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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510706477.6 (22)申请日 2015.10.27 C09D 127/18(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 江苏友成高分子材料科技有限公司 地址 215600 江苏省苏州市张家港市经济开 发区西区34号 （善港工业区34号） 友成 (72)发明人 季国庆 郭强 张文祥 (74)专利代理机构 南京苏科专利代理有限责任 公司 32102 代理人 黄春松 (54) 发明名称 一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层及 其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种石墨烯改性聚四氟乙烯固 体润滑涂。
2、层， 其组成成分及各个成分的质量份数 组成为 ： 聚四氟乙烯 100 份 ； 二硫化钼 0.3 10 份 ； 石墨08份 ； 石墨烯0.15份 ； 氧化石墨烯 0 6 份 ； 水 80 380 份。制备石墨烯改性聚四 氟乙烯固体润滑涂层的制备方法如下 ： 将聚四氟 乙烯乳液、 二硫化钼、 石墨、 石墨烯、 氧化石墨和余 量水混匀后喷涂涂覆于金属产品的表面上， 再经 高温烧结、 冷却后即得到石墨烯改性聚四氟乙烯 固体润滑涂层。本发明得到的石墨烯改性聚四氟 乙烯固体润和涂层具有良好的自润滑性能、 力学 性能、 减摩耐磨性、 热稳定性以及良好的粘附性。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 CN 105331210 A 2016.02.17 CN 105331210 A 1/1 页 2 1.一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其特征在于 ： 其组成成分及各个成分的 质量份数组成为 ： 聚四氟乙烯 100 份 ； 二硫化钼 0.3 10 份 ； 石墨 0 8 份 ； 石墨烯 0.1 5 份 ； 氧化石墨烯 0 6 份 ； 水 80 380 份。 2.按照权利要求 1 所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其特征在于 ： 所 述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液中的固体份， 所述的80380份水由聚四氟乙烯乳液中。
4、 的水和余量水组成， 其中聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯与聚四氟乙烯乳液中的水的质量 比例为 5.5 ： 4.5 6.5 ： 3.5。 3.按照权利要求1或2所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其特征在于 ： 所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗粒的粒径为 0.2 0.4m。 4.按照权利要求 1 所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其特征在于 ： 所 述的二硫化钼为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒度为 1 10m。 5.按照权利要求 1 所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其特征在于 ： 所 述的石墨为胶体石墨细粉， 胶体石墨细粉的粒度为 1 。
5、10m。 6.按照权利要求 1、 2、 4 或 5 所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其特征 在于 ： 所述的石墨烯的粒度为 10 200nm。 7.按照权利要求 1、 2、 4 或 5 所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其特征 在于 ： 所述的氧化石墨烯的粒度为 10 250nm。 8.制备权利要求 1 所述的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法， 其特征在 于 ： 所述的制备方法具体包括以下步骤 ： （1） 将聚四氟乙烯乳液、 二硫化钼、 石墨、 石墨烯、 氧化石墨烯和余量水按质量份数比 例混匀形成聚四氟乙烯混合溶液， 其中所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液中的。
6、固体份， 80 380 份水由聚四氟乙烯乳液中的水和余量水组成， 聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯与 聚四氟乙烯乳液中的水的质量比例为 5.5 ： 4.5 6.5 ： 3.5 ； （2） 将聚四氟乙烯混合溶液均匀喷涂涂覆于金属产品的表面上， 然后将涂覆有聚四氟 乙烯混合溶液的金属产品放置于 330 360环境中高温烧结使聚四氟乙烯混合溶液高温 烧结形成膜状涂层， 膜状涂层冷却后得到石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层。 9.按照权利要求 8 所述的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法， 其特征在 于 ： 步骤一中聚四氟乙烯乳液、 二硫化钼、 石墨、 石墨烯、 氧化石墨烯和余量水通过机械搅拌 分散。
