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一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法.pdf

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文档编号：8779793

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1、(10)授权公告号 CN 102146208 B (45)授权公告日 2014.05.07 CN 102146208 B (21)申请号 201110029161.X (22)申请日 2011.01.26 C08L 83/06(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 5/5415(2006.01) C08K 5/01(2006.01) C08K 5/5475(2006.01) C09J 183/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09K 3/10(2006.0。

2、1) (73)专利权人广州市高士实业有限公司地址 510600 广东省广州市白云区新广花路塘贝路段荔湾 ( 江高 ) 工业区 B141408 专利权人仲恺农业工程学院 (72)发明人葛建芳胡新嵩崔少伟莫万全黄德裕向洪平程少辉 (54) 发明名称一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将 80 90的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷与 1 15的白炭黑补强填料、 5 10的烷烃混合物增塑剂在搅拌机中真空搅拌，之后加入 1 5的硅氧烷交联剂，真空搅拌，。

3、再加入 0.01 2的钛酸硅氧烷酯 TiOSi 催化剂、 0.01 3的有机锡类催化剂、 0.01 5的硅烷偶联剂，真空搅拌，出料、包装。本发明在保持催化效率的基础上有效防止胶料黄化而且能有效解决胶料贮存期短的问题。 (51)Int.Cl. 审查员冯刚权利要求书 1 页说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书1页说明书6页 (10)授权公告号 CN 102146208 B CN 102146208 B 1/1 页 2 1. 一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将， - 二羟基聚二甲。

4、基硅氧烷与白炭黑补强填料、烷烃混合物增塑剂在搅拌机中第一次真空搅拌，之后加入硅氧烷化合物进行第二次真空搅拌，再加入钛酸硅氧烷酯催化剂 TiOSi、有机锡类催化剂、硅烷偶联剂进行第三次真空搅拌，最后出料、包装，所述钛酸硅氧烷酯催化剂 TiOSi 由钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得，所用原料按重量百分比计算是： 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 80 -90 ； 2) 白炭黑补强填料 1 -15 ； 3) 硅氧烷化合物 1 -5 ； 4)TiOSi0.01 -2 ； 5) 有机锡类催化剂 0.01 -3 ； 6) 烷烃混合物增塑剂 5 -10 ； 7) 硅烷偶联剂 0.01 。

5、-5，所述硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷，所述硅氧烷化合物通式为 R14-nSi(OR2)n，通式中 2 n 4，其中 R1为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基，其中在 n=2 时， R1所代表的烃基可以相同或者不同；在 n 2 时， R2 为烃基， R2所代表的烃基可以相同或者不同。 2. 根据权利要求 1 所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述， - 二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在 3000 100000g mol 之间，动力粘度 10000 100000Pas ；白炭黑补强填料是不同比表面积的白炭黑；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡。

6、；烷烃混合物增塑剂的动力黏度在20时为120Pa s ；所述烷烃混合物增塑剂为链烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。 3. 根据权利要求 1 所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述第一次真空搅拌 30min，真空度为 0.09MPa，搅拌机转速为 25r s ；第二次真空搅拌 10min，真空度为 0.09MPa，搅拌机转速为 30r s ；第三次真空搅拌 10min，真空度为 0.09MPa，搅拌机转速为 30r s。权利要求书 CN 102146208 B 2 1/6 页 3 一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。

7、技术领域 0001 本发明涉及单组份有机硅密封胶技术领域，特别是一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。背景技术 0002 随着国民经济的快速发展，建筑等行业对有机硅密封胶的需求量越来越大，对有机硅密封胶产品性能的要求也越来越高。这就对有机硅密封胶的研制带来了机遇和挑战，研制成本低廉、性能优异的有机硅密封胶越来越受到人们的重视。 0003 就单组份透明脱醇型有机硅密封胶而言，走在前列的是美国的道康宁公司、德国瓦克公司等国际知名公司。如瓦克醇型胶具有良好的抗黄变性，但是胶料在硫化后三个月之后仍有轻微泛黄现象，因此在抗黄变性方面还有提高的空间。国内从事类似研究的科。

