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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610261627.1 (22)申请日 2016.04.22 C08L 9/06(2006.01) C08L 91/00(2006.01) C08L 91/06(2006.01) C08L 51/10(2006.01) C08K 5/435(2006.01) C08F 292/00(2006.01) C08F 212/08(2006.01) C08F 2/46(2006.01) (71)申请人 宁波硫华聚合物有限公司 地址 315033 浙江省宁波市江北区洪塘街道 小郎家工业区 (72)发明人 连千荣 谷建鹏 (74)专利代理机构 。
2、余姚德盛专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 33239 代理人 周积德 (54) 发明名称 橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒及其制备方 法 (57) 摘要 本发明涉及橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶 粒的制备方法， 该方法包括按重量份数计， 选取 35 60 份的质量浓度为 45的氯化镁溶液， 5 10 份的三乙基己基磷酸， 35 55 份的质量浓度 为50的碳酸钠溶液， 将其搅拌混合并置于60 80恒温水浴中， 在 600 800r/min 下搅拌至无 沉淀产生， 随后缓慢降低搅拌速度， 使其静置沉 淀。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页。
3、 说明书2页 CN 105670066 A 2016.06.15 CN 105670066 A 1.橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒的制备方法， 该方法包括： (1)按重量份数计， 选取 3560份的质量浓度为45的氯化镁溶液， 510份的三乙基己基磷酸， 3555份的质量浓 度为50的碳酸钠溶液， 将其搅拌混合并置于6080恒温水浴中， 在600800r/min下搅 拌至无沉淀产生， 随后缓慢降低搅拌速度， 使其静置沉淀2030min； (2)待静置沉淀后， 对其真空抽滤， 并用去离子水洗涤沉淀物至pH为7.0， 随后将其置于 温度为95100下干燥23小时后， 取出， 并在510MPa下碾磨1。
4、015min后， 置于坩埚 中， 在200300下煅烧23h， 制备得100120目的煅烧氧化镁粉末； (3)将上述制得的氧化镁粉末置于点状60Co辐射旁进行预辐射1015min， 随后按质量 比1:3:5， 将预辐射后的氧化镁粉末与去离子水和苯乙烯搅拌混合形成混合浊液， 按预辐射 后的氧化镁粉末与质量浓度为20的硫酸铜溶液质量比1:1， 将质量浓度为20的硫酸铜 溶液置于上述混合浊液中， 搅拌混合1015min； (4)待其搅拌混合完成后， 置于辐照装置中， 使其升温至4550， 对其进行抽真空后， 再通入氩气， 将上述充满氩气的密闭辐照装置置于射线辐照源室中进行辐照， 辐照时间 为2030。
5、min； (5)待辐照完成后， 将通过接枝苯乙烯的氧化镁粉末， 通过液体苯抽提1012h， 随后将 其取出， 并置于8090的烘箱中干燥35h， 制备苯乙烯接枝氧化镁粉末； (6)按重量份数计， 选取7595份的丁苯橡胶颗粒、 15份的环氧大豆油、 210份的液 体石蜡和210份的苯乙烯接枝氧化镁粉末搅拌混合， 并置于双螺杆挤出机中， 在150170 下挤出造粒， 即得。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 在该方法的步骤(1)中还加入氨基磺酸 (1S,2S,4R)-4-(5-1-(3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基羰基嘧啶-4-基)氨基-2-羟基环 戊基甲酯。 3.氨基磺酸(1S,。
6、2S,4R)-4-(5-1-(3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基羰基嘧啶-4-基) 氨基-2-羟基环戊基甲酯在用作杀菌剂中的用途。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105670066 A 2 橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工领域， 具体的说， 本发明涉及橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒及 其制备方法。 背景技术 0002 预分散母胶粒是一种由单一物质或若干物质与载体配制成的物理状态混合物。 制 作这种改变应用形式或改变形态的预分散母胶粒旨在优化材料以适合其特殊的应用场合。 在橡胶工业中， 对预分散母胶粒的需求日益增加， 而且各种形式的品种被相继开发。 。
