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1、(10)授权公告号 CN 102140317 B (45)授权公告日 2012.11.07 CN 102140317 B *CN102140317B* (21)申请号 201010609459.3 (22)申请日 2010.12.28 C09J 11/04(2006.01) C09J 175/04(2006.01) C09C 1/42(2006.01) C09C 3/08(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (73)专利权人 东莞市普赛达密封粘胶有限公司 地址 523000 广东省东莞市清溪镇三中金龙 工业区东莞市普赛达密封粘胶有限公 司 (72)发明人 王宇旋 李桂妃 丁。
2、云香 任绍志 (74)专利代理机构 东莞市华南专利商标事务所 有限公司 44215 代理人 梁永宏 CN 101402845 A,2009.04.08, 权利要求 1-9. US 20020007003 A1,2002.01.17, 权利要求 1-19. CN 101613587 A,2009.12.30, 权利要求 1-11. 李桂妃 等 .“低模量高触变单组份聚氨酯密 封胶的研制及应用” .中国建筑防水 .2010,( 第 14 期 ), 第 20-23 页 . (54) 发明名称 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂及其制备 方法 (57) 摘要 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂及其制备 方法，。
3、 其中， 氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括 有机蒙脱土120份、 氢化蓖麻油130份、 无水 甲苯 201000 份、 活性氢清除剂 3 10 份。氢化 蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 包括 ： 按 上述重量份准备原料 ； 将原料有机蒙脱土、 氢化 蓖麻油和无水甲苯， 加入至装有高速分散盘的双 行星反应釜中， 升温至 80120， 回流搅拌 23h ； 减压抽真空去除甲苯 ； 温度保持在 110120， 高 温抽真空3h去除水汽 ； 降温至4060， 加入活性 氢清除剂， 继续搅拌 0.5h， 出釜密封。与现有技术 相比， 本发明的触变剂具有易分散、 触变性能好的 特点， 并且环境适应性。
4、强， 可与聚氨酯密封胶有较 好的相容性， 在不同温度下都具有良好的抗流挂 性能， 而且密封胶模量升高较小。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 孙婧 权利要求书 2 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 5 页 1/2 页 2 1. 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 其特征在于， 包括以下重量份的原料 ： 有机蒙脱土 1 20 份 氢化蓖麻油 1 30 份 无水甲苯 20 1000 份 活性氢清除剂 3 10 份 ； 其中， 所述有机蒙脱土为铵基蒙脱土 ； 所述铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为 520 个 ； 所述。
5、活性氢清除剂为有机酸酐与氧化钙的组合物， 以及含单官能团异氰酸酯中的一种 或者两种。 2. 根据权利要求 1 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 其特征在于， 包括以下重量 份的原料 ： 有机蒙脱土 1 10 份 氢化蓖麻油 1 20 份 无水甲苯 20 600 份 活性氢清除剂 3 6 份。 3. 根据权利要求 2 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 其特征在于， 包括以下重量 份的原料 ： 有机蒙脱土 1 份 氢化蓖麻油 5 份 无水甲苯 20 份 活性氢清除剂 3 份。 4. 根据权利要求 1 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 其特征在于， 包括以下重量 份的原料 ： 有机蒙脱土 10。
6、 20 份 氢化蓖麻油 20 30 份 无水甲苯 6001000 份 活性氢清除剂 6 10 份。 5. 根据权利要求 4 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 其特征在于， 包括以下重量 份的原料 ： 有机蒙脱土 20 份 氢化蓖麻油 25 份 无水甲苯 1000 份 活性氢清除剂 10 份。 6. 权利要求 1 至 5 中任一项所述的一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 其 特征在于， 包括以下步骤 ： 步骤一， 按上述重量份准备原料 ； 步骤二， 将原料有机蒙脱土、 氢化蓖麻油和无水甲苯， 加入至装有高速分散盘的双行星 反应釜中， 升温至 80120， 回流搅拌 23h ； 步骤三，。