8、研院所相对较少，广州白云等单位也在进行一些研究。 0004 采用现有钛酸酯及其络合物做催化剂，在生产和使用中主要存在容易凝胶、贮存稳定性差、胶料黄变等问题。专利申请号为 200810236984.8 的专利公开了一种单组份脱醇型有机硅密封剂的制备方法，具有良好的耐粘接性和耐 “双-85” 性能，所用填料为纳米碳酸钙，不具透明性。发明内容 0005 本发明的目的是提供一种可以在保持催化效率的基础上防止胶料黄化的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。 0006 本发明的目的通过以下技术方案来实现。 0007 一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包。

9、括下列步骤：常温下将， - 二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑补强填料、烷烃混合物增塑剂在搅拌机中第一次真空搅拌，之后加入硅氧烷交联剂进行第二次真空搅拌，再加入钛酸硅氧烷酯催化剂 ( 简称为 TiOSi)、有机锡类催化剂、硅烷偶联剂进行第三次真空搅拌，最后出料、包装，所用原料按重量百分比为： 0008 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 80 -90 ； 0009 2) 白炭黑补强填料 1 -15 ； 0010 3) 硅氧烷化合物 1 -5 ； 0011 4)TiOSi0.01 -2 ； 0012 5) 有机锡类催化剂 0.01 -3 ； 0013 6) 烷烃混合物增塑。

10、剂 5 -10 ； 0014 7) 硅烷偶联剂 0.01 -5。 0015 更进一步来说所用原料按重量百分比为： 0016 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 84 ； 0017 2) 白炭黑补强填料 10 ；说明书 CN 102146208 B 3 2/6 页 4 0018 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0019 4)TiOSi0.1 ； 0020 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0021 6) 烷烃混合物增塑剂 2.7 ； 0022 7) 硅烷偶联剂 0.16 ； 0023 或者所用原料按重量百分比为： 0024 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 78 ； 0025 2) 白炭黑。

11、补强填料 14 ； 0026 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0027 4)TiOSi0.1 ； 0028 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0029 6) 烷烃混合物增塑剂 4.7 ； 0030 7) 硅烷偶联剂 0.16 ； 0031 或者所用原料按重量百分比为： 0032 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 79 ； 0033 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0034 3) 硅氧烷化合物 8 ； 0035 4)TiOSi0.1 ； 0036 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0037 6) 烷烃混合物增塑剂 2.7 ； 0038 7) 硅烷偶联剂 0.16 ； 0039 或者所用原料按重。

12、量百分比为： 0040 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 84.1 ； 0041 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0042 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0043 4)TiOSi0.2 ； 0044 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0045 6) 烷烃混合物增塑剂 2.5 ； 0046 7) 硅烷偶联剂 0.16 ； 0047 或者所用原料按重量百分比为： 0048 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 83.92 ； 0049 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0050 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0051 4)TiOSi0.1 ； 0052 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0053 6。

13、) 烷烃混合物增塑剂 2.62 ； 0054 7) 硅烷偶联剂 0.32 ； 0055 或者所用原料按重量百分比为： 0056 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 83.92 ；说明书 CN 102146208 B 4 3/6 页 5 0057 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0058 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0059 4)TiOSi0.1 ； 0060 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0061 6) 烷烃混合物增塑剂 2.62 ； 0062 7) 硅烷偶联剂 0.32。 0063 所述， - 二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在 3000 100000g mol 之间，动力粘度。

14、 10000 100,000Pas ；白炭黑补强填料是不同比表面积的白炭黑；硅氧烷化合物通式为 R14-nSi(OR2)n；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡；烷烃混合物增塑剂的动力黏度在 20时为 1 20Pas ；硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷。 0064 所述 TiOSi 催化剂由钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得，烷烃混合物增塑剂为链烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，硅氧烷化合物通式 R14-nSi(OR2)n中 0 n 4，其中 R1为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基， R1所代表烃基在(4-n)2时，可以相同或者不同； n2 时， R2所代表烃基可以相同或者不同。

