 SnO2改性氟硼酸钠、 微晶纤维素、 改性 聚甲基丙烯酸甲酯、 三聚甲醛、 二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 硬脂酸铜按照质量份数比 100: 3649: 817: 1527: 1426: 27: 36加入到高速混合机中, 用高速混合机在温度 206225混合反应25min, 用挤出机在温度215230挤出成型, 即得到高透明高强度 聚丙烯基玻璃。 3.根据权利要求2所述一种高透明高强度聚丙烯基玻璃的制备方法, 其特征在于: 所述。
9、 的氟硼酸钠粉目数为800目。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107603036 A 2 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃及其制备方法 技术领域 0001 该发明涉及一种高透明高强度聚丙烯基玻璃及其制备方法。 背景技术 0002 聚丙烯是常用通用塑料之一, 聚丙烯具有密度低、 透明、 刚性好、 加工性好、 耐挠 曲、 机械强度高、 耐化学腐蚀、 绝缘性好等优势。 聚丙烯主要应用在薄膜、 管道、 餐具、 水杯、 汽车保险杠、 保护膜等领域。 0003 目前, 聚丙烯材料在透明性和力学强度需要进一步提升。 该发明采用改性聚丙烯、 SnO2改性氟硼酸钠、 微晶纤维素、 改性聚甲基丙烯酸甲酯、 三聚甲。
10、醛制备了高透明高强度聚 丙烯基玻璃, 通过挤出、 注塑、 模压等工艺制备成各种塑料制品, 该方法制备的高透明高强 度聚丙烯基玻璃具有优异的透明性和力学强度。 发明内容 0004 该发明的目的在于提供一种高透明高强度聚丙烯基玻璃的制备方法, 该方法通过 改变反应物原料和工艺方式, 制备的材料具有优异的透明性和力学强度。 0005 为了实现上述目的, 该发明的技术方案如下。 0006 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃及其制备方法, 具体包括以下步骤: (1)、 将聚甲 基丙烯酸甲酯粉、 二甲基甲酰胺、 碳酸二甲酯和乙醇按照质量份数比为50: 115127: 90 106: 1015加入到反应器中, 搅。
11、拌速度为6675r/min, 维持体系温度7583 、 -0.05MPa 条件下反应30min, 产物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3 次, 55、 -0.09MPa真空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 将纤维素粉、 氯 磺酸和二甲基甲酰胺按照质量份数比30: 6580: 1729加入到反应器中, 搅拌速度为95 110r/min, 维持体系温度6570 条件下反应0.51.5h, 向反应器中以5mL/min添加速度 添加醋酸钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 。
12、500mL乙醇洗涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 将氟硼 酸钠粉、 乙酸亚锡、 水、 磷酸钠和过氧化氢按照质量份数比100: 2741: 95103: 2637: 33 50加入到水热反应釜中, 维持体系温度135145 条件下反应58h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500 焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 将聚丙烯、 过氧化钠和油酸乙 酯按照质量份数比100: 511: 69加入到高速混合机中,。
13、 混合温度为215, 混合速度为 800r/min, 混合3min后, 将对苯二甲酸按照质量份数比1633添加至高速混合机中混合 1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 将改性聚丙烯、 SnO2改性 氟硼酸钠、 微晶纤维素、 改性聚甲基丙烯酸甲酯、 三聚甲醛、 二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 硬脂酸铜按照质量份数比100: 3649: 817: 1527: 1426: 27: 36加入到高速混合 机中, 用高速混合机在温度206225混合反应25min, 用挤出机在温度215230挤出 成型, 即得到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 说明书 1/8 页 3 CN 。
14、107603036 A 3 0007 该发明所述的高透明高强度聚丙烯基玻璃的制备方法, 包括下列步骤: (1)、 将聚甲基丙烯酸甲酯粉、 二甲基甲酰胺、 碳酸二甲酯和乙醇按照质量份数比为50: 115127: 90106: 1015加入到反应器中, 搅拌速度为6675r/min, 维持体系温度75 83 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙 醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa真空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; 所述 的二甲基甲酰胺和碳酸二甲酯的目的为了提高聚甲基丙烯酸甲酯的结晶度。 0。
15、008 (2)、 将纤维素粉、 氯磺酸和二甲基甲酰胺按照质量份数比30: 6580: 1729加入 到反应器中, 搅拌速度为95110r/min, 维持体系温度6570 条件下反应0.51.5h, 向 反应器中以5mL/min添加速度添加醋酸钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物 经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇洗涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到 微晶纤维素; 所述的氯磺酸和二甲基甲酰胺的目的为了提高纤维素粉的结晶性。 0009 (3)、 将氟硼酸钠粉、 乙酸亚锡、 水、 磷酸钠和过氧化氢按照质量份数比100: 27 4。
16、1: 95103: 2637: 3350加入到水热反应釜中, 维持体系温度135145 条件下反应5 8h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; 所述的SnO2的目 的为了提高氟硼酸钠粉的透明度。 0010 (4)、 将聚丙烯、 过氧化钠和油酸乙酯按照质量份数比100: 511: 69加入到高速 混合机中, 混合温度为215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 将对苯二甲酸按照质量份 数比1633添加至高速混合机中混合1.。
17、5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性 聚丙烯; 所述的对苯二甲酸的目的为了提高聚丙烯的力学强度。 0011 (5)、 将改性聚丙烯、 SnO2改性氟硼酸钠、 微晶纤维素、 改性聚甲基丙烯酸甲酯、 三 聚甲醛、 二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 硬脂酸铜按照质量份数比100: 3649: 817: 15 27: 1426: 27: 36加入到高速混合机中, 用高速混合机在温度206225混合反应2 5min, 用挤出机在温度215230挤出成型, 即得到高透明高强度聚丙烯基玻璃; 所述的三 聚甲醛的目的为了提高聚丙烯基玻璃的交联密度及力学强度。 0012 该发明的有益效果在于: 1。
