焦磷酸哌嗪制备装置及其方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610938576.1 (22)申请日 2016.10.25 (71)申请人 中煤科工集团重庆研究院有限公司 地址 400039 重庆市九龙坡区二郎科城路6 号 (72)发明人 胡志刘罡叶淑英钟志强 肖利群梅青陈健周雷 李福顺刘小林 (74)专利代理机构 北京海虹嘉诚知识产权代理 有限公司 11129 代理人 谢殿武 (51)Int.Cl. C07D 295/027(2006.01) C07D 295/023(2006.01) (54)发明名称 焦磷酸哌嗪制备装置及其方法 。

2、(57)摘要 本发明公开了一种焦磷酸哌嗪制备装置及 其方法， 包括用于物料循环运动的输料管和用于 调控输料管反应温度的温控系统， 还包括置于输 料管内并用于对物料进行推送的推料装置， 推料 装置为无轴螺旋叶片； 采用无轴螺旋叶片推动输 料管中的物料运动， 螺旋片与输料管的管壁之间 的摩擦力可以将粘附在管壁上的物料刮下， 从而 解决高温下原料粘壁的现象； 且物料可在输料管 内形成循环运动， 利于连续进料生产， 提高生产 效率。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 106496161 A 2017.03.15 CN 106496161 A 1.一种焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 包括用。

3、于物料循环运动的输料管和用于调 控输料管反应温度的温控系统， 还包括置于输料管内并用于对物料进行推送的推料装置， 所述推料装置为无轴螺旋叶片。 2.根据权利要求1所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 所述输料管为由内管和外 管构成的双层管结构， 所述内管和外管间形成用于温控流体流通的流体流通空间。 3.根据权利要求2所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 所述温控系统包括冷流体 槽、 热流体槽和流体加热装置， 所述冷流体槽与所述输料管的流体流通空间启闭式连通并 可形成循环回路， 所述流体加热装置设置在所述输料管内并用于对温控流体加热， 所述热 流体槽与所述流体流通空间启闭式连通并用于储存。

4、已被加热的温控流体； 当最初反应开始时， 冷流体槽内低温温控流体进入输料管的流体流通空间内， 并由所 述流体加热装置将温控流体加热至指定温度； 当反应结束后， 流体流通空间内已被加热的 高温温控流体进入热流体槽储存， 之后再使冷流体槽内的低温温控流体在冷流体槽与流体 流通空间间形成循环实现对输料管快速降温； 待输料管温度降至指定温度并出料后， 再加 入物料并通氮气将输料管中空气排出， 然后使热流体槽内所储存的高温温控流体进入流体 流通空间以实现连续生产。 4.根据权利要求3所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 所述输料管包括至少一个 输料管段， 所述无轴螺旋叶片对应每一输料管段同轴设置一个。

5、， 且每一无轴螺旋叶片与对 应输料管段的管壁间存在间隙设置。 5.根据权利要求4所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 所述间隙大小为1mm-3mm。 6.根据权利要求5所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 所述输料管段共设置四 个， 并首尾相接形成可供物料和惰性气体循环的所述输料管。 7.根据权利要求6所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 所述温控系统对应每一输 料管段设置一组。 8.根据权利要求7所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 所述输料管上还设置有用 于流通惰性气体对反应进行保护的惰性气体入口和惰性气体出口。 9.根据权利要求3所述的焦磷酸哌嗪制备装置， 其特征在于： 。

6、所述冷流体槽上还设置有 用于与温控流体间形成热交换进行降温的热交换装置。 10.一种利用权利要求1-9任一权利要求所述的焦磷酸哌嗪制备装置的焦磷酸哌嗪制 备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： 步骤a、 以二磷酸哌嗪作为原料， 无轴螺旋叶片以转速为40-2000rpm进行推送， 并在输 料管内通入惰性气体将管内空气排出； 步骤b、 使输料管温度逐渐升温至200-300； 步骤c、 反应0.5-4小时后， 对输料管降温至80-120后得到产品； 步骤d、 重复步骤a； 步骤e、 再通过步骤b中已加热过的高温温控流体对输料管快速升温进行下一反应实现 连续生产。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1。

7、06496161 A 2 焦磷酸哌嗪制备装置及其方法 技术领域 0001 本发明涉及焦磷酸哌嗪制备领域， 特别涉及一种高纯度的焦磷酸哌嗪制备装置及 其方法。 背景技术 0002 焦磷酸哌嗪是一种具有极佳阻燃效果的磷-氮型膨胀阻燃剂， 广泛用于聚丙烯、 聚 乙烯、 热塑性弹性体等材料中， 具有阻燃效果好、 耐水解性能优异等优点。 0003 现有技术中， 有专利文件公开了通过焦磷酸钠和磷酸在溶液中制备焦磷酸哌嗪的 方法， 但上述方法难以完全除掉副产物焦磷酸哌嗪钠盐及氯化钠， 影响最终阻燃产品的性 能， 同时由于该反应产率较低， 使得该方法被逐渐淘汰。 取而代之的是利用高温脱水法制备 焦磷酸哌嗪的方。