7、或超声分散混匀形成聚四氟乙烯混合溶液。 10.按照权利要求 8 所述的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法， 其特征 在于 ： 所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗粒的粒径为0.20.4m ； 所述 的二硫化钼为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒度为 1 10m ； 所述的石墨为胶 体石墨细粉， 胶体石墨细粉的粒度为 1 10m ； 所述的石墨烯的粒度为 10 200nm ； 所述 的氧化石墨烯的粒度为 10 250nm。 11.按照权利要求 8、 9 或 10 所述的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法， 其特征在于 ： 步骤二中的聚四氟乙烯混合溶液通过气流喷涂。
8、或静电喷涂涂覆于金属产品的 表面上。 权 利 要 求 书 CN 105331210 A 2 1/4 页 3 一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种固体润滑涂层， 特别涉及一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂 层以及制备该固体润滑涂层的制备方法。 背景技术 0002 固体润滑涂层是一种特种润滑材料， 二硫化钼、 石墨、 聚四氟乙烯等材料均具有良 好的摩擦力学性能， 是常用的固体润滑材料， 固体润滑涂层可以满足摩擦部件在高温、 高 压、 真空等极端苛刻工况条件下的使用要求， 已经成为传统流体动力润滑所不能替代的一 项新技术。聚四氟乙烯 ( 简称 PTFE。
9、) 是一种优异的工程塑料， 具有优异的自润滑性能和低 摩擦系数， 是已知固体润滑材料中最好的干摩擦材料之一。但由于 PTFE 自身的机械性能较 差， 表面能极低， 因而由 PTFE 形成的转移膜在对偶件上的附着力较差， 这会导致使用 PTFE 材料作为固体润滑材料时耐磨损性极差， 无法满足摩擦部件在高温、 高压、 真空等极端苛刻 工况条件下的使用要求， 因而需要对 PTFE 进行改性从而提高其耐磨强度。 发明内容 0003 本发明所需解决的技术问题是 ： 提供一种具有良好的自润滑性能、 力学性能、 减 摩耐磨性、 热稳定性以及良好的粘附性的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层及其制备方 法。 00。
10、04 为解决上述问题， 本发明采用的技术方案是 ： 所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯 固体润滑涂层， 其组成成分及各个成分的质量份数组成为 ： 聚四氟乙烯 100 份 ； 二硫化钼 0.3 10 份 ； 石墨 0 8 份 ； 石墨烯 0.1 5 份 ； 氧化石墨烯 0 6 份 ； 水 80 380 份。 0005 进一步地， 前述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其中， 所述的聚四氟 乙烯为聚四氟乙烯乳液中的固体份， 聚四氟乙烯乳液可以采用日本大金氟化工生产的型号 为 D-411 的聚四氟乙烯乳液。所述的 80 380 份水由聚四氟乙烯乳液中的水和余量水 组成， 其中聚四氟乙烯乳液中的聚。
11、四氟乙烯与聚四氟乙烯乳液中的水的质量比例为 5.5 ： 4.5 6.5 ： 3.5。当聚四氟乙烯乳液中的水的质量份数位于 80 380 份区间内， 余量水的 质量份数可以为零。 0006 进一步地， 前述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其中， 所述的聚四氟 乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗粒的粒径为 0.2 0.4m。 0007 进一步地， 前述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其中， 所述的二硫化 钼为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒度为 1 10m。 0008 进一步地， 前述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其中， 所述的石墨为 胶体石墨细粉， 胶体。
12、石墨细粉的粒度为 1 10m。 0009 进一步地， 前述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其中， 所述的石墨烯 的粒度为 10 200nm。 0010 进一步地， 前述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其中， 所述的氧化石 说 明 书 CN 105331210 A 3 2/4 页 4 墨烯的粒度为 10 250nm。 0011 石墨烯 (graphene) 即单层石墨， 是由碳六元环组成的两维点阵结构， 具有优异的 电学性能， 且质量轻、 导热性好、 比表面积大， 其杨氏模量(1TPa)和内在强度(130GPa)也可 与碳纳米管相媲美， 适合制备性能优良的复合材料， 近年来已。
