《一种聚合物水解粉末涂料的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种聚合物水解粉末涂料的制备方法.pdf（6页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710608872.X (22)申请日 2017.07.24 (71)申请人 杨洁磊 地址 311599 浙江省杭州市桐庐县桐君街 道小岭路9幢2单元503室 (72)发明人 杨洁磊 (51)Int.Cl. C09D 123/12(2006.01) C09D 5/03(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (54)发明名称 一种聚合物水解粉末涂料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种聚合物水解粉末涂料的 制备方法， 本发明的聚合物水解磷化填料具有较 好。
2、的粘结性能， 加入的叔丁基对二苯酚醇分散液 可以有效的提高成品的抗氧化性能， 该有机填料 与聚乙烯的相容性好， 能够有效的提高成品涂料 的贮存稳定性， 提高涂膜的抗剥离强度。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107286758 A 2017.10.24 CN 107286758 A 1.一种聚合物水解粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)取1-2重量份的双癸基二甲基溴化铵， 加入到其重量24-30倍的去离子水中， 搅拌均 匀， 加入0.5-1重量份的烯丙基硫脲， 在70-80下保温搅拌6-10分钟， 得预混水溶液； (2)取1-2重量份的叔丁基对二苯酚， 加入到其重量5-。
3、7倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 加 入0.8-1重量份的硬脂酸钙， 搅拌均匀， 得醇分散液； (3)取6-7重量份的均苯四甲酸二酐， 加入到上述醇分散液中， 搅拌均匀， 送入到反应釜 中， 通入氮气， 升高温度为70-78， 加入0.1-0.2重量份的过氧化二异丙苯， 保温搅拌2-3小 时， 出料， 冷却至常温， 得聚合物酸酐溶液； (4)取0.7-1重量份的二乙烯基苯， 加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中， 搅拌均匀， 得交联酰胺溶液； (5)取1-2重量份的硫代二丙酸双十八醇酯， 加入到10-13重量份的粘结分散液中， 升高 温度为60-70， 保温搅拌10-20分钟， 得酯化粘结分散液。
4、； (6)取上述酯化粘结分散液、 预混水溶液混合， 搅拌均匀， 加入上述聚合物酸酐溶液， 升 高温度为51-60， 保温搅拌3-4小时， 加入上述交联酰胺溶液， 升高温度为80-90， 保温搅 拌20-30分钟， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得聚合物水解填料； (7)取上述聚合物水解磷化填料， 与110-130重量份高密度聚丙烯混合， 在110-120下 保温搅拌20-30分钟， 送入到挤出机中， 熔融挤出， 用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的 粉末颗粒， 即得所述抗磨溶胶粉末涂料。 2.根据权利要求1所述的一种聚合物水解粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 所述的粘 结分散液是由下。
5、述重量份的原料组成的： 钼酸铵1-2、 羊毛脂17-20、 聚乙烯吡咯烷酮10-14、 去离子水80-90、 三氯氧磷4-7、 二甲 基咪唑0.5-1。 3.根据权利要求1、 2所述的一种聚合物水解粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 所述的 粘结分散液的制备方法， 包括以下步骤： (1)取二甲基咪唑， 加入到聚乙烯吡咯烷酮中， 超声3-4分钟； (2)取三氯氧磷， 加入到去离子水中， 搅拌均匀， 加入钼酸铵， 升高温度为50-60， 与上 述(1)中的物料混合， 保温搅拌10-20分钟， 送入到100-110的油浴中， 加入羊毛脂， 保温6- 20分钟， 出料， 与月桂酰肌氨酸钠混合， 搅拌至。