7、 减压抽真空去除甲苯 ； 权 利 要 求 书 CN 102140317 B 2 2/2 页 3 步骤四， 温度保持在 110120， 高温抽真空 3h 去除水汽 ； 步骤五， 降温至 4060， 加入活性氢清除剂， 继续搅拌 0.5h， 出釜密封， 即得氢化蓖麻 油插层蒙脱土触变剂。 7. 根据权利要求 6 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述步骤二中， 将原料有机蒙脱土、 氢化蓖麻油和无水甲苯， 加入至装有高速分散盘的双行星 反应釜中， 升温至 100120。 权 利 要 求 书 CN 102140317 B 3 1/5 页 4 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。
8、及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及触变剂技术领域， 特别是涉及一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂及其 制备方法。 背景技术 0002 聚氨酯密封胶由于其粘接性能强、 力学机械性能优异、 而且耐酸碱、 耐有机溶剂优 良等特性， 广泛应用于汽车装配、 建筑密封等领域。 0003 然而， 单组分聚氨酯密封胶应用于建筑物的立面嵌缝时， 由于自身重量， 导致抗流 挂性能差。 因此， 为了改善单组份聚氨酯密封胶的抗流挂性能， 需在单组份聚氨酯密封胶中 添加触变剂。 0004 触变剂， 又称为防流挂剂， 是一种能使胶体产生 “触变现象” 的助剂。当胶体受到 剪切力的作用时， 稠度下降， 剪切力越大， 。
9、稠度下降的幅度也越大 ； 当剪切力撤除后 （如搅拌 或剪切间断时） ， 稠度又慢慢恢复到原来不易流动的状态。触变剂的作用是防止胶体在施工 的斜面或垂直面上流淌， 避免胶体含量有上下层不均匀的现象， 从而保证产品的质量 ； 而且 在施工时的高剪切速率下有较低黏度， 有助于胶体流动并易于施工 ； 在施工之前及之后的 低剪切速率下有较高黏度， 可防止颜料沉降和湿膜流挂。 0005 现有技术中， 在单组份聚氨酯密封胶中常用的触变剂主要包括有气相二氧化硅、 有机膨润土、 氢化蓖麻油等。 气相二氧化硅， 由于比表面积高， 堆积密度轻， 所以需要特殊的 设备才能分散， 而且由于其粒子表面易吸水， 难于在单组。
10、分聚氨酯中应用。有机膨胀润土， 虽然具有良好的抗流挂性能， 但是添加一定量的有机膨润土后， 易造成密封胶模量的增加， 难于将聚氨酯密封胶制备成低模量的产品， 由此使得其不能得到广泛地应用。 氢化蓖麻油， 虽然具有良好的抗流挂性能， 但是由于其分子结构为多羟基物质， 当其应用于单组分聚氨 酯密封胶时， 易形成凝胶， 从而影响产品的外观及存储性能， 同时在高温条件下， 其触变性 能明显降低。 0006 因此， 针对现有技术中的不足， 亟需 ： 0007 （1） 提供一种环境适应性好， 能够在不同的温度下均具有良好的抗流挂性能， 且与 聚氨酯密封胶的相容性较好、 易分散， 使得密封胶模量升高较小的氢。
11、化蓖麻油插层蒙脱土 触变剂。 0008 （2） 提供一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 采用该制备方法制备出 环境适应性强， 能够在不同温度下具有良好的抗流挂性能， 且与聚氨酯密封胶的相容性较 好、 易分散， 密封胶模量升高较小的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。 发明内容 0009 本发明的目的之一在于避免现有技术中的不足之处而提供一种环境适应性好， 能 够在不同的温度下均具有良好的抗流挂性能， 且与聚氨酯密封胶的相容性较好、 易分散， 使 得密封胶模量升高较小的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。 说 明 书 CN 102140317 B 4 2/5 页 5 0010 本发明的目的之二在于避免现。
12、有技术中的不足之处而提供一种氢化蓖麻油插层 蒙脱土触变剂的制备方法， 采用该制备方法制备出环境适应性强， 能够在不同温度下具有 良好的抗流挂性能， 且与聚氨酯密封胶的相容性较好、 易分散， 使得密封胶模量升高较小的 氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。 0011 本发明的目的通过以下技术方案实现 ： 0012 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 0013 有机蒙脱土 1 20 份 0014 氢化蓖麻油 1 30 份 0015 无水甲苯 20 1000 份 0016 活性氢清除剂 3 10 份。 0017 较优选地， 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 。
13、0018 有机蒙脱土 1 10 份 0019 氢化蓖麻油 1 20 份 0020 无水甲苯 20 600 份 0021 活性氢清除剂 3 6 份。 0022 更优选地， 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 0023 有机蒙脱土 1 份 0024 氢化蓖麻油 5 份 0025 无水甲苯 20 份 0026 活性氢清除剂 3 份。 0027 较优选地， 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 0028 有机蒙脱土 10 20 份 0029 氢化蓖麻油 20 30 份 0030 无水甲苯 6001000 份 0031 活性氢清除剂 6 10 份。 00。