13、成为研究的热点。 本发明为了 能够尽可能的降低聚四氟乙烯涂层的摩擦系数， 加入单层结构的石墨烯， 并利用合理的配 比与制备工艺， 得到一种新型涂层石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 该涂层兼具 优良的耐磨损性能与低摩擦系数的特性。 0012 制备石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法具体包括以下步骤 ： (1) 将 聚四氟乙烯乳液、 二硫化钼、 石墨、 石墨烯、 氧化石墨烯和余量水按质量份数比例混匀形成 聚四氟乙烯混合溶液， 其中所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液中的固体份， 80 380 份 水由聚四氟乙烯乳液中的水和余量水组成， 聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯与聚四氟乙烯 乳液中的水的质量。
14、比例为 5.5 ： 4.5 6.5 ： 3.5 ； (2) 将聚四氟乙烯混合溶液均匀喷涂涂覆 于金属产品的表面上， 然后将涂覆有聚四氟乙烯混合溶液的金属产品放置于 330 360 环境中高温烧结使聚四氟乙烯混合溶液高温烧结形成膜状涂层， 膜状涂层冷却后得到石墨 烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层。 0013 进一步地， 前述的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法， 其中， 步骤一 中聚四氟乙烯乳液、 二硫化钼、 石墨、 石墨烯、 氧化石墨烯和余量水通过机械搅拌分散或超 声分散混匀形成聚四氟乙烯混合溶液。 0014 进一步地， 前述的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法， 其中， 所述的 。
15、聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗粒的粒径为 0.2 0.4m ； 所述的二硫化钼 为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒度为 1 10m ； 所述的石墨为胶体石墨细 粉， 胶体石墨细粉的粒度为 1 10m ； 所述的石墨烯的粒度为 10 200nm ； 所述的氧化石 墨烯的粒度为 10 250nm。 0015 进一步地， 前述的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法， 其中， 步骤二 中的聚四氟乙烯混合溶液通过气流喷涂或静电喷涂涂覆于金属产品的表面上。 0016 本发明的有益效果是 ： 通过配比各组成成分以及各组成成分的质量份数的配比 量， 使形成的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润。
16、滑涂层具有良好的自润滑性能、 力学性能、 减摩 耐磨性、 热稳定性以及良好的粘附性。 具体实施方式 0017 下面结合优选实施例对本发明所述的技术方案作进一步详细的说明。 0018 实施例一 0019 本实施例所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其组成成分及各个成 分的质量份数组成为 ： 聚四氟乙烯 100 份 ； 二硫化钼 4 份 ； 石墨 3 份 ； 石墨烯 3 份 ； 氧化石墨 烯 1 份 ； 水 200 份。 0020 本实施例中所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液中的固体份， 所述的 200 份水由 聚四氟乙烯乳液中的水和余量水组成， 其中聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯与聚四氟乙。
17、烯 乳液中的水的质量比例为 6 ： 4。所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗粒的 粒径为 0.2 0.4m。所述的二硫化钼为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒度为 说 明 书 CN 105331210 A 4 3/4 页 5 1 10m。所述的石墨为胶体石墨细粉， 胶体石墨细粉的粒度为 1 10m。所述的石墨 烯的粒度为 10 200nm。所述的氧化石墨烯的粒度为 10 250nm。 0021 制备上述石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法具体包括以下步骤 ： 0022 (1) 将聚四氟乙烯乳液、 二硫化钼、 石墨、 石墨烯、 氧化石墨和余量水按质量份数比 例通过机械搅拌。
18、分散或超声分散混匀形成聚四氟乙烯混合溶液 ； 本实施例中所述的聚四氟 乙烯为聚四氟乙烯乳液中的固体份， 所述的 200 份水由聚四氟乙烯乳液中的水和余量水组 成， 其中聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯与聚四氟乙烯乳液中的水的质量比例为 6 ： 4。所 述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗粒的粒径为 0.2 0.4m。所述的二硫 化钼为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒度为110m。 所述的石墨为胶体石墨 细粉， 胶体石墨细粉的粒度为 1 10m。所述的石墨烯的粒度为 10 200nm。所述的氧 化石墨烯的粒度为 10 250nm。 0023 (2) 将聚四氟乙烯混合溶液通过气流喷涂。