6、常温， 即得所述粘结分散液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107286758 A 2 一种聚合物水解粉末涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于涂料领域， 具体涉及一种聚合物水解粉末涂料的制备方法。 背景技术 0002 粉末涂料是一种不含溶剂， 100固体粉末状涂料。 具有无溶剂、 无污染、 可回收、 环保、 节省能源和资源、 减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。 0003 粉末涂料是一种新型的不含溶剂100固体粉末状涂料。 具有不用溶剂、 无污染、 节省能源和资源、 减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。 它有三大类： 热塑性粉末涂料 (PE)、 热固性粉末涂料、 建筑粉末涂料。 。
7、涂料由特制树脂、 颜填料、 固化剂及其它助剂， 以一 定的比例混合， 再通过热挤塑和粉碎过筛等工艺制备而成。 它们在常温下， 贮存稳定， 经静 电喷涂、 摩擦喷涂(热固方法)或流化床浸涂(热塑方法)， 再加热烘烤熔融固化， 使形成平整 光亮的永久性涂膜， 达到装饰和防腐蚀的目的。 其特性有： 1、 该产品不含毒性， 不含溶剂和 不含挥发有毒性的物质， 故无中毒、 无火灾、 无 “三废” 的排放等公害的问题， 完全符合国家 环保法的要求。 2、 原材料利用率高， 一些知名品牌的粉末供应商生产的粉末， 其过喷的粉末 可回收利用， 最高的利用率甚至能达99以上。 3、 被涂物前处理后， 一次性施工，。
8、 无需底涂， 即可得到足够厚度的涂膜， 易实现自动化操作， 生产效率高， 可降低成本。 4、 涂层致密、 附着 力、 抗冲击强度和韧性均好， 边角覆盖率高， 具有优良的耐化学药品腐蚀性能和电气绝缘性 能。 5、 粉末涂料存贮、 运输安全和方便。 0004 申请号201010516201.9， 一种新型聚丙烯粉末涂料， 如下物质组成： 聚丙烯100份、 短玻璃纤维5-10份、 环氧树脂10-15份、 微米级的云母粉5-20份、 偶联剂1-3份、 粉末助剂1-5 份， 制备方法为： 0005 将10kgPP、 0.3kg钛酸酯偶联剂和0.5kg微米级云母粉放入高速混合机中， 均匀混 合后加入1kg。
9、环氧树脂、 0.5kg短玻璃纤维的混合粉末和0.3kg粉末助剂一起混合均匀。 将混 合好的物料放入双螺杆挤出机中挤出造粒， 挤出机温度为160-180。 将制得的母料粒放在 粉碎机中， 研磨到粉末所需粒度。 该发明的方法中是将微米级的云母粉与各原料混合后直 接挤出， 这样容易造成微米级的云母粉的分散性差等缺陷， 降低成品材料的稳定性强度。 发明内容 0006 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足， 提供一种聚合物水解粉末涂料的 制备方法。 0007 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0008 (1)取1-2重量份的双癸基二甲基溴化铵， 加入到其重量24-30倍的去离子水中， 搅 。
10、拌均匀， 加入0.5-1重量份的烯丙基硫脲， 在70-80下保温搅拌6-10分钟， 得预混水溶液； 0009 (2)取1-2重量份的叔丁基对二苯酚， 加入到其重量5-7倍的无水乙醇中， 搅拌均 匀， 加入0.8-1重量份的硬脂酸钙， 搅拌均匀， 得醇分散液； 0010 (3)取6-7重量份的均苯四甲酸二酐， 加入到上述醇分散液中， 搅拌均匀， 送入到反 说明书 1/4 页 3 CN 107286758 A 3 应釜中， 通入氮气， 升高温度为70-78， 加入0.1-0.2重量份的过氧化二异丙苯， 保温搅拌 2-3小时， 出料， 冷却至常温， 得聚合物酸酐溶液； 0011 (4)取0.7-1重。