15、。 0065 所述第一次真空搅拌 30min，真空度为 0.09Mpa，搅拌机转速为 25r/s ；第二次真空搅拌 10min，真空度为 0.09Mpa，搅拌机转速为 30r/s ；第三次真空搅拌 10min，真空度为 0.09Mpa，搅拌机转速为 30r/s。 0066 本发明与现有技术相比具有以下优点： 0067 由于在现有技术中，在脱醇型单组份室温硫化型硅橡胶生产时，使用的钛催化剂使胶料易黄变影响产品的性能，同时产品易产生凝胶。而本发明正是针对以上缺点，为了防止胶料的黄变，采用了一种防黄变的钛酸硅氧烷酯催化剂即 TiOSi，可以在保持催化效率的基础。

16、上防止胶料黄化；钛合物催化剂同时具有结构控制剂作用，因此有效解决了胶料贮存期短的问题。另外本发明由于使用纳米白炭黑作为增强填料，使用了 TiOSi 催化剂与锡催化剂的组合，克服了现行钛酸酯及其络合物助催化的不足的问题。总之，本发明使用了不使胶料黄变的催化剂，同时具备防止胶料凝胶提高储存稳定性的功能。具体实施方式 0068 本发明透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下列步骤： 0069 1、准备下列重量百分比的组成原料配方 0070 (a)80 90的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷； 0071 (b)1 15的白炭黑补强填料； 0072 (c)1 5的。

17、硅氧烷交联剂； 0073 (d)0.01 2的 TiOSi 催化剂； 0074 (e)0.01 3的有机锡类催化剂； 0075 (f)5 10的烷烃混合物增塑剂； 0076 (g)0.01 5的硅烷偶联剂； 0077 其中， - 二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在 3000 100000g/mol 之间，动力粘度 10000 100000Pas ；补强填料是不同比表面积的白炭黑；硅氧烷交联剂通式为： R14-nSi(OR2)n(0 n 4)，其中 R1为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基， R1所代表烃基在说明书 CN 102146208 B 5 4/6 页 6 (4。

18、-n)2时，可以相同或者不同；同理， n2时， R2所代表烃基可以相同或者不同；钛酸酯催化剂为钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡；烷烃混合物增塑剂是一些链烷烃、环烷烃、芳香烃等的混合物，动力黏度在 20时为 1 20Pa s ；硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷。 0078 2、制备过程如下： 0079 常温下将 80 90的， - 二羟基聚二甲基硅氧烷与 1 15的白炭黑补强填料、 5 10的烷烃混合物增塑剂在双行星搅拌机中真空搅拌 30min，之后加入 1 5的硅氧烷交联剂，真空搅拌 10min，再加入 0.01 2的 Ti。

19、OSi 催化剂、 0.013的有机锡类催化剂、 0.015的硅烷偶联剂，真空搅拌10min，出料、包装。 0080 下面是所用原料按重量百分比计算的实施例： 0081 实施例一 0082 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 84 ； 0083 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0084 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0085 4)TiOSi0.1 ； 0086 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0087 6) 烷烃混合物增塑剂 2.7 ； 0088 7) 硅烷偶联剂 0.16。 0089 实施例二 0090 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 78 ； 0091 2) 白炭黑补强填料 14 。

20、； 0092 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0093 4)TiOSi0.1 ； 0094 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0095 6) 烷烃混合物增塑剂 4.7 ； 0096 7) 硅烷偶联剂 0.16。 0097 实施例三 0098 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 79 ； 0099 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0100 3) 硅氧烷化合物 8 ； 0101 4)TiOSi0.1 ； 0102 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0103 6) 烷烃混合物增塑剂 2.7 ； 0104 7) 硅烷偶联剂 0.16。 0105 实施例四 0106 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 84。

