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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410730235.6 (22)申请日 2014.12.05 C08L 79/08(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 7/06(2006.01) C08K 5/57(2006.01) C08K 5/134(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (71)申请人 黑龙江鑫达企业集团有限公司 地址 150060 黑龙江省哈尔滨市平房区哈南 一路 9 号 (72)发明人 贾帅 王海波 马俊杰 (54) 发明名称 硼纤维增强聚酰亚胺 (57) 摘要 本发明提供了一种聚酰亚胺复合材料及其 制备。
2、方法。材料组分的质量百分比为 ： 聚酰亚胺 7080wt%， 长硼纤维 2030wt%， 热稳定剂 （甲基锡 181） 0.51wt%， 抗氧剂 （1010） 0.20.4wt%。其加 工工艺 ： 先将聚酰亚胺树脂在 150条件下进行 烘干处理， 然后将聚酰亚胺树脂、 热稳定剂、 抗氧 剂进行共混 ； 再将共混物加入到双螺杆挤出机主 喂料料斗， 将改性长硼纤维进行预热干燥处理， 加 入侧喂料眼中， 加工温度在 400-420 ； 通过双螺 杆挤出机挤出， 经过冷却、 干燥、 切粒， 即可得到硼 纤维增强的聚酰亚胺复合材料。 该方法工艺简单， 生产设备容易操作， 产品性能优良。 该方法处理过 的。
3、聚酰亚胺在 200性能几乎不变， 在 330保持 率在 70% 以上。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105647180 A 2016.06.08 CN 105647180 A 1/1 页 2 1. 一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料， 其组分主要包含 7080wt% 的热塑性 聚酰亚胺树脂， 2030wt%的长硼纤维， 0.51wt%的热稳定剂 （甲基锡181） ， 0.20.4wt%的抗 氧剂 （1010） 。 2. 根据权利要求 1 所述的一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料， 其特征在于 ： 。
4、制备此种材料需要对硼纤维在钛酸酯偶联剂 （KR-12） 的浸润液中处理， 以提高反应活性和 热稳定性。 3. 根据权利要求 1 所述的一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料， 其特征在于 ： 采用双螺杆挤出机加工， 挤出机料筒温度设定为 400-420之间， 主机转速为 320450r/ min 之间。 4. 根据权利要求 1 所述的一种硼纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料， 其特征在于 ： 通过主机螺杆转速来控制硼纤维在复合材料中的含量， 获得可用于注塑加工的、 硼纤维含 量为 2030wt% 的热塑性硼纤维增强聚酰亚胺材料颗粒。 权 利 要 求 书 CN 105647180 A 2 1/2 。
5、页 3 硼纤维增强聚酰亚胺 技术领域 0001 本发明涉及一种硼纤维增强聚酰亚胺复合材料， 尤其是硼纤维增强的热塑性聚酰 亚胺复合材料及其制备方法， 属于高分子材料领域。 背景技术 0002 聚酰亚胺是指主链上有酰亚胺环 （-CO-NH-CO-） 的一类聚合物， 其可以由二酐和二 胺在极性溶剂中进行低温缩聚， 或者在高沸点溶剂中进行一步聚合获得。 0003 本发明使用热塑性聚酰亚胺树脂为基体， 通过将其与硼纤维复合， 使其在 300下 是具有十分强的刚性、 热膨胀系数较低的材料， 在特定的条件下可替代金属、 陶瓷、 热固性 树脂、 低温热塑性塑料的理想材料。 聚酰亚胺具有突出的耐温性能和优异的。
