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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710617211.3 (22)申请日 2017.07.26 (71)申请人 上海纳米技术及应用国家工程研究 中心有限公司 地址 200241 上海市闵行区江川东路28号 (72)发明人 何丹农王岩岩林琳金彩虹 (74)专利代理机构 上海东亚专利商标代理有限 公司 31208 代理人 董梅 (51)Int.Cl. C08L 23/06(2006.01) C08L 23/12(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C0。
2、8K 3/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C09K 5/14(2006.01) (54)发明名称 一种高分散石墨烯导热塑料制备方法及其 产品和应用 (57)摘要 本发明公开了一种高分散石墨烯导热塑料 制备方法及其产品和应用， 石墨烯浸渍于含有表 面活性剂的水和乙醇混合溶液中， 超声、 搅拌处 理15h后， 置于100烘箱内干燥410h； 根据质 量比分别称取抗氧剂、 导热粉体助剂混合成均匀 粉末； 将均匀粉末、 石墨烯浆料、 偶联剂、 基体树 脂再次混合均匀； 将混合后的原料从主喂料口加 入双螺杆挤出机， 共混挤出加工后， 切。
3、粒， 低温干 燥得到最终产品高分散石墨烯导热塑料。 本发明 所述一种高分散石墨烯导热塑料可改善石墨烯 在塑料里的分散情况， 赋予该塑料较高的机械强 度和较好的导热性能。 本发明公开的石墨烯导热 塑料具有通用性强， 加工性好及可连续规模化生 产等优点。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107474354 A 2017.12.15 CN 107474354 A 1.一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 包括重量份组分组成为抗氧剂0.15份， 偶 联剂0.11份， 石墨烯130份， 导热粉体助剂110份， 基体树脂40100份， 按如下步骤制备： a、 预处理石墨烯， 将石墨烯浸渍于含有表面活性剂。
4、的水和乙醇混合溶液中， 超声、 搅拌 处理15h后， 置于100烘箱内干燥410h； b、 根据质量比分别称取抗氧剂、 导热粉体助剂混合成均匀粉末， 其中， 所述导热粉体助 剂为含氧化铝、 碳化硅导热粉体； c、 将均匀粉末、 石墨烯浆料、 偶联剂、 基体树脂再次混合均匀； d、 将混合后的原料从主喂料口加入双螺杆挤出机， 共混挤出加工后， 切粒， 低温干燥得 到最终产品。 2.根据权利要求1所述一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 其特征在于： 所述抗氧 剂为受阻酚类抗氧剂复合剂。 3.根据权利要求1所述一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 其特征在于： 所述偶联 剂为硅烷偶联剂。 4.根据。
5、权利要求1所述一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 其特征在于： 所述导热 粉体助剂为含氧化铝、 碳化硅导热粉体。 5.根据权利要求1所述一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 其特征在于： 基体树脂 为聚丙烯或聚乙烯。 6.根据权利要求1所述一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 其特征在于： 步骤a中 所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化胺、 聚乙烯吡 咯烷酮中的一种或多种， 表面活性剂的浓度为0.1% 5%， 水和乙醇的体积比1:5 1:1。 7.根据权利要求1所述一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法： 步骤d中所述设定双螺 杆挤出机加工温度为100230，。
