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1、(10)授权公告号 CN 102002305 B (45)授权公告日 2013.01.23 CN 102002305 B *CN102002305B* (21)申请号 200910194819.5 (22)申请日 2009.08.31 C09D 167/00(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 167/02(2006.01) (73)专利权人 无锡市金箭造漆有限公司 地址 214194 江苏省无锡市锡北镇张泾泾石 路 7 号 (72)发明人 周筱祯 汪茂军 (74)专利代理机构 苏州华博知识产权代理有限 公司 32232 代理人 傅靖 CN 1583911 A,2。
2、005.02.23, 权利要求 1-5, 实施例 1-5. CN 101392140 A,2009.03.25, 权利要求 1-8, 实施例 1-3. CN 1415682 A,2003.05.07, 权利要求 1-8, 实施例 1-7. (54) 发明名称 水性预涂卷材涂料背面漆及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种水性预涂卷材涂料背面漆 及其制备方法, 该水性预涂卷材涂料背面漆, 由下 述组分按重量份数比组成 : 水性聚酯树脂 ( 固含 量 45 )40-50 份、 锐钛型钛白粉 25-30 份、 分散 剂 0.4-0.8 份、 甲醚化氨基树脂 5-7 份、 环氧树脂 5-10 份。
3、、 催化剂 0.3-0.5 份、 成膜助溶剂 4-6 份、 流平剂 0.2-0.5 份、 去离子水 80-100 份。本发明 所制备的水性预涂卷材涂料背面漆, 具有良好的 防腐蚀性、 抗划伤性、 抗粘连性和加工性, 并具有 优异的绕曲性。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 公琳洁 权利要求书 2 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 5 页 1/2 页 2 1. 一种水性预涂卷材涂料背面漆, 其特征在于, 由下述组分按重量份数比组成 : 固体含量 45的水性聚酯树脂 40-50 份 锐钛型钛白粉 25-30 份 。
4、分散剂 0.4-0.8 份 甲醚化氨基树脂 5-7 份 环氧树脂 5-10 份 催化剂 0.3-0.5 份 成膜助溶剂 4-6 份 流平剂 0.2-0.5 份 去离子水 80-100 份 ; 所述固含量 45的水性聚酯树脂, 采用如下方法制备而成 : 将间苯二甲酸 40-42 份、 己二酸 11-12 份、 新戊二醇 33-35 份、 乙二醇 5-6 份加入到反 应釜中, 再加入二丁基氧化锡 0.05-0.08 份, 缓慢升温至物料融化, 搅拌, 控制升温速度, 使 反应缓慢进行, 最终温度控制在 215-225 ; 降温至 210, 加入偏苯三酸酐 8-9 份, 并在 190-200下继续反。
5、应, 控制酸值在 65-75mgKOH/g ; 降温, 用氨水中和, 控制 pH 值为 7-7.5, 加入乙二醇丁醚 4-6 份, 再用去离子 水稀释, 制得固体含量 45的水性聚酯树脂 ; 所述水性预涂卷材涂料背面漆由下述步骤组成 : (1) 将水性聚酯树脂与分散剂加入混合釜中, 搅拌混合, 再加入锐钛型钛白粉, 加入适 量去离子水, 搅拌均匀 ; (2) 在砂磨机中打磨, 同时冷却, 控制物料温度 25-55 ; (3) 将步骤 (2) 制得的物料抽入制漆釜内, 再加入甲醚化氨基树脂、 环氧树脂、 成膜助 溶剂、 催化剂、 流平剂及剩余的去离子水, 搅拌均匀。 2. 如权利要求 1 所述的。
6、水性预涂卷材涂料背面漆, 其特征在于 : 所述的分散剂, 选自荷 兰埃夫卡助剂公司生产的 EFKA-4010 润湿分散剂、 EFKA-5065 润湿分散剂和 EFKA-4540 润 湿分散剂中的一种。 3. 如权利要求 1 所述的水性预涂卷材涂料背面漆, 其特征在于 : 所述的甲醚化氨基树 脂为 cymel 303 或 Resimene 747 甲醚化氨基树脂。 4. 如权利要求 1 所述的水性预涂卷材涂料背面漆, 其特征在于 : 所述环氧树脂为环氧 树脂 604。 5. 如权利要求 1 所述的水性预涂卷材涂料背面漆, 其特征在于 : 所述催化剂为 N-5225 催化剂。 6. 如权利要求 1。