11、量份的二乙烯基苯， 加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中， 搅拌均 匀， 得交联酰胺溶液； 0012 (5)取1-2重量份的硫代二丙酸双十八醇酯， 加入到10-13重量份的粘结分散液中， 升高温度为60-70， 保温搅拌10-20分钟， 得酯化粘结分散液； 0013 (6)取上述酯化粘结分散液、 预混水溶液混合， 搅拌均匀， 加入上述聚合物酸酐溶 液， 升高温度为51-60， 保温搅拌3-4小时， 加入上述交联酰胺溶液， 升高温度为80-90， 保温搅拌20-30分钟， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得聚合物水解填料； 0014 (7)取上述聚合物水解磷化填料， 与110-130重量份高密。
12、度聚丙烯混合， 在110-120 下保温搅拌20-30分钟， 送入到挤出机中， 熔融挤出， 用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微 米的粉末颗粒， 即得所述抗磨溶胶粉末涂料。 0015 所述的粘结分散液是由下述重量份的原料组成的： 0016 钼酸铵1-2、 羊毛脂17-20、 聚乙烯吡咯烷酮10-14、 去离子水80-90、 三氯氧磷4-7、 二甲基咪唑0.5-1。 0017 所述的粘结分散液的制备方法， 包括以下步骤： 0018 (1)取二甲基咪唑， 加入到聚乙烯吡咯烷酮中， 超声3-4分钟； 0019 (2)取三氯氧磷， 加入到去离子水中， 搅拌均匀， 加入钼酸铵， 升高温度为50-60， 。
13、与上述(1)中的物料混合， 保温搅拌10-20分钟， 送入到100-110的油浴中， 加入羊毛脂， 保 温6-20分钟， 出料， 与月桂酰肌氨酸钠混合， 搅拌至常温， 即得所述粘结分散液。 0020 本发明的优点： 0021 本发明以均苯四甲酸二酐为单体， 过氧化二异丙苯为引发剂， 得聚合物酸酐溶液， 然后将硫代二丙酸双十八醇酯与粘结分散液混合， 得到有酯粘结溶液， 然后将其与聚合物 酸酐溶液共混， 通过二乙烯基苯交联， 得聚合物水解填料； 0022 本发明的聚合物水解磷化填料具有较好的粘结性能， 加入的叔丁基对二苯酚醇分 散液可以有效的提高成品的抗氧化性能， 该有机填料与聚乙烯的相容性好， 。
14、能够有效的提 高成品涂料的贮存稳定性， 提高涂膜的抗剥离强度。 具体实施方式 0023 实施例1 0024 一种聚合物水解粉末涂料的制备方法， 包括以下步骤： 0025 (1)取2重量份的双癸基二甲基溴化铵， 加入到其重量30倍的去离子水中， 搅拌均 匀， 加入1重量份的烯丙基硫脲， 在80下保温搅拌10分钟， 得预混水溶液； 0026 (2)取2重量份的叔丁基对二苯酚， 加入到其重量7倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 加 入1重量份的硬脂酸钙， 搅拌均匀， 得醇分散液； 0027 (3)取7重量份的均苯四甲酸二酐， 加入到上述醇分散液中， 搅拌均匀， 送入到反应 釜中， 通入氮气， 升高温度为7。
15、8， 加入0.2重量份的过氧化二异丙苯， 保温搅拌3小时， 出 料， 冷却至常温， 得聚合物酸酐溶液； 0028 (4)取1重量份的二乙烯基苯， 加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中， 搅拌均匀， 得 说明书 2/4 页 4 CN 107286758 A 4 交联酰胺溶液； 0029 (5)取2重量份的硫代二丙酸双十八醇酯， 加入到13重量份的粘结分散液中， 升高 温度为70， 保温搅拌20分钟， 得酯化粘结分散液； 0030 (6)取上述酯化粘结分散液、 预混水溶液混合， 搅拌均匀， 加入上述聚合物酸酐溶 液， 升高温度为60， 保温搅拌4小时， 加入上述交联酰胺溶液， 升高温度为90， 保温搅。