18、、 聚甲基丙烯酸甲酯在乙醇和二甲基甲酰胺中能发生溶胀和溶解, 随着乙醇和二甲基 甲酰胺含量的减少, 聚甲基丙烯酸甲酯在溶液中进行重结晶, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯, 改性聚甲基丙烯酸甲酯能提高聚丙烯基玻璃的透明度; 2、 纤维素粉在氯磺酸和二甲基甲酰胺中具有较高的溶解度, 当向溶液中添加醋酸钠溶 液时, 氯磺酸和二甲基甲酰胺质量百分比含量逐渐降低时, 纤维素粉由非晶态向晶态转变, 得到微晶纤维素, 微晶纤维素不仅能提高聚丙烯基玻璃的透明性, 还能提高聚丙烯基玻璃 的力学强度; 3、 在水热反应条件下, 乙酸亚锡被双氧水氧化生成乙酸锡, 乙酸锡在磷酸钠碱性环境 中, 逐渐形成氢氧化锡, 最终形成。
19、SnO2负载在氟硼酸钠表面, SnO2能提高氟硼酸钠的透明度, 从而, SnO2改性氟硼酸钠能提高聚丙烯基玻璃的透明性和力学强度; 4、 过氧化钠能对聚丙烯表面进行氧化改性, 提高聚丙烯表面的化学官能度; 对苯二甲 酸和氧化改性后的聚丙烯进行化学改性, 对苯二甲酸能提高聚丙烯的交联密度和力学强 度; 说明书 2/8 页 4 CN 107603036 A 4 5、 三聚甲醛能提高聚丙烯基玻璃的交联密度及力学强度; 在改性聚丙烯、 SnO2改性氟 硼酸钠、 微晶纤维素、 改性聚甲基丙烯酸甲酯、 三聚甲醛的协同作用下, 赋予聚丙烯基玻璃 优异的透明性和力学强度。 具体实施方式 0013 下面结合实施。
20、例对该发明的具体实施方式进行描述, 以便更好的理解该发明。 0014 实施例1 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 120份二甲基甲酰胺、 96份碳酸二甲酯和12份乙醇 加入到反应器中, 搅拌速度为70r/min, 维持体系温度80 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产 物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa真 空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 称取30份纤维素粉、 69份氯磺酸和22份二甲基甲酰胺加入到反应器中, 。
21、搅拌速度 为100r/min, 维持体系温度67 条件下反应0.5h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋 酸钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇 洗涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 36份乙酸亚锡、 99份水、 30份磷酸钠和41份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度138 条件下反应6h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过 滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧。
22、2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 7份过氧化钠和8份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度为 215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取23份对苯二甲酸添加至高速混合机中混合 1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 39份SnO2改性氟硼酸钠、 10份微晶纤维素、 18份改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 16份三聚甲醛、 4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 5份硬脂酸铜加入到高速 混合机中, 用高速混合机在温度220混合反应3min, 用挤出机在温度225挤出。
23、成型, 即得 到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0015 实施例2 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 115份二甲基甲酰胺、 90份碳酸二甲酯和10份乙醇 加入到反应器中, 搅拌速度为66r/min, 维持体系温度75 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产 物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa真 空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 称取30份纤维素粉、 65份氯磺酸和17份二甲基甲酰胺加入到反应器中, 搅拌速度 为95。
24、r/min, 维持体系温度65 条件下反应1.5h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋酸 钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇洗 涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 27份乙酸亚锡、 95份水、 26份磷酸钠和33份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度135 条件下反应8h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过 说明书 3/8 页 5 CN 107603036 A 5 滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300。
25、焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 5份过氧化钠和6份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度为 215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取16份对苯二甲酸添加至高速混合机中混合 1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 36份SnO2改性氟硼酸钠、 8份微晶纤维素、 15份改性聚甲基 丙烯酸甲酯、 14份三聚甲醛、 2份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 3份硬脂酸铜加入到高速混 合机中, 用高速混合机在温度206混合反。
26、应5min, 用挤出机在温度215挤出成型, 即得到 高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0016 实施例3 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 127份二甲基甲酰胺、 106份碳酸二甲酯和15份乙 醇加入到反应器中, 搅拌速度为75r/min, 维持体系温度83 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa 真空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 称取30份纤维素粉、 80份氯磺酸和29份二甲基甲。
27、酰胺加入到反应器中, 搅拌速度 为110r/min, 维持体系温度70 条件下反应0.5h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋 酸钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇 洗涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 41份乙酸亚锡、 103份水、 37份磷酸钠和50份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度145 条件下反应5h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过 滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 40。