7、预分散 母胶粒除了改善卫生性和安全性外， 还具有经济方面的优越性。 0003 预分散母胶粒中的粉体一般指硫磺、 各种促进剂等。 除了常规的密度、 灰分、 外观 等指标， 还需要检测硫含量、 吸油值、 筛选物， 对经常有门尼波动的原料， 需要控制粒径分 布。 一般情况下， 比表面积越高， 平均粒径就越小， 吸油值就越高， 那么生产的产品的门尼值 就越高。 所以在选择原料时并非越细越好， 越细的原料会带来加工困难， 分散不良等问题， 但同时， 选择过粗的原料， 那就失去了预分散的意义。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒及其制备方法。 0005 为了实现本发明的目。
8、的， 本发明提供橡胶促进剂活性剂氧化镁母胶粒的制备方 法， 该方法包括： (1)按重量份数计， 选取3560份的质量浓度为45的氯化镁溶液， 510 份的三乙基己基磷酸， 3555份的质量浓度为50的碳酸钠溶液， 将其搅拌混合并置于60 80恒温水浴中， 在600800r/min下搅拌至无沉淀产生， 随后缓慢降低搅拌速度， 使其 静置沉淀2030min； 0006 (2)待静置沉淀后， 对其真空抽滤， 并用去离子水洗涤沉淀物至pH为7.0， 随后将其 置于温度为95100下干燥23小时后， 取出， 并在510MPa下碾磨1015min后， 置于坩 埚中， 在200300下煅烧23h， 制备得1。
9、00120目的煅烧氧化镁粉末； 0007 (3)将上述制得的氧化镁粉末置于点状60Co辐射旁进行预辐射1015min， 随后按 质量比1:3:5， 将预辐射后的氧化镁粉末与去离子水和苯乙烯搅拌混合形成混合浊液， 按预 辐射后的氧化镁粉末与质量浓度为20的硫酸铜溶液质量比1:1， 将质量浓度为20的硫 酸铜溶液置于上述混合浊液中， 搅拌混合1015min； 0008 (4)待其搅拌混合完成后， 置于辐照装置中， 使其升温至4550， 对其进行抽真 空后， 再通入氩气， 将上述充满氩气的密闭辐照装置置于射线辐照源室中进行辐照， 辐照 时间为2030min； 0009 (5)待辐照完成后， 将通过接。
10、枝苯乙烯的氧化镁粉末， 通过液体苯抽提1012h， 随 后将其取出， 并置于8090的烘箱中干燥35h， 制备苯乙烯接枝氧化镁粉末； 0010 (6)按重量份数计， 选取7595份的丁苯橡胶颗粒、 15份的环氧大豆油、 210份 的液体石蜡和210份的苯乙烯接枝氧化镁粉末搅拌混合， 并置于双螺杆挤出机中， 在150 说明书 1/2 页 3 CN 105670066 A 3 170下挤出造粒， 即得。 0011 优选地， 在该方法的步骤(1)中还加入氨基磺酸(1S,2S,4R)-4-(5-1-(3-溴苯 甲基)-1H-吡唑-3-基羰基嘧啶-4-基)氨基-2-羟基环戊基甲酯。 0012 本发明还提。
11、供氨基磺酸(1S,2S,4R)-4-(5-1-(3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基 羰基嘧啶-4-基)氨基-2-羟基环戊基甲酯在用作杀菌剂中的用途。 0013 本发明的有益效果是： 0014 (1)改性氧化镁预分散母胶粒产品分散性好， 利于混炼过程中吸收且保证有效成 分的最佳活性， 减少混炼时间； 0015 (2)流动性好， 无粉尘飞扬， 正常存放条件下不会结块； 0016 (3)操作步骤简单， 成本低。 具体实施方式 0017 以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明， 但这并非是对本发明的限 制， 本领域技术人员根据本发明的基本思想， 可以做出各种修改或改进， 但是只要不脱离本 发明。
12、的基本思想， 均在本发明的范围之内。 0018 实施例1 0019 使用氨基磺酸(1S,2S,4R)-4-(5-1-(3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基羰基嘧 啶-4-基)氨基-2-羟基环戊基甲酯， 采用本领域中经典的滤纸片法来进行抑菌试验， 供试 菌种发酵纤维单胞菌ATCC43279购自上海复祥生物科技有限公司。 0020 培养液 0021 营养琼脂和营养肉汤， 购自北京中科晨宇实验设备有限公司。 0022 试验方法 0023 将发酵纤维单胞菌ATCC43279接种于琼脂平板营养液平面上， 接种时均匀密布。 0024 称取目标化合物0.01克， 加入15000毫升无菌水， 超声30分钟， 然后0.22 m的微孔 滤膜过滤， 得到溶液。 镊取无菌圆形滤纸片， 喷洒上述溶液至完全润湿， 贴在已接种细菌的 琼脂平板营养液平面上。 将琼脂平板置于37的培养箱内， 温育4小时。 测量抑菌环的直径。 测定3次取平均值。 0025 1.4结果 0026 发酵纤维单胞菌ATCC43279的抑菌环的平均直径为12.26mm， 这表明目标化合物 具有极强的体外抑制发酵纤维单胞菌ATCC43279的效果。 说明书 2/2 页 4 CN 105670066 A 4 。