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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610974132.3 (22)申请日 2016.11.07 (71)申请人 沈阳化工大学 地址 110142 辽宁省沈阳市经济技术开发 区11号 (72)发明人 张雅静朱园王康军贲嘉琦 俞璐琦于士博杜杰 (74)专利代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚 (51)Int.Cl. C07C 51/41(2006.01) C07C 53/126(2006.01) (54)发明名称 一种制备月桂酸镍的方法 (57)摘要 一种制备月桂酸镍的方法， 涉及一种。
2、制备化 学溶剂的方法， 具体制备方法是： 在室温条件下， 分别称取一定量的分析纯可溶镍盐和可溶月桂 酸盐， 并分别溶解于100-400mL去离子水中， 形 成绿色透明的镍盐溶液和无色透明的月桂酸盐 溶液。 将月桂酸盐溶液进行加热搅拌， 同时将镍 的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中， 有绿色沉淀 生成， 然后将混合物冷却至室温后用真空抽滤的 方法进行沉淀分离， 得到绿色的沉淀物， 并用甲 醇对沉淀进行多次洗涤。 将绿色沉淀物放在真空 干燥箱中干燥， 制备出月桂酸镍。 本发明制备的 月桂酸镍纯度高， 收率高， 制备方法简便、 周期 短， 易于大规模生产。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 1。
3、06565462 A 2017.04.19 CN 106565462 A 1.一种制备月桂酸镍的方法， 其特征在于： 所述方法包括以下过程： 在室温条件下， 分 别称取分析纯可溶镍盐和可溶月桂酸盐， 并分别溶解于100-400 mL去离子水中， 形成绿色 透明的Ni盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液； 将月桂酸盐溶液进行加热搅拌， 同时将镍的 盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中， 有绿色沉淀生成； 搅拌的时间控制在30-90分钟之间； 搅 拌的方式是磁力搅拌或者机械搅拌； 然后将混合物冷却至室温； 采用真空抽滤的方法进行 沉淀分离， 得到绿色的沉淀物， 并用100-200 ml甲醇对沉淀进行洗涤， 洗涤。
4、4-6次； 将紫色沉 淀物放在真空干燥箱中干燥， 即得到月桂酸镍。 2.根据权利要求1所述的一种制备月桂酸镍的方法， 其特征在于： 可溶镍盐是氯化镍或 硝酸镍； 可溶镍盐和可溶月桂酸盐的摩尔比1: 4-8。 3.根据权利要求1所述的一种制备月桂酸镍的方法， 其特征在于： 可溶月桂酸盐是月桂 酸钠或月桂酸钾。 4.根据权利要求1所述的一种制备月桂酸镍的方法， 其特征在于： 加热搅拌的温度控制 在60-80之间； 真空干燥温度控制在40-100， 干燥时间在12-24小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106565462 A 2 一种制备月桂酸镍的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制备。
5、化学溶剂方法， 特别是涉及一种制备月桂酸镍的方法。 背景技术 0002 近年来， 便随着塑料、 造纸、 纺织、 涂料、 建筑、 日用化学品等工业领域的迅猛发展， 国内外市场对月桂酸盐的需求逐年增加。 例如， 月桂酸锌作为消光剂用于涂料工业， 作为 PVC稳定剂应用于塑料工业； 月桂酸钾应用于杀虫剂、 洗涤剂、 表面活性剂等日用化学品工 业等方面。 月桂酸盐的工业生产方法主要是复分解法和直接法。 文献已报道的月桂酸盐有 月桂酸钠、 月桂酸锌及月桂酸钾等。 0003 中性脂肪酸镍盐Ni(COOR)2 (R=CnH2n+1)是常见的有机羧酸盐之一， 其作为凝油剂、 催化剂和粘合剂等在诸多领域都有着广。