28、0焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 11份过氧化钠和9份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度 为215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取33份对苯二甲酸添加至高速混合机中混 合1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 49份SnO2改性氟硼酸钠、 17份微晶纤维素、 27份改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 26份三聚甲醛、 7份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 6份硬脂酸铜加入到高速 混合机中, 用高速混合机在温度225混合反应2min,。
29、 用挤出机在温度230挤出成型, 即得 到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0017 实施例4 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 120份二甲基甲酰胺、 95份碳酸二甲酯和13份乙醇 加入到反应器中, 搅拌速度为70r/min, 维持体系温度80 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产 物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa真 空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 称取30份纤维素粉、 70份氯磺酸和20份二甲基甲酰胺加入到反。
30、应器中, 搅拌速度 为99r/min, 维持体系温度68 条件下反应0.9h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋酸 钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇洗 说明书 4/8 页 6 CN 107603036 A 6 涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 32份乙酸亚锡、 99份水、 28份磷酸钠和37份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度153 条件下反应5h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过 滤, 120干燥1h, 。
31、于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 9份过氧化钠和7份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度为 215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取18份对苯二甲酸添加至高速混合机中混合 1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 46份SnO2改性氟硼酸钠、 14份微晶纤维素、 22份改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 19份三聚甲醛、 3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 5份硬脂酸铜加入到高速 混合机中, 用。
32、高速混合机在温度213混合反应3min, 用挤出机在温度227挤出成型, 即得 到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0018 实施例5 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 119份二甲基甲酰胺、 97份碳酸二甲酯和11份乙醇 加入到反应器中, 搅拌速度为69r/min, 维持体系温度76 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产 物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa真 空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 称取30份纤维素粉、 。
33、71份氯磺酸和19份二甲基甲酰胺加入到反应器中, 搅拌速度 为98r/min, 维持体系温度68 条件下反应0.8h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋酸 钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇洗 涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 35份乙酸亚锡、 98份水、 33份磷酸钠和39份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度138 条件下反应6h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过 滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h,。
34、 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 10份过氧化钠和7份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度 为215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取19份对苯二甲酸添加至高速混合机中混 合1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 48份SnO2改性氟硼酸钠、 12份微晶纤维素、 25份改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 23份三聚甲醛、 6份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 4份硬脂酸铜加入到高速 混合机中, 用高速混合机在温度。
35、217混合反应3min, 用挤出机在温度227挤出成型, 即得 到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0019 实施例6 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 118份二甲基甲酰胺、 102份碳酸二甲酯和14份乙 醇加入到反应器中, 搅拌速度为71r/min, 维持体系温度82 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa 真空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; 说明书 5/8 页 7 CN 107603036。
36、 A 7 (2)、 称取30份纤维素粉、 76份氯磺酸和24份二甲基甲酰胺加入到反应器中, 搅拌速度 为108r/min, 维持体系温度69 条件下反应0.9h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋 酸钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇 洗涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 40份乙酸亚锡、 101份水、 36份磷酸钠和47份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度141 条件下反应7h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 。