19、或静电喷涂均匀涂覆于金属产品的表面 上， 然后将涂覆有聚四氟乙烯混合溶液的金属产品放置于 330 360环境中高温烧结使 聚四氟乙烯混合溶液高温烧结形成膜状涂层， 膜状涂层冷却后得到石墨烯改性聚四氟乙烯 固体润滑涂层。 0024 实施例二 0025 本实施例所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其组成成分及各个成 分的质量份数组成为 ： 聚四氟乙烯 100 份 ； 二硫化钼 4 份 ； 石墨烯 4 份 ； 氧化石墨烯 2 份 ； 水 200 份。 0026 本实施例中所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液中的固体份， 所述的 200 份水由 聚四氟乙烯乳液中的水和余量水组成， 其中聚四氟乙烯。
20、乳液中的聚四氟乙烯与聚四氟乙烯 乳液中的水的质量比例为 6.5 ： 3.5。所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗 粒的粒径为 0.2 0.4m。所述的二硫化钼为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒 度为 1 10m。所述的石墨为胶体石墨细粉， 胶体石墨细粉的粒度为 1 10m。所述的 石墨烯的粒度为 10 200nm。所述的氧化石墨烯的粒度为 10 250nm。 0027 制备上述石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法与实施例一相同， 在此 不再赘述。 0028 实施例三 0029 本实施例所述的一种石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层， 其组成成分及各个成 分的质量份数组成为。
21、 ： 聚四氟乙烯100份 ； 二硫化钼4份 ； 石墨4份 ； 石墨烯3份 ； 水200份。 0030 本实施例中所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯乳液中的固体份， 所述的 200 份水由 聚四氟乙烯乳液中的水和余量水组成， 其中聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯与聚四氟乙烯 乳液中的水的质量比例为 5.5 ： 4.5。所述的聚四氟乙烯为聚四氟乙烯颗粒， 聚四氟乙烯颗 粒的粒径为 0.2 0.4m。所述的二硫化钼为胶体二硫化钼细粉， 胶体二硫化钼细粉的粒 度为 1 10m。所述的石墨为胶体石墨细粉， 胶体石墨细粉的粒度为 1 10m。所述的 石墨烯的粒度为 10 200nm。所述的氧化石墨烯的粒度为 10 。
22、250nm。 0031 制备上述石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的制备方法与实施例一相同， 在此 不再赘述。 0032 对实施例一、 实施例二、 实施例三中制备好的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂 说 明 书 CN 105331210 A 5 4/4 页 6 层进行力学性能测试得到的参数参见表一所示， 由表一可以看出本发明所述的石墨烯改性 聚四氟乙烯固体润滑涂层具有良好的力学性能， 且与基体具有良好的粘附性。 对实施例一、 实施例二和实施例三中制备好的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层进行滑动摩擦磨损 性能测试得到的参数参见表二所示， 由表二可以看出本发明所述的石墨烯改性聚四氟乙烯 固体润滑涂层，。
23、 在保证聚四氟乙烯原有的自润滑性能及低摩擦系数的性能上具有良好的减 摩耐磨性能以及热稳定性能。以上是本发明的较佳实施方式， 在上述技术方案的基础上所 作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围之内。 0033 表一 三种实施例得到的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的力学性能参数表 0034 0035 其中， 表一中附着力等级的测定标准为 ： 漆膜附着力测定法 GB 1720-1979 ； 铅笔 硬度的测定标准为 ： 色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度 GB 6739-2006 ； 耐冲击性能的测定标 准为 ： 漆膜耐冲击性能测定法 GB 1732-1993。 0036 表二 三种实施例得到的石墨烯改性聚四氟乙烯固体润滑涂层的滑动摩擦磨损性 能参数表 0037 实施例摩擦系数 ()体积磨损 (V/mm3) 实施例一0.2128.4 实施例二0.1987.9 实施例三0.2098.1 0038 其中， 表二中摩擦系数及体积磨损的测定标准为 ： 滑动摩擦磨损性能试验 GB 3960-1983。 说 明 书 CN 105331210 A 6 。