7、 所述的水性预涂卷材涂料背面漆, 其特征在于 : 所述的成膜助溶剂为 乙二醇丁醚。 7. 如权利要求 1 所述的水性预涂卷材涂料背面漆, 其特征在于 : 所述的流平剂选自荷 兰埃夫卡助剂公司生产的 EFKA-3772、 EFKA-3033 和 EFKA-3777 流平剂中的一种。 8. 如权利要求 1 所述的水性预涂卷材涂料背面漆的制备方法, 其特征在于, 由下述步 骤组成 : (1) 将水性聚酯树脂与分散剂加入混合釜中, 搅拌混合, 再加入锐钛型钛白粉, 加入适 权 利 要 求 书 CN 102002305 B 2 2/2 页 3 量去离子水, 搅拌均匀 ; (2) 在砂磨机中打磨, 同时冷。
8、却, 控制物料温度 25-55 ; (3) 将步骤 (2) 制得的物料抽入制漆釜内, 再加入甲醚化氨基树脂、 环氧树脂、 成膜助 溶剂、 催化剂、 流平剂及剩余的去离子水, 搅拌均匀。 权 利 要 求 书 CN 102002305 B 3 1/5 页 4 水性预涂卷材涂料背面漆及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种背面漆及其制备方法, 尤其涉及一种水性预涂卷材涂料背面漆及 其制备方法。 背景技术 0002 预涂卷材涂料是用于涂覆钢板、 铝板表面, 制成预涂卷材而使用的一种专用涂料, 又可称作彩色钢板。用户可以直接将它加工成型, 做成各种产品或部件, 而不需要进行涂 装, 大大简化了金。
9、属薄板制品的生产工艺。 0003 该涂料早在 20 世纪 20 年代就已投入市场。二战之后, 建筑业蓬勃发展, 预涂卷材 由于质轻、 性优、 价廉而获得广泛应用。 随着技术的进步, 其应用面愈来愈广, 诸如船舶内部 装饰、 家用电器、 家具、 内外建筑等领域都先后采用了卷材涂料。 在国外已成为很大的产业, 国内近几年发展极为迅速。 0004 预涂卷材涂料与普通工业用涂料不同, 它除了满足一般性能要求外, 还需要满足 预涂卷材的生产工艺及加工使用两方面的特性。一是涂装生产线的工艺是快速辊涂施工, 为保证涂膜厚度及流平性, 故要求有一定的施工粘度和涂料固体含量, 二是涂装面积大, 涂 膜薄, 一般。
10、低于 20 微米。基于上述特性, 对于涂料的性能方面要求高于普通工业用涂料, 还 应该具有优良的流平性和消泡性, 否则很容易产生针孔、 缩孔、 拉条、 气泡和流平性不好的 弊病。 0005 预涂卷材涂料不论是溶剂型或是水性的类别, 根据应用特点, 应该包括底漆、 背面 漆和面漆, 这三种不同类别的涂料, 涂覆在金属薄板上发挥着不同的功能, 保证预涂卷材板 的不同要求。 目前, 预涂卷材涂料技术主要向超长寿命、 产品功能化和环境友好型的方向发 展, 并不断开拓新的应用领域。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题之一是提供一种水性预涂卷材涂料背面漆。 0007 本发明所要解决的技术问题之二。
11、是提供上述水性预涂卷材涂料背面漆的制备方 法。 0008 本发明通过以下技术方案来实现 : 0009 一种水性预涂卷材涂料背面漆, 由下述组分按重量份数比组成 : 0010 固含量 45的水性聚酯树脂 40-50 份 0011 锐钛型钛白粉 25-30 份 0012 分散剂 0.4-0.8 份 0013 甲醚化氨基树脂 5-7 份 0014 环氧树脂 5-10 份 0015 催化剂 0.3-0.5 份 0016 成膜助溶剂 4-6 份 说 明 书 CN 102002305 B 4 2/5 页 5 0017 流平剂 0.2-0.5 份 0018 去离子水 80-100 份 ; 0019 所述固含。