16、拌 30分钟， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得聚合物水解填料； 0031 (7)取上述聚合物水解磷化填料， 与130重量份高密度聚丙烯混合， 在120下保温 搅拌30分钟， 送入到挤出机中， 熔融挤出， 用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的粉末颗 粒， 即得所述抗磨溶胶粉末涂料。 0032 所述的粘结分散液是由下述重量份的原料组成的： 0033 钼酸铵2、 羊毛脂20、 聚乙烯吡咯烷酮14、 去离子水90、 三氯氧磷7、 二甲基咪唑1。 0034 所述的粘结分散液的制备方法， 包括以下步骤： 0035 (1)取二甲基咪唑， 加入到聚乙烯吡咯烷酮中， 超声4分钟； 0036 (2)取三。
17、氯氧磷， 加入到去离子水中， 搅拌均匀， 加入钼酸铵， 升高温度为60， 与 上述(1)中的物料混合， 保温搅拌20分钟， 送入到110的油浴中， 加入羊毛脂， 保温20分钟， 出料， 与月桂酰肌氨酸钠混合， 搅拌至常温， 即得所述粘结分散液。 0037 实施例2 0038 (1)取1重量份的双癸基二甲基溴化铵， 加入到其重量24倍的去离子水中， 搅拌均 匀， 加入0.5重量份的烯丙基硫脲， 在70下保温搅拌6分钟， 得预混水溶液； 0039 (2)取1重量份的叔丁基对二苯酚， 加入到其重量5倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 加 入0.8重量份的硬脂酸钙， 搅拌均匀， 得醇分散液； 0040 (3。
18、)取6重量份的均苯四甲酸二酐， 加入到上述醇分散液中， 搅拌均匀， 送入到反应 釜中， 通入氮气， 升高温度为70， 加入0.1重量份的过氧化二异丙苯， 保温搅拌2小时， 出 料， 冷却至常温， 得聚合物酸酐溶液； 0041 (4)取0.7重量份的二乙烯基苯， 加入到其重量3倍的二甲基甲酰胺中， 搅拌均匀， 得交联酰胺溶液； 0042 (5)取1重量份的硫代二丙酸双十八醇酯， 加入到10重量份的粘结分散液中， 升高 温度为60， 保温搅拌10分钟， 得酯化粘结分散液； 0043 (6)取上述酯化粘结分散液、 预混水溶液混合， 搅拌均匀， 加入上述聚合物酸酐溶 液， 升高温度为51， 保温搅拌3。
19、小时， 加入上述交联酰胺溶液， 升高温度为80， 保温搅拌 20分钟， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得聚合物水解填料； 0044 (7)取上述聚合物水解磷化填料， 与110重量份高密度聚丙烯混合， 在110下保温 搅拌20分钟， 送入到挤出机中， 熔融挤出， 用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的粉末颗 粒， 即得所述抗磨溶胶粉末涂料。 0045 所述的粘结分散液是由下述重量份的原料组成的： 0046 钼酸铵1、 羊毛脂17、 聚乙烯吡咯烷酮10、 去离子水80、 三氯氧磷4、 二甲基咪唑0.5。 0047 所述的粘结分散液的制备方法， 包括以下步骤： 0048 (1)取二甲基咪唑， 。
20、加入到聚乙烯吡咯烷酮中， 超声3分钟； 0049 (2)取三氯氧磷， 加入到去离子水中， 搅拌均匀， 加入钼酸铵， 升高温度为50-60， 说明书 3/4 页 5 CN 107286758 A 5 与上述(1)中的物料混合， 保温搅拌10分钟， 送入到100的油浴中， 加入羊毛脂， 保温6分 钟， 出料， 与月桂酰肌氨酸钠混合， 搅拌至常温， 即得所述粘结分散液。 0050 性能测试： 0051 本发明的涂料涂膜外观： 平整光滑， 无缩孔， 无针孔； 0052 正反冲测试： 通过； 0053 铅笔硬度： 4H； 0054 附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为2级； 0055 传统聚丙烯粉末涂料的铅笔硬度： 2H、 附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为3级； 0056 可以看出， 本发明的涂料具有更高的表面硬度和抗冲击强度， 附着力强， 抗剥离强 度高。 说明书 4/4 页 6 CN 107286758 A 6 。