6、 主机转速50250 rpm， 主喂料转速525 rpm。 8.一种根据权利要求1-7任一所述方法制备得到高分散石墨烯导热塑料产品。 9.一种根据权利要求8所述高分散石墨烯导热塑料的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107474354 A 2 一种高分散石墨烯导热塑料制备方法及其产品和应用 技术领域 0001 本发明涉及一种高分子复合材料技术领域。 具体涉及一种高分散石墨烯导热塑料 及其制备方法和应用。 背景技术 0002 塑料已经被广泛应用于工业、 农业、 医疗、 卫生等包装和日常生活的各个领域中， 主要是由于其价格低、 材料性能优良、 电绝缘性和化学稳定性好， 同时又具有易于加工成。
7、型 的优点。 虽然塑料优点较多， 但也有其不足， 如导热性较差， 限制了塑料的应用范围。 0003 石墨烯自2004 年被发现以来， 由于其独特的二维结构以及优异的热学、 力学和电 学性能， 已经成为材料科学领域备受关注的研究热点之一。 石墨烯具有完美的二维晶体结 构， 其晶格是由六个碳原子围成的六边形， 是目前发现的最薄、 强度最大、 导电导热性能最 强的一种新型材料。 0004 目前， 虽然将石墨烯添加到塑料里增强导热性的研究在进行中， 因石墨烯团聚状 况严重， 石墨烯导热塑料的性能并不理想。 本专利提出将石墨烯预处理成浆液， 再添加到基 体中进行加工， 改善石墨烯在导热塑料里的分散情况，。
8、 赋予该塑料较高的机械强度和较好 的导热性能。 发明内容 0005 为克服现有技术的不足， 本发明目的在于提供一种高分散石墨烯导热塑料制备方 法， 以改善石墨烯在基体中分散性， 达到较好的导热性能。 0006 本发明的再一目的在于： 提供所述制备方法获得的高分散石墨烯导热塑料产品。 0007 本发明的又一目的在于： 提供所述制备方法获得的高分散石墨烯导热塑料产品的 应用。 0008 本发明目的通过如下技术方案实现： 一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 包括重量份组分组成为抗氧剂0.15份， 偶联 剂0.11份， 石墨烯130份， 导热粉体助剂110份， 基体树脂40100份， 按如下步骤制备。
9、： a、 预处理石墨烯， 将石墨烯浸渍于含有表面活性剂的水和乙醇混合溶液中， 超声、 搅拌 处理15h后， 置于100烘箱内干燥410h； b、 根据质量比分别称取抗氧剂、 导热粉体助剂混合成均匀粉末， 其中， 所述导热粉体助 剂为含氧化铝、 碳化硅导热粉体； c、 将均匀粉末、 石墨烯浆料、 偶联剂、 基体树脂再次混合均匀； d、 将混合后的原料从主喂料口加入双螺杆挤出机， 共混挤出加工后， 切粒， 低温干燥得 到最终产品。 0009 本发明所述一种高分散石墨烯导热塑料的制备方法， 首先将石墨烯分散为高浓度 的浆液， 再通过合理的配比， 与其他原料混合均匀， 进行双螺杆挤出造粒。 该制备方法。
10、可改 善石墨烯在塑料里的分散情况， 赋予该塑料较高的机械强度和较好的导热性能。 说明书 1/3 页 3 CN 107474354 A 3 0010 所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂复合剂。 0011 所述偶联剂为硅烷偶联剂。 0012 基体树脂为聚丙烯或聚乙烯。 0013 步骤a中所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基 溴化胺、 聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种， 表面活性剂的浓度为0.1% 5%， 水和乙醇的体积 比1:5 1:1。 0014 步骤d中所述设定双螺杆挤出机加工温度为100230， 主机转速50250 rpm， 主 喂料转速525 rpm。 0015 本发明。