8、法， 原料采用二磷酸哌嗪或磷酸哌嗪、 磷酸或多聚磷酸， 在可以进行加热和 脱水的装备， 如挤出机、 真空捏合机、 高速混合机中， 加热至150-300， 在抽真空或惰性气 体气氛中， 脱水缩合得到焦磷酸哌嗪， 得到的焦磷酸哌嗪需在惰性气体保护下冷却降温后 出料(焦磷酸哌嗪在高温下与空气接触会发生氧化反应)。 但在上述的各类装置中， 存在高 温脱水环节产品粘壁粘轴， 影响热量传递导致反应时间过长、 反应完降温时间很长， 不能连 续生产， 从而造成能耗增加的问题。 0004 因此， 本发明所涉及的装置就是要解决在高温脱水制备焦磷酸哌嗪过程中产品粘 壁粘轴的问题， 同时能有效控制反应时间实现连续进料。

9、生产， 使生产效率得到明显提高。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明提供一种焦磷酸哌嗪制备装置及其方法， 解决在高温脱水制备 焦磷酸哌嗪过程中产品粘壁粘轴的问题， 同时能有效控制反应时间实现连续进料生产， 使 生产效率得到明显提高。 0006 本发明的焦磷酸哌嗪制备装置， 包括用于物料循环运动的输料管和用于调控输料 管反应温度的温控系统， 还包括置于输料管内并用于对物料进行推送的推料装置， 所述推 料装置为无轴螺旋叶片。 0007 进一步， 输料管为由内管和外管构成的双层管结构， 内管和外管间形成用于温控 流体流通的流体流通空间。 0008 进一步， 温控系统包括冷流体槽、 热流体槽和流体。

10、加热装置， 冷流体槽与输料管的 流体流通空间启闭式连通并可形成循环回路， 流体加热装置设置在输料管内并用于对温控 流体加热， 热流体槽与所述流体流通空间启闭式连通并用于储存已被加热的温控流体； 0009 当最初反应开始时， 冷流体槽内低温温控流体进入输料管的流体流通空间内， 并 由所述流体加热装置将温控流体加热至指定温度； 当反应结束后， 流体流通空间内已被加 热的高温温控流体进入热流体槽储存， 之后再使冷流体槽内的低温温控流体在冷流体槽与 流体流通空间间形成循环实现对输料管快速降温； 待输料管温度降至指定温度并出料后， 再加入物料并通氮气将输料管中空气排出， 然后使热流体槽内所储存的高温温控。

11、流体进入 说明书 1/5 页 3 CN 106496161 A 3 流体流通空间以实现连续生产。 0010 进一步， 输料管包括至少一个输料管段， 无轴螺旋叶片对应每一输料管段同轴设 置一个， 且每一无轴螺旋叶片与对应输料管段的管壁间存在间隙设置。 0011 进一步， 间隙大小为1mm-3mm。 0012 进一步， 输料管段共设置四个， 并首尾相接形成可供物料和惰性气体循环的所述 输料管。 0013 进一步， 温控系统对应每一输料管段设置一组。 0014 进一步， 输料管上还设置有用于流通惰性气体对反应进行保护的惰性气体入口和 惰性气体出口。 0015 进一步， 冷流体槽上还设置有用于与温控流。

12、体间形成热交换进行降温的热交换装 置。 0016 本发明还公开了一种利用焦磷酸哌嗪制备装置的焦磷酸哌嗪制备方法， 包括以下 步骤： 0017 步骤a、 以二磷酸哌嗪作为原料， 无轴螺旋叶片以转速为40-2000rpm进行推送， 并 在输料管内通入惰性气体将管内空气排出； 0018 步骤b、 使输料管温度逐渐升温至200-300； 0019 步骤c、 反应0.5-4小时后， 对输料管降温至80-120后得到产品； 0020 步骤d、 重复步骤a； 0021 步骤e、 再通过步骤b中已加热过的高温温控流体对输料管快速升温进行下一反应 实现连续生产。 0022 本发明的有益效果： 本发明的焦磷酸哌嗪。

13、制备装置及其方法， 采用无轴螺旋叶片 推动输料管中的物料运动， 螺旋片与输料管的管壁之间的摩擦力可以将粘附在管壁上的物 料刮下， 从而解决高温下原料粘壁的现象； 且物料可在输料管内形成循环运动， 利于连续进 料生产， 提高生产效率。 附图说明 0023 下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。 0024 图1为本发明的焦磷酸哌嗪制备装置结构示意图； 0025 图2为图1中的A-A向剖视图； 0026 图3为本发明中的冷流体槽结构示意图。 具体实施方式 0027 图1为本发明的焦磷酸哌嗪制备装置结构示意图， 图2为图1中的A-A向剖视图， 图3 为本发明中的冷流体槽结构示意图,如图所示： 本实。

