技术领域
本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种敌草隆的酯化合成工艺。
背景技术
敌草隆，化学名为3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲，分子量：233.1， 纯品为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解 度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃ 时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定，用于防除非耕作区的一般杂 草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑橘、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木 水果的除草。其结构式为：
目前，敌草隆的合成方法主要包括两步反应：
(1)3,4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯；(2) 3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。
第(1)步反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯的方法主要有两种，一种是先将 3,4-二氯苯胺与氯化氢成盐后，再进行高温光化反应，该方法占用设备多，而且 腐蚀严重，另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。另一种方法时将间3,4-二 氯苯胺溶于有机溶剂中，然后先低温通入光气进行冷光化反应，再升温进行热光 化反应，该方法生产过程中温度难以控制，易结块包裹，收率低，含量低。
由于原有的敌草隆酯化合成未有脱光甲这一步，升温后直接赶气。由于物料 溶剂多，后续合成所用的釜器、受槽都比较大，而且产品收率也较低。经多次反 复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的工艺路线。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的酯化合成工 艺，既减少了后续所用容器过大的问题，也将产品收率提高了2％倍。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种敌草隆的酯化合成工艺，包括以下步骤：
(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将 步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；
(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；
(3)在-5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应 釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130℃，向溶液中 继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再 用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；
(4)将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅 拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。
进一步地，其包括以下步骤：
(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将 步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；
(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；
(3)在-5℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜 中通入光气，滴加时间为105h，搅拌反应2h，升温至130℃，向溶液中继续通入 光气，直至物料清澈透明，停止通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光 气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；
(4)将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅 拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。
本发明的有益效果为：在酯化合成中增加脱光甲，将物料中可回收的光气和 溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既减少了后续所用容器过大 的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗下降5％，溶剂单耗下降了 约8％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1 中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5℃下，将向步 骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1h， 搅拌反应2h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止 通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯 苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应， 然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，在酯化合成中增加脱光甲，将物料中可回收的光 气和溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既减少了后续所用容器 过大的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗下降5％，溶剂单耗下降 了约8％。
实施例2
将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤 1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-4℃下，将向 步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为 1.1h，搅拌反应2.8h，升温至127℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈 透明，停止通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂 得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液， 进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，在酯化合成中增加脱光甲，将物 料中可回收的光气和溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既减少 了后续所用容器过大的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗下降 5％，溶剂单耗下降了约8％。
实施例3
将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤 1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-3℃下，将向 步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为 1h，搅拌反应2h，升温至126℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明， 停止通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4- 二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅 拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，在酯化合成中增加脱光甲，将物料中可 回收的光气和溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既减少了后续 所用容器过大的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗下降5％，溶 剂单耗下降了约8％。
实施例4
将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤 1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-2℃下，将向 步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为 1h，搅拌反应2h，升温至125℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明， 停止通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4- 二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅 拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，在酯化合成中增加脱光甲，将物料中可 回收的光气和溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既减少了后续 所用容器过大的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗下降5％，溶 剂单耗下降了约8％。
实施例5
将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤 1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-1℃下，将向 步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为 1.2h，搅拌反应2.3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料 清澈透明，停止通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光气，精馏，脱 溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水 溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，在酯化合成中增加脱光甲， 将物料中可回收的光气和溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既 减少了后续所用容器过大的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗 下降5％，溶剂单耗下降了约8％。
实施例6
将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤 1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在0℃下，将向 步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为 2h，搅拌反应3h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明， 停止通光气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4- 二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅 拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，在酯化合成中增加脱光甲，将物料中可 回收的光气和溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既减少了后续 所用容器过大的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗下降5％，溶 剂单耗下降了约8％。
实施例7
将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1 中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5℃下，将向反 应釜中滴加反应釜中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为105h，搅拌 反应2h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光 气，然后加入脱光剂，搅拌后，再用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异 氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然 后精馏，脱溶剂得到敌草隆，在酯化合成中增加脱光甲，将物料中可回收的光气 和溶剂一起回收下来，套用到下次生产过程中去，这样既减少了后续所用容器过 大的问题，也将产品收率提高了2％，而同时，光气单耗下降5％，溶剂单耗下降了 约8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。