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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710927398.7 (22)申请日 2017.10.09 (71)申请人 青岛海之林生物科技开发有限公司 地址 266217 山东省青岛市即墨青岛北部 工业园龙泉河五路8号 (72)发明人 陈宏陈翔刘兴勇时慧 刘晶营崔冰孙暖暖黑凯莉 李晓慧吴苗苗 (51)Int.Cl. C08B 37/04(2006.01) (54)发明名称 一种褐藻寡糖的回收方法 (57)摘要 本发明涉及一种褐藻寡糖的回收方法， 是以 褐藻胶生产废液为原料提取制得， 其主要步骤 为： 离心废液脱色粗。
2、滤浓缩离心精滤 醇沉离心干燥、 粉碎褐藻寡糖。 本发明使用 褐藻胶生产废液进行褐藻寡糖提取， 醇沉后的离 心废液经调配可直接用于褐藻胶的生产， 设备简 单， 以低成本的生产方式提高了褐藻资源的综合 利用率。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107474156 A 2017.12.15 CN 107474156 A 1.一种褐藻寡糖的回收方法， 包括如下步骤： (1)收集褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液； (2)脱色： 向废液中加入脱色剂； (3)粗滤： 将脱色后的废液进行过滤取滤液； (4)浓缩： 将滤液加热进行浓缩； (5)离心精滤： 浓缩液通过高速离心沉淀， 取上层清液； (6)醇沉、 。
3、离心： 使用乙醇将褐藻寡糖沉出， 离心取沉淀物； (7)干燥、 粉碎： 将离心沉淀物干燥、 粉碎。 2.根据权利要求书1所述的一种褐藻寡糖的回收方法， 其特征在于所述步骤(2)中的脱 色剂为活性白土、 硅藻土、 活性炭、 双氧水或次氯酸钠的一种或几种组合。 3.根据权利要求书1所述的一种褐藻寡糖的回收方法， 其特征在于所述步骤(3)中粗虑 使用200300目滤网， 10001500r/min离心。 4.根据权利要求书1所述的一种褐藻寡糖的回收方法， 其特征在于所述步骤(4)中浓缩 温度为5080。 5.根据权利要求书1所述的一种褐藻寡糖的回收方法， 其特征在于所述步骤(5)中高速 离心机的转速。
4、为30004000r/min， 离心时间为3040min。 6.根据权利要求书1所述的一种褐藻寡糖的回收方法， 其特征在于所述步骤(6)中使用 的乙醇浓度为9095。 7.根据权利要求书1所述的一种褐藻寡糖的回收方法， 其特征在于所述步骤(7)中褐藻 寡糖干燥要求水分在15以下。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107474156 A 2 一种褐藻寡糖的回收方法 技术领域 0001 本发明属于海藻化工技术领域， 具体涉及从褐藻胶生产中回收褐藻寡糖的方法。 背景技术 0002 褐藻胶(algin)是广泛存在于各种褐藻中的一类多糖物质， 它是褐藻酸的亲水衍 生物的统称,其主要成分为多聚甘露糖醛酸。
5、和多聚古罗糖醛酸所构成的高分子化合物。 在 食品、 医药、 纺织、 化工、 农业、 研究领域有着广泛的应用。 而低分子的褐藻寡糖根据其不同 的聚合度以及组成， 使其具有不同的生物活性， 在降血糖、 抗炎症、 免疫调节以及生长调节 方面有着重要的作用。 0003 我国是海藻生产大国， 褐藻胶是主要的海藻化工产品， 其生产工艺基本上是将褐 藻原料经纯碱消化、 去杂、 钙化、 脱钙获得褐藻酸， 褐藻酸再经中和得到一系列褐藻胶产品。 在褐藻酸中和过程中， 通常使用乙醇作为中和介质， 浓度在40左右， 以保证中和顺利进 行， 但在此乙醇浓度下， 低分子寡糖可以溶解在乙醇中， 这不仅造成了极大的损失， 还。
6、对环 境造成了极大地污染。 在生产中发现， 普通粘度的褐藻胶生产损耗在5左右， 超低粘度褐 藻胶生产损耗高达15， 而目前国内并未有发现对离心废液中的低分子褐藻胶进行回收利 用的有效方法。 发明内容 0004 为了减少褐藻胶生产当中的损失以及提高褐藻的综合利用率， 本发明提供了一种 褐藻寡糖的回收方法， 该方法用于回收在褐藻胶生产当中溶于乙醇介质中的低分子褐藻寡 糖， 其特征在于包含以下步骤： 0005 (1)收集褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液； 0006 (2)脱色： 向废液中加入脱色剂； 0007 (3)粗滤： 将脱色后的废液进行过滤取滤液； 0008 (4)浓缩： 将滤液加热进行浓缩；。