14、施例的焦磷酸哌嗪制备装置， 包括用于 物料循环运动的输料管1和用于调控输料管反应温度的温控系统， 还包括置于输料管1内并 用于对物料进行推送的推料装置， 推料装置为无轴螺旋叶片2； 其中， 物料在输料管1内可循 环运动， 输料管1上设置有进料口4和出料口3， 在反应完成后， 将最终得到的产品自出料口 处排出； 另外， 无轴螺旋叶片2是指仅由热拉成形的螺旋叶片构成， 其不含中心轴， 在输送过 程中， 物料流动顺畅， 不会造成堵塞， 且无轴螺旋叶片2输料管1的管壁之间的摩擦力可以将 说明书 2/5 页 4 CN 106496161 A 4 粘附在管壁上的物料刮下， 从而解决高温下原料粘壁的现象， 。

15、无轴螺旋叶片2由外部动力装 置驱动转动， 外部动力装置包括电机12和减速器。 0028 本实施例中， 输料管1为由内管和外管构成的双层管结构， 所述内管5和外管6间形 成用于调控输料管1温度的温控流体流通的流体流通空间7； 温控流体在流体流通空间7内 对输料管1的整体温度升温或降温,内管与外管间径向距离D为10mm。 0029 本实施例中， 温控系统包括冷流体槽8、 热流体槽13和流体加热装置， 冷流体槽8与 输料管的流体流通空间启闭式连通并可形成循环回路， 流体加热装置设置在输料管内并用 于对温控流体加热， 热流体槽13与所述流体流通空间启闭式连通并用于储存已被加热的温 控流体； 0030 。

16、当最初反应开始时， 冷流体槽8内低温温控流体进入输料管的流体流通空间内， 并 由所述流体加热装置将温控流体加热至指定温度； 当反应结束后， 流体流通空间内已被加 热的高温温控流体进入热流体槽13储存， 之后再使冷流体槽8内的低温温控流体在冷流体 槽8与流体流通空间间形成循环实现对输料管快速降温； 待输料管温度降至指定温度并出 料后， 再加入物料并通氮气将输料管中空气排出， 然后使热流体槽13内所储存的高温温控 流体进入流体流通空间以实现连续生产； 0031 其中， 温控流体可为水介质或油介质， 冷流体槽8内最初储放有低温温控流体， 且 冷流体槽8通过管道与输料管连通， 即设置有流体进管和流体出。

17、管， 并在流体进管14和流体 出管15上设置有控制阀门， 以控制冷流体槽8与输料管的启闭连通； 最初反应开始时， 温控 流体通过泵自冷流体槽8内推送至输料管的流体流通空间内， 然后通过流体加热装置对其 进行加热， 以使输料管的反应温度升高， 流体加热装置可为电加热装置或其它现有加热装 置； 当反应一段时间结束后， 通过针对热流体槽13设置的加压泵将已处于高温的温控流体 泵入热流体槽13内进行储存， 然后将冷流体槽8的低温温控流体再流入流体流通空间内以 对输料管温度降温， 且冷流体槽8与流体流通空间形成可循环管路， 以实现快速降温， 待降 温至指定温度时， 一个反应完成， 将所得产品排出， 然后。

18、进行下一个反应， 在下一个反应的 进料完成后， 直接通过热流体槽13将其储存的高温温控流体导入输料管的流体流通空间内 使其快速升温至所需反应温度， 从而实现了连续生产。 0032 本实施例中， 输料管1包括至少一个输料管段， 所述无轴螺旋叶片2对应每一输料 管段同轴设置一个， 且每一无轴螺旋叶片2与对应输料管段的管壁间存在间隙设置； 即无轴 螺旋叶片2对应输料管1段的数目设置， 通过间隙的存在可方便将粘附在管壁上的物料刮 下。 0033 本实施例中， 间隙d大小为1mm-3mm； 在此间隙范围内， 有利于缩小叶片与输料管1 管壁之间的间隙， 方便利用叶片与输料管1之间的摩擦力将粘附在管壁上的物。

19、料刮下， 又不 会对物料的推送造成影响， 并可以使热量有效传递， 减少能耗。 0034 本实施例中， 输料管段共设置四个， 并首尾相接形成可供物料和惰性气体循环的 所述输料管1； 如图所示， 输料管段共设置四个， 且一体成型， 四个输料管段的内管均首尾连 通， 分别为输料管段1a、 输料管段1b、 输料管段1c和输料管段1d， 且形成正四边形结构布置， 物料和惰性气体均可在输料管1内形成循环。 0035 本实施例中， 温控流体换热装置对应每一输料管1段设置一组。 0036 本实施例中， 输料管1上还设置有用于流通惰性气体对反应进行保护的惰性气体 说明书 3/5 页 5 CN 106496161。