12、量 45的水性聚酯树脂, 采用如下方法制备而成 : 0020 将间苯二甲酸40-42份、 己二酸11-12份、 新戊二醇33-35份、 乙二醇5-6份加入到 反应釜中, 再加入二丁基氧化锡 0.05-0.08 份, 缓慢升温至物料融化, 搅拌, 控制升温速度, 使反应缓慢进行, 最终温度控制在 215-225 ; 0021 降温至 210, 加入偏苯三酸酐 8-9 份, 并在 190-200下继续反应, 控制酸值在 65-75mgKOH/g ; 降温, 用氨水中和, 控制 pH 值为 7-7.5, 加入乙二醇丁醚 4-6 份, 再用去离子 水稀释, 制得固体含量 45的水性聚酯树脂 ; 002。
13、2 所述水性预涂卷材涂料背面漆由下述步骤组成 : 0023 (1) 将水性聚酯树脂与分散剂加入混合釜中, 搅拌混合, 再加入锐钛型钛白粉, 加 入适量去离子水, 搅拌均匀 ; 0024 (2) 在砂磨机中打磨, 同时冷却, 控制物料温度 25-55 ; 0025 (3) 将步骤 (2) 制得的物料抽入制漆釜内, 再加入甲醚化氨基树脂、 环氧树脂、 成 膜助溶剂、 催化剂、 流平剂及剩余的去离子水, 搅拌均匀。 0026 所述的水性聚酯树脂, 由多元醇及多元酸经缩聚反应而成的高分子聚合物。它可 以采用不同的酸和醇组合成不同性质的高分子聚合物。所以它的性能由软到硬, 可以自由 调节的。因此, 可以。
14、制成不同性能的产品, 适应不同涂装制品的要求。 0027 该水性聚酯树脂, 可以采用如下方法制备而成 : 0028 将间苯二甲酸40-42份、 己二酸11-12份、 新戊二醇33-35份、 乙二醇5-6份加入到 反应釜中, 再加入二丁基氧化锡 0.05-0.08 份, 缓慢升温至物料融化, 搅拌, 控制升温速度, 使反应缓慢进行, 最终温度控制在 215-225 ; 0029 降温至210, 加入偏苯三酸酐8-9份, 并在190-200下继续反应, 控制在酸价值 在65-75mgKOH/g ; 降温, 用氨水中和, 控制PH值为7-7.5, 加入乙二醇丁醚4-6份, 再用去离 子水稀释, 制得。
15、固体含量 45的水性聚酯树脂。 0030 所述的分散剂, 为稳定型分散剂。 可以选自荷兰埃夫卡助剂公司生产的EFKA-4010 润湿分散剂、 EFKA-5065 润湿分散剂或 EFKA-4540 润湿分散剂, 防止颜料聚凝、 颜料浮色及 发花。 0031 所述的甲醚化氨基树脂, 为一种涂料交联剂。甲醚化氨基树脂聚合度低、 教度小, 在固体含量相同时, 可制得低黏度的涂料, 从而有利于制成高固体分涂料, 而且涂膜光泽 高、 丰满度好。 甲醚化氨基树脂由于自交联少, 所以交联效果好, 使用量少, 而且所形成的漆 膜柔韧性及耐化学药品性都比较好。优选的, 可选自 cymel 303 或 Resime。
16、ne747 甲醚化氨 基树脂。 0032 所述环氧树脂可以选自环氧树脂 604。 0033 所述的催化剂, 可以为 N-5225 催化剂, 购自美国金氏公司。 0034 所述的成膜助溶剂选自甲苯、 二甲苯、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 丁醇、 乙二醇丁醚、 环 己酮、 丁酮中的任意一种或几种。优选的, 成膜助溶剂为乙二醇丁醚。 0035 所述的流平剂, 为本行业通用的流平剂。例如, 荷兰埃夫卡助剂公司生产的 EFKA-3772、 EFKA-3033、 EFKA-3777。 流平剂是一种常用的涂料助剂, 它能促使涂料在干燥成 说 明 书 CN 102002305 B 5 3/5 页 6 膜过程中形成。
17、一个平整、 光滑、 均匀的涂膜。 0036 背面漆的重要作用是在背面起到保护作用, 要求漆膜具有良好的防腐蚀性、 抗划 伤性、 抗粘连性和加工性, 而没有装饰性和户外性的要求, 一般背面漆不涂底漆, 只涂一道 背面漆, 此时它起着底漆和背面漆的双重作用。 0037 背面漆要求对底漆或基材的附着力好和机械性符合要求外, 还必须适应夹芯板的 制造工艺, 例如对直接涂料发泡工艺, 要求背面漆对发泡材料有很好的附着性, 所以背面漆 要求与一般胶黏剂有附着力。 0038 本发明还提供了上述水性预涂卷材涂料背面漆的制备方法, 由下述步骤组成 : 0039 (1) 将水性聚酯树脂与分散剂加入混合釜中, 搅拌。