21、.1 ； 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0107 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0108 4)TiOSi0.2 ； 0109 5) 有机锡类催化剂 0.04 ；说明书 CN 102146208 B 6 5/6 页 7 0110 6) 烷烃混合物增塑剂 2.5 ； 0111 7) 硅烷偶联剂 0.16。 0112 实施例五 0113 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 83.92 ； 0114 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0115 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0116 4)TiOSi0.1 ； 0117 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0118 6) 烷烃混合物增塑剂 2.62 ；。

22、0119 7) 硅烷偶联剂 0.32。 0120 实施例六 0121 1)， - 二羟基聚二甲基硅氧烷 83.92 ； 0122 2) 白炭黑补强填料 10 ； 0123 3) 硅氧烷化合物 3 ； 0124 4)TiOSi0.1 ； 0125 5) 有机锡类催化剂 0.04 ； 0126 6) 烷烃混合物增塑剂 2.62 ； 0127 7) 硅烷偶联剂 0.32。 0128 3、通过如下性能测试方法可以印证本发明解决了现有脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的贮存稳定性和胶料黄化的问题： 0129 表面干固时间测定：用玻璃棒轻轻接触胶体表面，至不再沾接拉丝为止的时间。 0130 拉伸应力应变测试：根据 GB/T528-2009/ISO37 ： 2005( 硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 ) 测定。 0131 硬度测试：根据 GB/T531.1-2008/ISO7619-1 ： 2004( 硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法 ) 测定。 0132 下面是对前述各具体配方所得产品的性能测试结果：如表 -1。 0133 表 -1 各配方性能测试 0134 说明书 CN 102146208 B 7 6/6 页 8 说明书 CN 102146208 B 8 。

摘要
申请专利号：	CN201110029161.X	申请日：	20110126
公开号：	CN102146208B	公开日：	20140507
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C08L83/06,C08K13/02,C08K3/36,C08K5/5415,C08K5/01,C08K5/5475,C09J183/06,C09J11/04,C09J11/06,C09K3/10	主分类号：	C08L83/06,C08K13/02,C08K3/36,C08K5/5415,C08K5/01,C08K5/5475,C09J183/06,C09J11/04,C09J11/06,C09K3/10
申请人：	广州市高士实业有限公司,仲恺农业工程学院
发明人：	葛建芳,胡新嵩,崔少伟,莫万全,黄德裕,向洪平,程少辉
地址：	510600 广东省广州市白云区新广花路塘贝路段荔湾(江高)工业区B141408
优先权：	CN201110029161A
专利代理机构：		代理人：
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内容摘要

本发明公开了一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将80％～90％的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1％～15％的白炭黑补强填料、5％～10％的烷烃混合物增塑剂在搅拌机中真空搅拌，之后加入1％～5％的硅氧烷交联剂，真空搅拌，再加入0.01％～2％的钛酸硅氧烷酯TiOSi催化剂、0.01％～3％的有机锡类催化剂、0.01％～5％的硅烷偶联剂，真空搅拌，出料、包装。本发明在保持催化效率的基础上有效防止胶料黄化而且能有效解决胶料贮存期短的问题。

权利要求书

1.一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑补强填料、烷烃混合物增塑剂在搅拌机中第一次真空搅拌，之后加入硅氧烷化合物进行第二次真空搅拌，再加入钛酸硅氧烷酯催化剂TiOSi、有机锡类催化剂、硅烷偶联剂进行第三次真空搅拌，最后出料、包装，所述钛酸硅氧烷酯催化剂TiOSi由钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得，所用原料按重量百分比计算是：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80％-90％；2)白炭黑补强填料1％-15％；3)硅氧烷化合物1％-5％；4)TiOSi0.01％-2％；5)有机锡类催化剂0.01％-3％；6)烷烃混合物增塑剂5％-10％；7)硅烷偶联剂0.01％-5％，所述硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷，所述硅氧烷化合物通式为RSi(OR)，通式中2≤n≤4，其中R为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基，其中在n=2时，R所代表的烃基可以相同或者不同；在n≥2时，R为烃基，R所代表的烃基可以相同或者不同。 2.根据权利要求1所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在3000～100000g／mol之间，动力粘度10000～100000Pa·s；白炭黑补强填料是不同比表面积的白炭黑；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡；烷烃混合物增塑剂的动力黏度在20℃时为1～20Pa·s；所述烷烃混合物增塑剂为链烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。 3.根据权利要求1所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述第一次真空搅拌30min，真空度为0.09MPa，搅拌机转速为25r／s；第二次真空搅拌10min，真空度为0.09MPa，搅拌机转速为30r／s；第三次真空搅拌10min，真空度为0.09MPa，搅拌机转速为30r／s。