6、泛的发展前景。 月桂酸镍的合成丰富了月桂酸盐的 种类， 并且可以作为前驱物合成其他含镍化合物 （比如镍的氧化物， 硫化物及碳化物等） 。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种制备月桂酸镍的方法， 分析纯可溶镍盐和可溶月桂酸 盐， 并分别溶解于去离子水中， 形成镍盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液。 然后将混合物冷 却至室温后用真空抽滤的方法进行沉淀分离， 得到绿色的沉淀物， 制备出月桂酸镍。 制备的 月桂酸镍纯度高， 收率高， 制备方法简便、 周期短， 易于大规模生产。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种制备月桂酸镍的方法， 所述方法包括以下过程： 在室温条件下， 分别。
7、称取分析纯可 溶镍盐和可溶月桂酸盐， 并分别溶解于100-400 mL去离子水中， 形成绿色透明的Ni盐溶液 和无色透明的月桂酸盐溶液； 将月桂酸盐溶液进行加热搅拌， 同时将镍的盐溶液缓慢的滴 入月桂酸溶液中， 有绿色沉淀生成； 搅拌的时间控制在30-90分钟之间； 搅拌的方式是磁力 搅拌或者机械搅拌； 然后将混合物冷却至室温； 采用真空抽滤的方法进行沉淀分离， 得到绿 色的沉淀物， 并用100-200 ml甲醇对沉淀进行洗涤， 洗涤4-6次； 将紫色沉淀物放在真空干 燥箱中干燥， 即得到月桂酸镍。 0006 所述的一种制备月桂酸镍的方法， 可溶镍盐是氯化镍或硝酸镍； 可溶镍盐和可溶 月桂酸盐。
8、的摩尔比1: 4-8。 0007 所述的一种制备月桂酸镍的方法， 可溶月桂酸盐是月桂酸钠或月桂酸钾。 0008 所述的一种制备月桂酸镍的方法， 加热搅拌的温度控制在60-80之间； 真空干燥 温度控制在40-100， 干燥时间在12-24小时。 0009 本发明的优点与效果是： 本发明制备的月桂酸镍纯度高， 收率高， 制备方法简便、 周期短， 易于大规模生产。 附图说明 0010 图1 实施例1制备出的月桂酸镍的红外光谱图； 说明书 1/3 页 3 CN 106565462 A 3 图2 实施例2制备出的月桂酸镍的红外光谱图； 图3 实施例3制备出的月桂酸镍的红外光谱图。 具体实施方式 001。
9、1 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 0012 本发明按如下步骤进行操作： （1） 在室温条件下， 按照摩尔比1: 4-8分别称取一定量的分析纯可溶镍盐和可溶月桂 酸盐， 并分别溶解于100-400 mL去离子水中， 形成绿色透明的镍盐溶液和无色透明的月桂 酸盐溶液； （2） 将月桂酸盐溶液进行加热搅拌， 加热的温度控制在60-80之间； （3） 在加热搅拌的条件下， 将镍的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中， 有绿色沉淀生成； 搅拌的时间控制在30-90分钟之间； 搅拌的方式可以是磁力搅拌或者机械搅拌； （4） 冷却至室温； （5） 采用真空抽滤的方法进行沉淀分离， 得到绿色的沉淀物， 并用甲。
10、醇对沉淀进行洗 涤， 每次洗涤用甲醇控制在100-200 ml， 洗涤4-6次。 0013 （6） 将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥， 得到月桂酸镍。 干燥温度控制在40-100 ， 干燥时间在12-24小时。 0014 实施例1 图1 实施例1制备出的月桂酸镍的红外光谱图， 在2956、 2919、 2850、 1432 cm-1处的吸 收峰分别可以指标化为甲基 （-CH3） 的特征峰， 在721cm-1处出现的吸收峰分别可以指标化为 甲基 （-CH2-） 的特征峰， 在1561 cm-1处的吸收峰分别可以指标化为R-COO-与Ni络合结构的 特征峰。 0015 具体操作步骤如下： （1） 。
