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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610151256.1 (22)申请日 2016.03.17 C08L 23/06(2006.01) C08L 67/02(2006.01) C08K 5/134(2006.01) C08K 5/526(2006.01) C08G 63/16(2006.01) (71)申请人 吴迪 地址 221500 江苏省常州市天宁区浦前镇 149 号 (72)发明人 吴迪 薛红娟 高力群 (54) 发明名称 一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜的制备方 法 (57) 摘要 本发明涉及一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩 膜的制备方法， 属于收缩膜制备技术领域。
2、。本发 明首先将乙二酸、 丁二酸和乙二醇搅拌混合， 并进 行水浴加热， 再滴加对羟基苯甲醚， 加热升温后， 再加入钛酸四丁酯， 对其抽真空， 继续加热升温反 应， 随后静置冷却， 接着与甲醇混合， 过滤并收集 滤渣， 干燥， 得生物基聚酯， 将其与聚乙烯树脂等 物质混合， 分别进行密炼， 挤出造粒等过程即可。 本发明制备的聚乙烯收缩膜具有双向伸缩性， 纵 向收缩高于 50， 横向收缩高于 40 ； 且膜收缩 率为 0.3 0.5g/10min， 收缩性好。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105602069 。
3、A 2016.05.25 CN 105602069 A 1.一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 按重量份数计， 分别称量2545份乙二酸、 2535份丁二酸和3040份乙二醇搅拌 混合并置于三口烧瓶中， 在6070下水浴加热1525min， 随后滴加乙二酸质量3%对羟基 苯甲醚于三口烧瓶中， 控制滴加速度为2mL/min； （2） 待滴加完成后， 对三口烧瓶通氮气并将其置于180200下， 加热反应12h， 待反 应完成后， 停止通氮气并滴加与对羟基苯甲醚质量相同的钛酸四丁酯， 控制滴加时间为25 30min， 待滴加完成后， 对其抽真空至1015P。
4、a， 随后加热升温至210230， 保温反应2 3h， 随后静置冷却制备得反应物， 再按体积比1:5， 将反应物与甲醇搅拌混合1015min， 过滤并收集滤渣， 在4550下干燥68h， 制备得生物基聚酯； （3） 按重量份计， 分别称量4555份聚乙烯树脂、 3540份生物基聚酯、 57份复配抗 氧剂和58份聚对苯二甲酸乙二醇酯， 将其搅拌混合并置于密炼机中， 密炼510min后， 将 其取出并置于双螺杆挤出机中， 挤出造粒， 控制密炼机转速为50r/min， 密炼温度为150； 所述的复配抗氧剂为按质量比1:10， 将抗氧剂168与抗氧剂1010混合复配而成； （4） 将上述挤出造粒的树脂。
5、在挤出机中加热熔融经计量泵、 过滤器、 适配器后到达模头 形成厚片， 随后经吸附系统按压到急冷辊上迅速冷却铸片， 再经纵向拉伸机拉伸后进入横 拉系统进行横向拉伸， 牵引收卷即可制备得一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105602069 A 2 一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜的制备方法， 属于收缩膜制备技术 领域。 背景技术 0002 收缩膜主要用于各种产品的销售和运输， 其主要作用是稳固、 遮盖和保护产品， 所 以收缩膜必须具有较高的耐穿刺性、 良好的收缩性和收缩应力。 最初的收缩膜以PV。
6、C为主， 随着对收缩膜性能要求的不断提高， PVC收缩膜逐渐减少， 而各种聚乙烯收缩膜发展迅速。 聚乙烯收缩膜是一种韧性很好的材料， 广泛适用于酒类、 易拉罐类、 矿泉水类、 各种饮料类、 布匹等产品的整件集合包装， 该产品柔韧性好， 抗撞击、 抗撕裂性强， 不易破损、 不怕潮、 收 缩率大。 0003 PE收缩膜具有透明度好、 无毒、 热封性能优越的等特点， 另外具有韧性好、 抗穿刺、 耐跃落等物理性能。 现有通用性PE收缩膜是由HDPE、 CDPE、 mLLPE等原料组成， 通过单层或多 层结构由牵引机单向拉伸而制成， 厚度在0.06个粒米以上， 其收缩具有单向性的不足， 其中 纵向收缩8。
7、0左右， 横向收缩20左右。 因此应用在酒类、 易拉罐类、 矿泉水等各种饮料的 单个或两个以上的整合收缩包装上时， 由于其收缩具有单向性， 使得在包装整件饮料时导 致其在纵向拉伸过度， 而失去包装的作用。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题： 针对目前聚乙烯收缩膜收缩的单向性， 使得其在包 装时由于拉伸过度， 而失去包装的作用的问题， 提供了一种将乙二酸， 丁二酸和乙二醇进行 搅拌混合， 并与对羟基苯甲醚等物质混合， 制备生物基聚酯， 再用生物基聚酯改性聚乙烯树 脂即可制备收缩膜的方法， 本发明制备的收缩膜具有双向伸缩性， 纵向收缩高于50， 横向 收缩高于40， 同时其具有高强度，。