说明书

技术领域

本发明涉及单组份有机硅密封胶技术领域，特别是一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。

背景技术

随着国民经济的快速发展，建筑等行业对有机硅密封胶的需求量越来越大，对有机硅密封胶产品性能的要求也越来越高。这就对有机硅密封胶的研制带来了机遇和挑战，研制成本低廉、性能优异的有机硅密封胶越来越受到人们的重视。

就单组份透明脱醇型有机硅密封胶而言，走在前列的是美国的道康宁公司、德国瓦克公司等国际知名公司。如瓦克醇型胶具有良好的抗黄变性，但是胶料在硫化后三个月之后仍有轻微泛黄现象，因此在抗黄变性方面还有提高的空间。国内从事类似研究的科研院所相对较少，广州白云等单位也在进行一些研究。

采用现有钛酸酯及其络合物做催化剂，在生产和使用中主要存在容易凝胶、贮存稳定性差、胶料黄变等问题。专利申请号为200810236984.8的专利公开了一种单组份脱醇型有机硅密封剂的制备方法，具有良好的耐粘接性和耐“双-85”性能，所用填料为纳米碳酸钙，不具透明性。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以在保持催化效率的基础上防止胶料黄化的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现。

一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑补强填料、烷烃混合物增塑剂在搅拌机中第一次真空搅拌，之后加入硅氧烷交联剂进行第二次真空搅拌，再加入钛酸硅氧烷酯催化剂(简称为TiOSi)、有机锡类催化剂、硅烷偶联剂进行第三次真空搅拌，最后出料、包装，所用原料按重量百分比为：