14、32 更优选地， 所述的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 0033 有机蒙脱土 20 份 0034 氢化蓖麻油 25 份 0035 无水甲苯 1000 份 0036 活性氢清除剂 10 份。 0037 其中， 所述有机蒙脱土为铵基蒙脱土。 0038 其中， 所述铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为 520 个。 0039 其中， 所述活性氢清除剂为有机酸酐与氧化钙的组合物， 以及含单官能团异氰酸 酯中的一种或者两种。 0040 本发明还提供了一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0041 步骤一， 按上述重量份准备原料 ； 0042 步骤二， 将原料有。
15、机蒙脱土、 氢化蓖麻油和无水甲苯， 加入至装有高速分散盘的双 行星反应釜中， 升温至 80120， 回流搅拌 23h ； 0043 步骤三， 减压抽真空去除甲苯 ； 说 明 书 CN 102140317 B 5 3/5 页 6 0044 步骤四， 温度保持在 110120， 高温抽真空 3h 去除水汽 ； 0045 步骤五， 降温至 4060， 加入活性氢清除剂， 继续搅拌 0.5h， 出釜密封， 即得氢化 蓖麻油插层蒙脱土触变剂。 0046 其中， 所述步骤二中， 将原料有机蒙脱土、 氢化蓖麻油和无水甲苯， 加入至装有高 速分散盘的双行星反应釜中， 升温至 100120。 0047 本发明的。
16、有益效果 ： 本发明的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的 原料 ： 有机蒙脱土 1 20 份、 氢化蓖麻油 1 30 份、 无水甲苯 201000 份、 活性氢清除剂 3 10 份。本发明的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 步骤一， 按 上述重量份准备原料 ； 步骤二， 将原料有机蒙脱土、 氢化蓖麻油和无水甲苯， 加入至装有高 速分散盘的双行星反应釜中， 升温至 80120， 回流搅拌 23h ； 步骤三， 减压抽真空去除甲 苯 ； 步骤四， 温度保持在 110120， 高温抽真空 3h 去除水汽 ； 步骤五， 降温至 4060， 加 入活性氢清除剂， 继续。
17、搅拌 0.5h， 出釜密封， 即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。与现有技 术相比， 按照有机蒙脱土 1 20 份、 氢化蓖麻油 1 30 份、 无水甲苯 201000 份、 活性氢清 除剂 3 10 份的组成及配比所形成的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 具有易分散、 触变性 能好的特点， 并且环境适应性强， 可以与聚氨酯密封胶有较好的相容性， 在不同温度下都具 有良好的抗流挂性能， 而且密封胶模量升高较小。 具体实施方式 0048 结合以下实施例对本发明作进一步描述 ： 0049 需要说明的是， 以下实施例中密封胶固化条件为23， 相对湿度50下放置3天， 然后在 50下放置 5 天。拉伸模量按 。
18、GB/T13477.8-2002 建筑密封材料试验方法第 8 部分 拉伸粘接性的方法测定、 下垂性测试按GB/T13477.3-2002建筑密封材料试验方法第3部分 使用标准器具测定密封材料挤出性的方法测试。 0050 实施例 1 0051 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 0052 铵基蒙脱土 20 份 0053 氢化蓖麻油 25 份 0054 无水甲苯 1000 份 0055 对甲基苯磺酰异氰酸酯 10 份。 0056 其中， 铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为 5 个。 0057 实施例 2 0058 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 0。
19、059 铵基蒙脱土 1 份 0060 氢化蓖麻油 5 份 0061 无水甲苯 20 份 0062 邻苯二甲酸酐和氧化钙的组合物 3 份。 0063 其中， 铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个数为 8 个。 0064 其中， 邻苯二甲酸酐和氧化钙可以按任意比例混合。 0065 实施例 3 说 明 书 CN 102140317 B 6 4/5 页 7 0066 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂， 包括以下重量份的原料 ： 0067 铵基蒙脱土 10 份 0068 氢化蓖麻油 18 份 0069 无水甲苯 200 份 0070 对甲基苯磺酰异氰酸酯 10 份。 0071 其中， 铵基蒙脱土中有机铵的碳含量个。