8、 韧性好的特点。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用如下所述的技术方案是： （1） 按重量份数计， 分别称量2545份乙二酸、 2535份丁二酸和3040份乙二醇搅拌 混合并置于三口烧瓶中， 在6070下水浴加热1525min， 随后滴加乙二酸质量3%对羟基 苯甲醚于三口烧瓶中， 控制滴加速度为2mL/min； （2） 待滴加完成后， 对三口烧瓶通氮气并将其置于180200下， 加热反应12h， 待反 应完成后， 停止通氮气并滴加与对羟基苯甲醚质量相同的钛酸四丁酯， 控制滴加时间为25 30min， 待滴加完成后， 对其抽真空至1015Pa， 随后加热升温至210230， 保温反应2 。
9、3h， 随后静置冷却制备得反应物， 再按体积比1:5， 将反应物与甲醇搅拌混合1015min， 过滤并收集滤渣， 在4550下干燥68h， 制备得生物基聚酯； （3） 按重量份计， 分别称量4555份聚乙烯树脂、 3540份生物基聚酯、 57份复配抗 氧剂和58份聚对苯二甲酸乙二醇酯， 将其搅拌混合并置于密炼机中， 密炼510min后， 将 其取出并置于双螺杆挤出机中， 挤出造粒， 控制密炼机转速为50r/min， 密炼温度为150； 说明书 1/3 页 3 CN 105602069 A 3 所述的复配抗氧剂为按质量比1:10， 将抗氧剂168与抗氧剂1010混合复配而成； （4） 将上述挤出。
10、造粒的树脂在挤出机中加热熔融经计量泵、 过滤器、 适配器后到达模头 形成厚片， 随后经吸附系统按压到急冷辊上迅速冷却铸片， 再经纵向拉伸机拉伸后进入横 拉系统进行横向拉伸， 牵引收卷即可制备得一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜。 0006 本发明制备的生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜纵向收缩高于50， 横向收缩高于 40， 纵向断裂伸长率为270286， 横向断裂伸长率为678685， 收缩率为0.30.5g/ 10min， 透光率达到90以上。 0007 本发明与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明制备的聚乙烯收缩膜具有双向伸缩性， 纵向收缩高于50， 横向收缩高于 40； （2） 本发明。
11、制备的聚乙烯收缩膜收缩率为0.30.5g/10min， 收缩率好； （3） 本发明制备步骤简单， 所需成本低。 具体实施方式 0008 首先按重量份数计， 分别称量2545份乙二酸、 2535份丁二酸和3040份乙二 醇搅拌混合并置于三口烧瓶中， 在6070下水浴加热1525min， 随后滴加乙二酸质量3% 对羟基苯甲醚于三口烧瓶中， 控制滴加速度为2mL/min； 待滴加完成后， 对三口烧瓶通氮气 并将其置于180200下， 加热反应12h， 待反应完成后， 停止通氮气并滴加与对羟基苯 甲醚质量相同的钛酸四丁酯， 控制滴加时间为2530min， 待滴加完成后， 对其抽真空至10 15Pa， 。
12、随后加热升温至210230， 保温反应23h， 随后静置冷却制备得反应物， 再按体 积比1:5， 将反应物与甲醇搅拌混合1015min， 过滤并收集滤渣， 在4550下干燥68h， 制备得生物基聚酯； 再按重量份计， 分别称量4555份聚乙烯树脂、 3540份生物基聚酯、 5 7份复配抗氧剂和58份聚对苯二甲酸乙二醇酯， 将其搅拌混合并置于密炼机中， 密炼5 10min后， 将其取出并置于双螺杆挤出机中， 挤出造粒， 控制密炼机转速为50r/min， 密炼 温度为150； 所述的复配抗氧剂为按质量比1:10， 将抗氧剂168与抗氧剂1010混合复配而 成； 最后将上述挤出造粒的树脂在挤出机中加。
13、热熔融经计量泵、 过滤器、 适配器后到达模头 形成厚片， 随后经吸附系统按压到急冷辊上迅速冷却铸片， 再经纵向拉伸机拉伸后进入横 拉系统进行横向拉伸， 牵引收卷即可制备得一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜。 0009 实例1 首先按重量份数计， 分别称量45份乙二酸、 25份丁二酸和30份乙二醇搅拌混合并置于 三口烧瓶中， 在70下水浴加热25min， 随后滴加乙二酸质量3%对羟基苯甲醚于三口烧瓶 中， 控制滴加速度为2mL/min； 待滴加完成后， 对三口烧瓶通氮气并将其置于200下， 加热 反应2h， 待反应完成后， 停止通氮气并滴加与对羟基苯甲醚质量相同的钛酸四丁酯， 控制滴 加时间为30m。