7、 0009 (5)离心精滤： 通过高速离心沉淀， 取上层清液； 0010 (6)醇沉、 离心： 使用乙醇将褐藻寡糖沉出， 离心取沉淀物； 0011 (7)干燥、 粉碎： 将离心沉淀物干燥、 粉碎； 0012 所述步骤(1)中的废液为褐藻胶生产过程中中和步骤所使用的乙醇介质在经过精 馏塔酒回收处理后的废液。 0013 所述步骤(2)中的脱色剂为活性白土、 硅藻土、 活性炭、 双氧水或次氯酸钠的一种 或几种。 0014 所述步骤(3)中粗虑使用200300目滤网， 离心机转速为1000 1500r/min。 0015 所述步骤(4)中浓缩温度为5080， 浓缩至固形物含量10。 0016 所述步骤。
8、(5)中精滤的离心机转速为30004000r/min。 0017 所述步骤(6)中所使用的乙醇浓度为9095。 说明书 1/3 页 3 CN 107474156 A 3 0018 本发明所述褐藻寡糖的回收方法， 有效的回收了褐藻胶生产过程中损失的低分子 褐藻寡糖， 所使用的乙醇在经过浓度调配后可直接用于褐藻胶的生产， 不必另外增加乙醇 回收工序， 不单独使用褐藻资源， 提高了褐藻的综合利用率， 同时也得到一种新的褐藻寡糖 获取方法， 具有很高的实用性。 0019 与现有技术相比， 本发明的优点和积极效果是： 0020 目前生产褐藻寡糖主要是以高温氧化降解和酶降解为主， 前者产品颜色较差， 工 。
9、序复杂， 而酶降解成本较高。 目前还未有发现对褐藻胶生产中损失的褐藻寡糖进行回收的 有效方法， 本发明通过对褐藻胶生产中产生的褐藻寡糖进行有效的回收， 提高了褐藻的综 合利用率， 减少了环境污染， 生产条件温和， 工序简单易操作， 具有很高的实用性。 具体实施例 0021 实施例1 0022 (1)取普通粘度褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液1000ml； 0023 (2)脱色： 向废液中加入30双氧水10ml， 加热至70反应30min； 0024 (3)粗滤： 将脱色后的溶液在1000r/min的转速下使用200目筛网离心过滤得到滤 液956ml； 0025 (4)浓缩： 将滤液加热至50真。
10、空浓缩至固形物含量10， 得到浓缩液142ml； 0026 (5)离心精滤： 将经过粗滤的浓缩胶液放入高速离心沉淀机中， 3000r/min离心 30min， 得到上层清液126ml； 0027 (6)醇沉、 离心： 向精滤后的清液中加入90乙醇252ml， 沉淀15min， 离心取沉淀物 26.3g； 0028 (7)干燥、 粉碎： 将离心沉淀物干燥至水分14获得褐藻寡糖13.8g， 其平均聚合度 为16； 0029 实施例2 0030 (1)取超低粘度褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液2000ml； 0031 (2)脱色： 向废液中加入30双氧水15ml， 活性炭10g， 加热至70反应30。
11、min； 0032 (3)粗滤： 将脱色后的溶液在1200r/min的转速下使用240目筛网离心过滤得到滤 液1876ml； 0033 (4)浓缩： 将滤液加热至70真空浓缩至固形物含量10， 得到浓缩液560ml； 0034 (5)离心精滤： 将经过粗滤的浓缩胶液放入高速离心沉淀机中， 3500r/min离心 40min， 得到上层清液513ml； 0035 (6)醇沉、 离心： 向精滤后的清液中加入92乙醇1026ml， 沉淀 15min， 离心取沉淀 物127g； 0036 (7)干燥、 粉碎： 将离心沉淀物干燥至水分15获得褐藻寡糖62.3g， 其平均聚合度 为12； 0037 实施例。
12、3 0038 (1)取超低粘度褐藻胶生产中酒回收精馏塔中的废液1000ml； 0039 (2)脱色： 向废液中加入有效氯浓度为8的次氯酸钠溶液10ml， 硅藻土30g， 加热 至70反应30min； 说明书 2/3 页 4 CN 107474156 A 4 0040 (3)粗滤： 将脱色后的溶液在1500r/min的转速下使用300目筛网离心过滤得到滤 液915ml； 0041 (4)浓缩： 将滤液加热至80真空浓缩至固形物含量10， 得到浓缩液268ml； 0042 (5)离心精滤： 将经过粗滤的浓缩胶液放入高速离心沉淀机中， 4000r/min离心 30min， 得到上层清液243ml； 0043 (6)醇沉、 离心： 向精滤后的清液中加入95乙醇486ml， 沉淀15min， 离心取沉淀物 54.6g； 0044 (7)干燥、 粉碎： 将离心沉淀物干燥至水分14获得褐藻寡糖28.4g， 其平均聚合度 为13。 说明书 3/3 页 5 CN 107474156 A 5 。