11、提供一种上述方案制备的高分散石墨烯导热塑料。 具有通用性强， 加工性 好及可连续规模化生产等优点。 0016 本发明提供一种高分散石墨烯导热塑料的应用。 0017 本发明高分散石墨烯导热塑料有益效果在于： 1.本发明高分散石墨烯导热塑料兼具较高的机械强度和较好的导热性能， 拓宽了塑料 在导热散热中的应用范围。 0018 2.本发明高分散石墨烯导热塑料及其制备方法具有分散性好， 耐温性好、 无环境 污染、 可连续性规模化工业生产等特点。 具体实施方式 0019 本发明下面通过具体实例进行详细的描述， 但是本发明的保护范围不受限于这些 实施例子。 0020 实施例1： 一种高分散石墨烯导热塑料及其。
12、制备方法， 由以下重量份组分组成： 抗 氧剂0.2份， 偶联剂0.5份， 石墨烯10份， 导热粉体助剂5份， 基体树脂聚丙烯85份制备时， 首 先预处理石墨烯， 将石墨烯浸渍于含有1.5%十二烷基磺酸钠的水和乙醇体积比为1:5的混 合溶液中， 超声、 搅拌处理2h后， 置于100烘箱内干燥4h。 将抗氧剂、 导热粉体助剂混合成 均匀粉末后与石墨烯浆料、 偶联剂、 基体树脂再次混合均匀， 从主喂料口加入双螺杆挤出机 进行挤出加工， 双螺杆挤出机主要加工温度为200， 主机转速200rpm， 主喂料转速18 rpm， 侧喂料转速为8 rpm， 切粒， 低温干燥。 取本实施例制得的石墨烯导热塑料母粒。
13、分别注塑成 塑料样条和样板， 测试该塑料的主要机械性能和导热性能， 结果分别如下表1、 表2所示。 0021 实施例2： 一种高分散石墨烯导热塑料及其制备方法， 由以下重量份组分组成： 抗 氧剂2份， 偶联剂0.8份， 石墨烯20份， 导热粉体助剂8份， 基体树脂聚丙烯70份制备时， 首先 预处理石墨烯， 将石墨烯浸渍于含有2.5%十二烷基苯磺酸钠的水和乙醇体积比为1:4的混 合溶液中， 超声、 搅拌处理3h后， 置于100烘箱内干燥6h。 将抗氧剂、 导热粉体助剂混合成 均匀粉末后与石墨烯浆料、 偶联剂、 基体树脂再次混合均匀， 从主喂料口加入双螺杆挤出机 进行挤出加工， 双螺杆挤出机主要加。
14、工温度为210， 主机转速180 rpm， 主喂料转速15 rpm， 侧喂料转速为8 rpm， 切粒， 低温干燥。 取本实施例制得的石墨烯导热塑料母粒分别注 塑成塑料样条和样板， 测试该塑料的主要机械性能和导热性能， 结果分别如下表1、 表2所 示。 0022 实施例3： 一种高分散石墨烯导热塑料及其制备方法， 由以下重量份组分组成： 抗 氧剂3份， 偶联剂1份， 石墨烯30份， 导热粉体助剂10份， 基体树脂聚丙烯60份制备时， 首先预 说明书 2/3 页 4 CN 107474354 A 4 处理石墨烯， 将石墨烯浸渍于含有3%聚乙烯吡咯烷酮的水和乙醇体积比为1:3的混合溶液 中， 超声、。
15、 搅拌处理5h后， 置于100烘箱内干燥8h。 将抗氧剂、 导热粉体助剂混合成均匀粉 末后与石墨烯浆料、 偶联剂、 基体树脂再次混合均匀， 从主喂料口加入双螺杆挤出机进行挤 出加工， 双螺杆挤出机主要加工温度为220， 主机转速220 rpm， 主喂料转速20 rpm， 侧喂 料转速为10 rpm， 切粒， 低温干燥。 取本实施例制得的石墨烯导热塑料母粒分别注塑成塑料 样条和样板， 测试该塑料的主要机械性能和导热性能， 结果分别如下表1、 表2所示。 0023 一、 实施例1、 例2和例3制备的石墨烯导热塑料的主要机械性能 测试方法与标准： 拉伸强度 GB/T1040-2006、 断裂伸长率GB/T1040-2006、 冲击强度GB/ T1843-2008、 弯曲强度GB/T9341-2000 。 0024 二、 实施例1、 例2和例3制备的石墨烯导热塑料的导热性能 使用耐驰激光导热仪器LFA447进行测试 。 说明书 3/3 页 5 CN 107474354 A 5 。