14、in， 待滴加完成后， 对其抽真空至15Pa， 随后加热升温至230， 保温反应3h， 随 后静置冷却制备得反应物， 再按体积比1:5， 将反应物与甲醇搅拌混合15min， 过滤并收集滤 渣， 在50下干燥8h， 制备得生物基聚酯； 再按重量份计， 分别称量55份聚乙烯树脂、 35份生 物基聚酯、 5份复配抗氧剂和5份聚对苯二甲酸乙二醇酯， 将其搅拌混合并置于密炼机中， 密 炼10min后， 将其取出并置于双螺杆挤出机中， 挤出造粒， 控制密炼机转速为50r/min， 密炼 温度为150； 所述的复配抗氧剂为按质量比1:10， 将抗氧剂168与抗氧剂1010混合复配而 说明书 2/3 页 4 。
15、CN 105602069 A 4 成； 最后将上述挤出造粒的树脂在挤出机中加热熔融经计量泵、 过滤器、 适配器后到达模头 形成厚片， 随后经吸附系统按压到急冷辊上迅速冷却铸片， 再经纵向拉伸机拉伸后进入横 拉系统进行横向拉伸， 牵引收卷即可制备得一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜。 经检测， 本 发明制备的生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜纵向收缩为52， 横向收缩为45， 纵向断裂伸 长率为286， 横向断裂伸长率为685， 收缩率为0.5g/10min， 透光率达到92。 0010 实例2 首先按重量份数计， 分别称量25份乙二酸、 35份丁二酸和30份乙二醇搅拌混合并置于 三口烧瓶中， 在60下水浴。
16、加热15min， 随后滴加乙二酸质量3%对羟基苯甲醚于三口烧瓶 中， 控制滴加速度为2mL/min； 待滴加完成后， 对三口烧瓶通氮气并将其置于180下， 加热 反应1h， 待反应完成后， 停止通氮气并滴加与对羟基苯甲醚质量相同的钛酸四丁酯， 控制滴 加时间为25min， 待滴加完成后， 对其抽真空至10Pa， 随后加热升温至210， 保温反应2h， 随 后静置冷却制备得反应物， 再按体积比1:5， 将反应物与甲醇搅拌混合10min， 过滤并收集滤 渣， 在45下干燥6h， 制备得生物基聚酯； 再按重量份计， 分别称量45份聚乙烯树脂、 40份生 物基聚酯、 7份复配抗氧剂和8份聚对苯二甲酸乙。
17、二醇酯， 将其搅拌混合并置于密炼机中， 密 炼5min后， 将其取出并置于双螺杆挤出机中， 挤出造粒， 控制密炼机转速为50r/min， 密炼温 度为150； 所述的复配抗氧剂为按质量比1:10， 将抗氧剂168与抗氧剂1010混合复配而成； 最后将上述挤出造粒的树脂在挤出机中加热熔融经计量泵、 过滤器、 适配器后到达模头形 成厚片， 随后经吸附系统按压到急冷辊上迅速冷却铸片， 再经纵向拉伸机拉伸后进入横拉 系统进行横向拉伸， 牵引收卷即可制备得一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜。 经检测， 本发 明制备的生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜纵向收缩为53， 横向收缩为42， 纵向断裂伸长 率为270， 横。
18、向断裂伸长率为678， 收缩率为0.3g/10min， 透光率达到93。 0011 实例3 首先按重量份数计， 分别称量40份乙二酸、 30份丁二酸和30份乙二醇搅拌混合并置于 三口烧瓶中， 在65下水浴加热20min， 随后滴加乙二酸质量3%对羟基苯甲醚于三口烧瓶 中， 控制滴加速度为2mL/min； 待滴加完成后， 对三口烧瓶通氮气并将其置于190下， 加热 反应2h， 待反应完成后， 停止通氮气并滴加与对羟基苯甲醚质量相同的钛酸四丁酯， 控制滴 加时间为27min， 待滴加完成后， 对其抽真空至12Pa， 随后加热升温至220， 保温反应2h， 随 后静置冷却制备得反应物， 再按体积比1。
19、:5， 将反应物与甲醇搅拌混合12min， 过滤并收集滤 渣， 在47下干燥7h， 制备得生物基聚酯； 再按重量份计， 分别称量50份聚乙烯树脂、 40份生 物基聚酯、 5份复配抗氧剂和5份聚对苯二甲酸乙二醇酯， 将其搅拌混合并置于密炼机中， 密 炼7min后， 将其取出并置于双螺杆挤出机中， 挤出造粒， 控制密炼机转速为50r/min， 密炼温 度为150； 所述的复配抗氧剂为按质量比1:10， 将抗氧剂168与抗氧剂1010混合复配而成； 最后将上述挤出造粒的树脂在挤出机中加热熔融经计量泵、 过滤器、 适配器后到达模头形 成厚片， 随后经吸附系统按压到急冷辊上迅速冷却铸片， 再经纵向拉伸机拉伸后进入横拉 系统进行横向拉伸， 牵引收卷即可制备得一种生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜。 经检测， 本发 明制备的生物基聚酯改性聚乙烯收缩膜纵向收缩为54， 横向收缩为43， 纵向断裂伸长 率为275， 横向断裂伸长率为680， 收缩率为0.4g/10min， 透光率达到92。 说明书 3/3 页 5 CN 105602069 A 5 。