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80％-90％；

2)白炭黑补强填料1％-15％；

3)硅氧烷化合物1％-5％；

4)TiOSi0.01％-2％；

5)有机锡类催化剂0.01％-3％；

6)烷烃混合物增塑剂5％-10％；

7)硅烷偶联剂0.01％-5％。

更进一步来说所用原料按重量百分比为：

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84％；

2)白炭黑补强填料10％；

3)硅氧烷化合物3％；

4)TiOSi0.1％；

5)有机锡类催化剂0.04％；

6)烷烃混合物增塑剂2.7％；

7)硅烷偶联剂0.16％；

或者所用原料按重量百分比为：

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷78％；

2)白炭黑补强填料14％；

3)硅氧烷化合物3％；

4)TiOSi0.1％；

5)有机锡类催化剂0.04％；

6)烷烃混合物增塑剂4.7％；

7)硅烷偶联剂0.16％；

或者所用原料按重量百分比为：

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷79％；

2)白炭黑补强填料10％；

3)硅氧烷化合物8％；

4)TiOSi0.1％；

5)有机锡类催化剂0.04％；

6)烷烃混合物增塑剂2.7％；

7)硅烷偶联剂0.16％；

或者所用原料按重量百分比为：

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84.1％；

2)白炭黑补强填料10％；

3)硅氧烷化合物3％；

4)TiOSi0.2％；

5)有机锡类催化剂0.04％；

6)烷烃混合物增塑剂2.5％；

7)硅烷偶联剂0.16％；

或者所用原料按重量百分比为：

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷83.92％；

2)白炭黑补强填料10％；

3)硅氧烷化合物3％；

4)TiOSi0.1％；

5)有机锡类催化剂0.04％；

6)烷烃混合物增塑剂2.62％；

7)硅烷偶联剂0.32％；

或者所用原料按重量百分比为：

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷83.92％；

2)白炭黑补强填料10％；

3)硅氧烷化合物3％；

4)TiOSi0.1％；

5)有机锡类催化剂0.04％；

6)烷烃混合物增塑剂2.62％；

7)硅烷偶联剂0.32％。

所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在3000～100000g／mol之间，动力粘度10000～100,000Pa·s；白炭黑补强填料是不同比表面积的白炭黑；硅氧烷化合物通式为R14-nSi(OR2)n；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡；烷烃混合物增塑剂的动力黏度在20℃时为1～20Pa·s；硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷。

所述TiOSi催化剂由钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得，烷烃混合物增塑剂为链烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，硅氧烷化合物通式R14-nSi(OR2)n中0≤n≤4，其中R1为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基，R1所代表烃基在(4-n)≥2时，可以相同或者不同；n≥2时，R2所代表烃基可以相同或者不同。

所述第一次真空搅拌30min，真空度为0.09Mpa，搅拌机转速为25r/s；第二次真空搅拌10min，真空度为0.09Mpa，搅拌机转速为30r/s；第三次真空搅拌10min，真空度为0.09Mpa，搅拌机转速为30r/s。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

由于在现有技术中，在脱醇型单组份室温硫化型硅橡胶生产时，使用的钛催化剂使胶料易黄变影响产品的性能，同时产品易产生凝胶。而本发明正是针对以上缺点，为了防止胶料的黄变，采用了一种防黄变的钛酸硅氧烷酯催化剂即TiOSi，可以在保持催化效率的基础上防止胶料黄化；钛合物催化剂同时具有结构控制剂作用，因此有效解决了胶料贮存期短的问题。另外本发明由于使用纳米白炭黑作为增强填料，使用了TiOSi催化剂与锡催化剂的组合，克服了现行钛酸酯及其络合物助催化的不足的问题。总之，本发明使用了不使胶料黄变的催化剂，同时具备防止胶料凝胶提高储存稳定性的功能。

具体实施方式

本发明透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下列步骤：

1、准备下列重量百分比的组成原料配方

(a)80％～90％的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；

(b)1％～15％的白炭黑补强填料；

(c)1％～5％的硅氧烷交联剂；

(d)0.01％～2％的TiOSi催化剂；

(e)0.01％～3％的有机锡类催化剂；

(f)5％～10％的烷烃混合物增塑剂；

(g)0.01％～5％的硅烷偶联剂；

其中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在3000～100000g/mol之间，动力粘度10000～100000Pa·s；补强填料是不同比表面积的白炭黑；硅氧烷交联剂通式为：R14-nSi(OR2)n(0≤n≤4)，其中R1为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基，R1所代表烃基在(4-n)≥2时，可以相同或者不同；同理，n≥2时，R2所代表烃基可以相同或者不同；钛酸酯催化剂为钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡；烷烃混合物增塑剂是一些链烷烃、环烷烃、芳香烃等的混合物，动力黏度在20℃时为1～20Pa·s；硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷。

2、制备过程如下：

常温下将80％～90％的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1％～15％的白炭黑补强填料、5％～10％的烷烃混合物增塑剂在双行星搅拌机中真空搅拌30min，之后加入1％～5％的硅氧烷交联剂，真空搅拌10min，再加入0.01％～2％的TiOSi催化剂、0.01％～3％的有机锡类催化剂、0.01％～5％的硅烷偶联剂，真空搅拌10min，出料、包装。

下面是所用原料按重量百分比计算的实施例：

实施例一

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84％；

2)白炭黑补强填料10％；

3)硅氧烷化合物3％；

4)TiOSi0.1％；

5)有机锡类催化剂0.04％；

6)烷烃混合物增塑剂2.7％；

7)硅烷偶联剂0.16％。

实施例二

1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷78％；

2)白炭黑补强填料14％；