20、 A 5 入口10和惰性气体出口11； 其中， 惰性气体选自氮气、 氩气或氦气中任意一种， 优选氮气。 0037 本实施例中， 冷流体槽8上还设置有用于与温控流体间形成热交换进行降温的热 交换装置； 热交换装置为冷流体槽内设置冷却水通道16， 冷却水通道内通冷却水与温控流 体形成热交换。 0038 本发明还公开了一种利用焦磷酸哌嗪制备装置的焦磷酸哌嗪制备方法， 包括以下 步骤： 0039 步骤a、 以二磷酸哌嗪作为原料， 无轴螺旋叶片2以转速为40-2000rpm进行推送， 并 在输料管1内通入惰性气体将管内空气排出； 其中， 无轴螺旋叶片2 以转速优选的为100- 200rpm； 0040 。

21、步骤b、 使输料管1温度逐渐升温至200-300； 即制备过程中原料的高温脱水的反 应温度范围为200-300， ， 优选为250-280； 0041 步骤c、 反应0.5-4小时后， 对输料管1降温至80-120后得到产品； 优选的反应时 间为1-2小时； 0042 步骤d、 重复步骤a； 0043 步骤e、 再通过步骤b中已加热过的高温温控流体对输料管快速升温进行下一反应 实现连续生产。 0044 其中， 使输料管温度的升温或降温通过温控系统实现， 即步骤b为： 当最初反应开 始时， 冷流体槽8内低温温控流体进入输料管的流体流通空间内， 并由所述流体加热装置将 温控流体加热至指定温度200。

22、-300； 0045 步骤c为： 当反应0.5-4小时后， 流体流通空间内已被加热的高温温控流体进入热 流体槽13储存， 之后再使冷流体槽8内的低温温控流体在冷流体槽8与流体流通空间间形成 循环实现对输料管快速降温至80-120得到产品； 0046 步骤d为： 待输料管温度降至指定温度并出料后， 再加入物料并通氮气将输料管中 空气排出； 0047 步骤e为： 使热流体槽13内所储存的高温温控流体进入流体流通空间以实现连续 生产。 0048 该制备方法以具体实施例进行说明如下： 0049 制备方法实施例一 0050 将25kg二磷酸哌嗪加入输料管1中， 无轴螺旋叶片2转速40rpm， 通入氮气将。

23、管内空 气排出， 逐渐升温至200， 反应4小时， 通过加压泵9将热油与外部油槽冷油快速交换， 1小 时后体系降温至80， 得到产品23.6kg， 热分解温度332， 纯度97。 0051 制备方法实施例二 0052 将100kg二磷酸哌嗪加入输料管1中， 无轴螺旋叶片2转速80rpm， 通入氮气将管内 空气排出， 逐渐升温至250， 反应2小时， 通过加压泵9将热油与外部油槽冷油快速交换， 1 小时后体系降温至100， 得到产品97.0kg， 热分解温度341， 纯度98。 0053 制备方法实施例三 0054 将200kg二磷酸哌嗪加入输料管1中， 无轴螺旋叶片2转速120rpm， 通入氮。

24、气将管内 空气排出， 逐渐升温至280， 反应1小时， 通过加压泵9将热油与外部油槽冷油快速交换， 1 小时后体系降温至110， 得到产品195.0kg， 热分解温度335， 纯度100。 说明书 4/5 页 6 CN 106496161 A 6 0055 制备方法实施例四 0056 将300kg二磷酸哌嗪加入输料管1中， 无轴螺旋叶片2转速200rpm， 通入氮气将管内 空气排出， 逐渐升温至300， 反应0.5小时， 通过加压泵9将热油与外部油槽冷油快速交换， 1小时后体系降温至120， 得到产品294.0kg， 热分解温度342， 纯度100。 0057 其中， 上述制备方法的实施例中，。

25、 焦磷酸哌嗪的纯度、 热分解行为的测定分别根据 以下方法进行： 纯度的测定方法， 使用岛津LC-20AT的液相色谱仪、 昭和电工株式会社的OH pak柱， 在温度40、 流速1.0ml/min进行测定； 热分解温度的测定方法， 使用德国Netzsch公 司制造的209F1型热重分析仪， 在氮气氛中， 气流速度60ml/min， 升温速率为10/min， 将失 重5的温度作为热分解温度。 0058 最后说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。 说明书 5/5 页 7 CN 106496161 A 7 图1 说明书附图 1/2 页 8 CN 106496161 A 8 图2 图3 说明书附图 2/2 页 9 CN 106496161 A 9 。