18、混合, 加入锐钛型钛白粉, 再加 入适量去离子水, 搅拌均匀 ; 0040 (2) 在砂磨机中打磨, 同时冷却, 控制物料温度 25-55 ; 0041 (3) 将步骤 (2) 制得的物料抽入制漆釜内, 再加入甲醚化氨基树脂、 环氧树脂、 成 膜助溶剂、 流平剂、 催化剂及剩余的去离子水, 搅拌均匀, 制得本发明。 0042 本发明所制备的水性预涂卷材涂料背面漆, 具有良好的防腐蚀性、 抗划伤性、 抗粘 连性和加工性, 并具有优异的绕曲性。 具体实施方式 0043 将间苯二甲酸 41 份、 己二酸 11 份、 新戊二醇 34 份、 乙二醇 5 份一起加入到装有 搅拌机、 分馏柱和冷凝器的反应釜。
19、中, 再加入催化剂二丁基氧化锡 (PC-4100)0.07 份, 加盖 密闭, 加热至物料熔化, 待物料熔化后, 开动电动搅拌机, 反应釜内温度逐步上升, 至釜内温 度到达 150时, 要控制好升温速度, 一般控制在每小时上升 10, 保持匀速上升, 待釜内 温度达到 220时, 为缩聚反应温度, 保持反应, 使反应物料反应出水, 并使反应物料逐步达 到透明、 无颗粒为第一步结束, 此阶段釜内温度最高不超过 230, 分馏柱塔顶温度不超过 102, 第一阶段结束后, 稍微降温, 釜内温度达 210, 加入偏苯三酸酐 8 份, 并在 190-200 温度下继续反应脱水, 并取样测定酸价, 应控制。
20、在酸价值在 65-75mgKOH/g 为终点, 停止加 热, 用氨水中和, 并测定反应物料的 PH 值为 7-7.5 范围, 加入助溶剂乙二醇丁醚 5 份, 再用 去离子水稀释到固体含量 45的树脂液, 通过过滤净化成透明无机械杂质的水性聚酯树 脂。 0044 配制好的水性聚酯树脂, 供下述实施例 1、 实施例 2 使用。 0045 实施例 1 0046 一种水性预涂卷材涂料背面漆, 由下述组分按重量份数比组成 : 0047 固含量 45的水性聚酯树脂 45.8 份 0048 锐钛型钛白粉 26 份 0049 EFKA-4540 润湿分散剂 0.5 份 0050 Resimene 747 甲醚。
21、化氨基树脂 6.2 份 0051 环氧树脂 6047 份 0052 N-5225 催化剂 0.4 份 0053 乙二醇丁醚 5 份 0054 EFKA-3772 流平剂 0.3 份 说 明 书 CN 102002305 B 6 4/5 页 7 0055 去离子水 88 份 0056 将水性聚酯树脂与 EFKA-4540 润湿分散剂加入混合釜中, 搅拌混合, 再加入锐钛 型钛白粉, 根据色浆的粘度加入去离子水, 以适合砂磨、 研磨为宜, 最后用高速搅拌机快速 搅拌, 使物料充分混合, 达到无明显干粉存在, 即为终点。然后将搅拌均匀的色浆在砂磨机 中打磨, 进料速度应均匀流量, 在打磨时, 要同时。
22、冷却, 使物料温度不超过 55, 打磨的细度 应在 15 微米以下, 即为终点。色浆细度达到要求后, 抽入制漆釜内, 再加入 Resimene 747 甲醚化氨基树脂、 环氧树脂 604、 成膜助溶剂乙二醇丁醚、 N-5225 催化剂、 EFKA-3772 流平 剂, 最后用去离子水调整粘度, 待颜色符合标准后, 通过性能测试后, 各项合格, 物料通过过 滤净化, 最后包装制得产品。 0057 实施例 2 : 0058 一种水性预涂卷材涂料背面漆, 由下述组分按重量份数比组成 : 0059 固含量 45的水性聚酯树脂 40 份 0060 锐钛型钛白粉 30 份 0061 EFKA-5065 润。
23、湿分散剂 0.8 份 0062 cymel 303 甲醚化氨基树脂 5 份 0063 环氧树脂 60410 份 0064 N-5225 催化剂 0.5 份 0065 乙二醇丁醚 6 份 0066 EFKA-3033 流平剂 0.5 份 0067 去离子水 100 份。 0068 制备方法与实施例 1 相同。当然, 也可以采用本行业通用的制备方法进行制备。 0069 实施例 1、 实施例 2 的产品, 符合表 1 的质量指标。 0070 表 1 说 明 书 CN 102002305 B 7 5/5 页 8 0071 0072 0073 毫无疑问, 本发明, 还可以具有多种变换及改型, 并不限于上述实施方式的具体实 施例。总之, 本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换 或替代以及改型。 说 明 书 CN 102002305 B 8 。