11、在室温条件下， 称量14 g 氯化镍 （NiCl2） ， 溶解于盛有100 mL蒸馏水的烧杯中， 采 用磁力搅拌， NiCl2黄色粉末快速溶解， 得到绿色透明溶液； 称量93 g 月桂酸钠 （C12H23NaO2） ， 溶解于盛有200 mL蒸馏水的烧杯中， 采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解， 当 白色粉末状C12H23NaO2完全溶解后， 得到无色透明溶液； （2） 将月桂酸钠溶液进行加热搅拌， 加热的温度控制在60 ； （3） 在加热搅拌的条件下， 将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中， 有绿色沉淀生 成， 继续磁力搅拌30分钟； （4） 冷却至室温； （5） 采用真空抽滤的方法进行沉淀分。
12、离， 得到绿色的沉淀物， 并用甲醇对沉淀进行洗 涤， 每次洗涤用甲醇控制在100 ml， 洗涤4次； （6） 将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥， 得到月桂酸镍。 干燥温度控制在40， 干燥 时间在12小时。 得到绿色粉末月桂酸镍， 称重， 按镍的投料质量计算， 月桂酸镍的收率为 99.2 % （质量分数） 。 0016 实施例2 具体操作步骤如下： （1） 在室温条件下， 称量14 g 氯化镍 （NiCl2） ， 溶解于盛有100 mL蒸馏水的烧杯中， 采 说明书 2/3 页 4 CN 106565462 A 4 用磁力搅拌， NiCl2黄色粉末快速溶解， 得到绿色透明溶液； 称量140 g 。
13、月桂酸钠 （C12H23NaO2） ， 溶解于盛有300 mL蒸馏水的烧杯中， 采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解， 当 白色粉末状C12H23NaO2完全溶解后， 得到无色透明溶液； （2） 将月桂酸钠溶液进行加热搅拌， 加热的温度控制在70 ； （3） 在加热搅拌的条件下， 将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中， 有绿色沉淀生 成， 继续磁力搅拌60分钟； （4） 冷却至室温； （5） 采用真空抽滤的方法进行沉淀分离， 得到绿色的沉淀物， 并用甲醇对沉淀进行洗 涤， 每次洗涤用甲醇控制在200 ml， 洗涤5次； （6） 将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥， 得到月桂酸镍。 干燥温度控制在70。
14、， 干燥 时间在18小时。 得到绿色粉末月桂酸镍， 称重， 按镍的投料质量计算， 月桂酸镍的收率为 99.5 % （质量分数） 。 0017 实施例3 具体操作步骤如下： （1） 在室温条件下， 称量14 g 氯化镍 （NiCl2） ， 溶解于盛有50 mL蒸馏水的烧杯中， 采用 磁力搅拌， NiCl2黄色粉末快速溶解， 得到绿色透明溶液； 称量168 g 月桂酸钾 （C12H23KO2） ， 溶解于盛有400 mL蒸馏水的烧杯中， 采用磁力搅拌方式使得月桂酸钾溶解， 当白色粉末状 C12H23KO2完全溶解后， 得到无色透明溶液； （2） 将月桂酸钾溶液进行加热搅拌， 加热的温度控制在80 。
15、； （3） 在加热搅拌的条件下， 将氯化镍溶液缓慢的滴入月桂酸钠溶液中， 有绿色沉淀生 成， 继续磁力搅拌90分钟； （4） 冷却至室温； （5） 采用真空抽滤的方法进行沉淀分离， 得到绿色的沉淀物， 并用甲醇对沉淀进行洗 涤， 每次洗涤用甲醇控制在100 ml， 洗涤6次； （6） 将绿色沉淀物放在真空干燥箱中干燥， 得到月桂酸镍。 干燥温度控制在100， 干燥 时间在24小时。 得到绿色粉末月桂酸镍， 称重， 按镍的投料质量计算， 月桂酸镍的收率为 99.6 % （质量分数） 。 说明书 3/3 页 5 CN 106565462 A 5 图1 图2 说明书附图 1/2 页 6 CN 106565462 A 6 图3 说明书附图 2/2 页 7 CN 106565462 A 7 。