37、过 滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 9份过氧化钠和7份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度为 215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取23份对苯二甲酸添加至高速混合机中混合 1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 46份SnO2改性氟硼酸钠、 10份微晶纤维素、 17份改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 22份三聚甲醛、 3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 5份硬脂酸。
38、铜加入到高速 混合机中, 用高速混合机在温度215混合反应4min, 用挤出机在温度227挤出成型, 即得 到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0020 实施例7 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 124份二甲基甲酰胺、 105份碳酸二甲酯和12份乙 醇加入到反应器中, 搅拌速度为71r/min, 维持体系温度80 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa 真空干燥0.5h, 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2。
39、)、 称取30份纤维素粉、 71份氯磺酸和23份二甲基甲酰胺加入到反应器中, 搅拌速度 为99r/min, 维持体系温度68 条件下反应0.7h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋酸 钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇洗 涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 36份乙酸亚锡、 100份水、 35份磷酸钠和44份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度141 条件下反应6h, 产物经过滤, 1000mL水洗涤3次, 过 滤, 120。
40、干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 7份过氧化钠和9份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度为 215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取26份对苯二甲酸添加至高速混合机中混合 1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 46份SnO2改性氟硼酸钠、 13份微晶纤维素、 25份改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 16份三聚甲醛、 3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、 5份硬脂酸铜加入到高速 混。
41、合机中, 用高速混合机在温度221混合反应3min, 用挤出机在温度230挤出成型, 即得 到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0021 实施例8 一种高透明高强度聚丙烯基玻璃, 其制备方法包括以下步骤: (1)、 称取50份聚甲基丙烯酸甲酯粉、 126份二甲基甲酰胺、 99份碳酸二甲酯和12份乙醇 说明书 6/8 页 8 CN 107603036 A 8 加入到反应器中, 搅拌速度为73r/min, 维持体系温度80 、 -0.05MPa条件下反应30min, 产 物经96, -0.08MPa减压蒸馏2h, 产物经500mL 10%乙醇水溶液洗涤3次, 55、 -0.09MPa真 空干燥0.5h,。
42、 研磨, 得到改性聚甲基丙烯酸甲酯; (2)、 称取30份纤维素粉、 79份氯磺酸和28份二甲基甲酰胺加入到反应器中, 搅拌速度 为107r/min, 维持体系温度67 条件下反应1.3h, 向反应器中以5mL/min添加速度添加醋 酸钠饱和溶液, 至反应器溶液pH值为6时, 静置5h, 产物经过滤、 500mL水洗涤3次、 500mL乙醇 洗涤3次, 于45、 -0.08MPa真空干燥13min, 研磨, 得到微晶纤维素; (3)、 称取100份氟硼酸钠粉、 34份乙酸亚锡、 98份水、 29份磷酸钠和49份过氧化氢加入 到水热反应釜中, 维持体系温度137 条件下反应7h, 产物经过滤, 。
43、1000mL水洗涤3次, 过 滤, 120干燥1h, 于200焙烧2h, 300焙烧2h, 400焙烧2h, 500焙烧2h, 600焙烧3h, 研磨, 即得到SnO2改性氟硼酸钠; (4)、 称取100份聚丙烯、 8份过氧化钠和7份油酸乙酯加入到高速混合机中, 混合温度为 215, 混合速度为800r/min, 混合3min后, 称取29份对苯二甲酸添加至高速混合机中混合 1.5min, 用挤出机在温度220挤出造粒, 即得到改性聚丙烯; (5)、 称取100份改性聚丙烯、 46份SnO2改性氟硼酸钠、 11份微晶纤维素、 19份改性聚甲 基丙烯酸甲酯、 22份三聚甲醛、 3份二亚磷酸季戊四。
44、醇酯二异葵酯、 5份硬脂酸铜加入到高速 混合机中, 用高速混合机在温度221混合反应3min, 用挤出机在温度228挤出成型, 即得 到高透明高强度聚丙烯基玻璃。 0022 对照例1 本对照例中, 不添加改性聚甲基丙烯酸甲酯, 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0023 对照例2 本对照例中, 不添加微晶纤维素, 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0024 对照例3 本对照例中, 不添加SnO2改性氟硼酸钠, 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0025 对照例4 本对照例中, 不添加改性聚丙烯, 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0026 对照例5 本对照例中, 不添加三聚甲醛, 其它。
45、组分与制备方法与实施例1相同。 0027 对照例6 本对照例中, 配方中选用普通聚甲基丙烯酸甲酯替代实施例1中的改性聚甲基丙烯酸 甲酯, 其它组分与制备方法与实施例1相同。 0028 对照例7 本对照例中, 配方中选用普通纤维素替代实施例1中的微晶纤维素, 其它组分与制备方 法与实施例1相同。 0029 对照例8 本对照例中, 配方中选用普通氟硼酸钠替代实施例1中的SnO2改性氟硼酸钠, 其它组分 与制备方法与实施例1相同。 0030 对照例9 本对照例中, 配方中选用普通聚丙烯替代实施例1中的改性聚丙烯, 其它组分与制备方 说明书 7/8 页 9 CN 107603036 A 9 法与实施例1相同。 表1 实施例1和对照例19制得的纤维素的性能参数 实施例1对照例1对照例2对照例3对照例4对照例5对照例6对照例7对照例8对照例9 透光率/%98959490969594878992 拉伸强度/MPa76696867575270666452 以上所述是该发明的优选实施方式, 应当指出, 对于本技术领域的普通技术人员来说, 在不脱离该发明原理的前提下, 还可以做出若干改进和润饰, 这些改进和润饰也视为该发 明的保护范围。 说明书 8/8 页 10 CN 107603036 A 10 。