6、机械性能， 用于 航天航空器及火箭部件， 是最耐高温的结构材料之一。例如美国的超音速客机飞行时表面 温度为177， 使用寿命60000h， 据报道已经确定的50%的结构材料为热塑性聚酰亚胺为基 体的纤维增强复合材料。并且有一些聚酰亚胺还具有很好的生物相容性， 在血液相容性实 验为非溶血性， 体外细胞毒性实验为无毒， 可作为医用材料使用。 发明内容 0004 本发明使用硼纤维增强热塑性聚酰亚胺树脂， 从侧喂料眼加入处理过的长硼纤 维， 通过螺杆旋转带入硼纤维进行熔融挤出， 经冷却、 吹干、 造粒以完成材料的制备。 0005 本发明的制备方法包括以下步骤 ： 1） 将硼纤维在含有钛酸酯偶联剂 （K。
7、R-12） 的浸润液中浸渍处理 2h， 然后在真空干燥箱 中预热干燥 3h。 0006 2） 将聚酰亚胺树脂在 150条件下干燥 5h。 0007 3） 将聚酰亚胺树脂、 热稳定剂 （甲基锡 181） 、 抗氧剂 （1010） 按配方比例加入到高 混机内， 在常温下进行均匀混合。 0008 4） 将上述混合物料加入到挤出机主喂料料斗， 将预热处理的长硼纤维一端加入侧 喂眼中， 通过螺杆旋转带入挤出机进行熔融挤出。挤出机料筒加工温度设定为 400-420， 主机螺杆转速为 320450r/min。 0009 下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述 ： 实施例 1 ： 将硼纤维加入到含有钛酸。
8、酯偶联剂 （KR-12） 的浸润液中浸渍 2h， 然后放入真空干燥箱 中预热干燥 3h 待用。 0010 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于 150条件下干燥 5h。按照质量百分比， 将 7kg 份聚酰亚胺树脂、 0.5kg 份热稳定剂 （甲基锡 181） 、 0.2kg 抗氧剂 （1010） 按照配方质量 百分比例加入到高混机内， 在常温下进行均匀混合 5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机 侧喂料眼中， 通过螺杆转速控制硼纤维含量在 30% 约 3kg。挤出机料筒加工温度从加料段、 压缩段、 均化段温度依次设定为 400、 410、 420。开动挤出机， 主机喂料转速设定为 说 明 书 CN 。
9、105647180 A 3 2/2 页 4 50r/min， 切粒机转速设定为 700r/min。树脂熔体经过挤出、 冷却、 风干、 切粒， 最终制造出 3mm*3mm 的颗粒。 0011 实施例 2 ： 将硼纤维加入到含有钛酸酯偶联剂 （KR-12） 的浸润液中浸渍 2h， 然后放入真空干燥箱 中预热干燥 3h 待用。 0012 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于 150条件下干燥 5h。按照质量百分比， 将 7.5kg 聚酰亚胺树脂、 0.5kg 热稳定剂 （甲基锡 181） 、 0.2kg 抗氧剂 （1010） 按照配方质量百 分比例加入到高混机内， 在常温下进行均匀混合 5min。将长硼纤。
10、维的一端加入到挤出机侧 喂料眼中， 通过螺杆转速控制硼纤维含量在 25% 约 2.5kg。挤出机料筒加工温度从加料段、 压缩段、 均化段温度依次设定为 400、 410、 420。开动挤出机， 主机喂料转速设定为 50r/min， 切粒机转速设定为 700r/min。树脂熔体经过挤出、 冷却、 风干、 切粒， 最终制造出 3mm*3mm 的颗粒。 0013 实施例 3 ： 将硼纤维加入到含钛酸酯偶联剂 （KR-12） 的浸润液中浸渍 2h， 然后放入真空干燥箱中 预热干燥 3h 待用。 0014 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150条件下干燥5h。 按照质量百分比， 将8kg 聚酰亚胺树脂、 。
11、0.5kg 份热稳定剂 （甲基锡 181） 、 0.2kg 抗氧剂 （1010） 按照配方质量百分比 例加入到高混机内， 在常温下进行均匀混合 5min。将长硼纤维的一端加入到挤出机侧喂料 眼中， 通过螺杆转速控制硼纤维含量在20%约2kg。 挤出机料筒加工温度从加料段、 压缩段、 均化段温度依次设定为 400、 410、 420。开动挤出机， 主机喂料转速设定为 50r/min， 切粒机转速设定为700r/min。 树脂熔体经过挤出、 冷却、 风干、 切粒， 最终制造出3mm*3mm的 颗粒。 0015 表 1 ： 实例 1、 2、 3 产品各温度力学性能 说 明 书 CN 105647180 A 4 。