20、数为 15 个。 0072 实施例 4 0073 一种氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0074 步骤一， 按实施例 1 中的重量份组成准备原料 ； 0075 步骤二， 将原料铵基蒙脱土 20 份、 氢化蓖麻油 25 份和无水甲苯 1000 份， 加入至装 有高速分散盘的双行星反应釜中， 升温至 120， 回流搅拌 3h ； 0076 步骤三， 减压抽真空去除甲苯 ； 0077 步骤四， 温度保持在 120， 高温抽真空 3h 去除水汽 ； 0078 步骤五， 降温至 60， 加入对甲基苯磺酰异氰酸酯 10 份， 继续搅拌 0.5h， 出釜密 封， 即得氢化蓖麻油插层蒙。
21、脱土触变剂。 0079 对比试验 1 ： 将本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂加入到聚氨酯密 封胶中， 得到密封胶产品 A， 与现有技术中不加本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触 变剂的密封胶产品 B 的性能测试结果如下表 1 ： 0080 表 1 对比试验 1 的性能测试结果表 0081 项目密封胶产品 A密封胶产品 B 100% 模量 /Mpa0.280.26 下垂度 （60） /mm2mm全部流出 下垂度 （23） /mm0全部流出 0082 由此可见 ： 使用本实施例所制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品 A 具有良好的触变性能。 0083 实施例 5 0084 一种。
22、氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0085 步骤一， 按实施例 2 中的重量份组成准备原料 ； 0086 步骤二， 将原料铵基蒙脱土 1 份、 氢化蓖麻油 5 份和无水甲苯 20 份， 加入至装有高 速分散盘的双行星反应釜中， 升温至 80， 回流搅拌 3h ； 0087 步骤三， 减压抽真空去除甲苯 ； 0088 步骤四， 温度保持在 110， 高温抽真空 3h 去除水汽 ； 0089 步骤五， 降温至 40， 加入邻苯二甲酸酐和氧化钙的组合物 3 份， 继续搅拌 0.5h， 出釜密封， 即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。 0090 对比试验 2 ： 将本实施例中制备的。
23、氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂加入到聚氨酯密 封胶中， 得到密封胶产品 C， 与现有技术中不加本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触 变剂的密封胶产品 D 的性能测试结果如下表 2 ： 0091 表 2 对比试验 2 的性能测试结果表 0092 说 明 书 CN 102140317 B 7 5/5 页 8 项目密封胶产品 C密封胶产品 D 100% 模量 /Mpa0.480.45 下垂度 （60） /mm0mm全部流出 下垂度 （23） /mm010 0093 由此可见 ： 使用本实施例所制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品 C 具有良好的触变性能。 0094 实施例 6 0095 一种氢。
24、化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 0096 步骤一， 按实施例 3 中的重量份组成准备原料 ； 0097 步骤二， 将原料铵基蒙脱土 10 份、 氢化蓖麻油 18 份和无水甲苯 200 份， 加入至装 有高速分散盘的双行星反应釜中， 升温至 110， 回流搅拌 2h ； 0098 步骤三， 减压抽真空去除甲苯 ； 0099 步骤四， 温度保持在 115， 高温抽真空 3h 去除水汽 ； 0100 步骤五， 降温至40， 加入对甲基苯磺酰异氰酸酯3份， 继续搅拌0.5h， 出釜密封， 即得氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂。 0101 对比试验 3 ： 将本实施例中制备的氢化蓖麻油。
25、插层蒙脱土触变剂加入到聚氨酯密 封胶中， 得到密封胶产品 E， 与现有技术中不加本实施例中制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触 变剂的密封胶产品 F 的性能测试结果如下表 3 ： 0102 表 3 对比试验 3 的性能测试结果表 0103 项目密封胶产品 E密封胶产品 F 100% 模量 /Mpa0.340.33 下垂度 （60） /mm0mm全部流出 下垂度 （23） /mm017 0104 由此可见 ： 使用本实施例所制备的氢化蓖麻油插层蒙脱土触变剂的密封胶产品 E 具有良好的触变性能。 0105 最后应当说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对本发明保 护范围的限制， 尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明， 本领域的普通技术人员应 当理解， 可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的实 质和范围。 说 明 书 CN 102140317 B 8 。