一种三元复合驱分子态垢控制剂及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510332486.3 (22)申请日 2015.06.16 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105018061 A (43)申请公布日 2015.11.04 (73)专利权人 中国石油天然气集团公司 地址 100007 北京市东城区东直门北大街9 号中国石油大厦 专利权人 大庆石油管理局 (72)发明人 侯志峰钱慧娟高清河罗忠贵 王斌刘永鹏王怀远李平 祝英俊李岩飞孙洪海 (74)专利代理机构 大庆知文知识产权代理有限 公司 23115 代理人 陈可鑫 (5。

2、1)Int.Cl. C09K 8/528(2006.01) (56)对比文件 CN 101665684 A,2010.03.10, US 2007088120 A1,2007.04.19, 洪璋传等.AN-VAc-AMPS三元共聚合研究. 合成纤维工业 .2002,第25卷(第06期),13-16. 金勇等.AM-MA-AMPS三元共聚物的合成及溶 液性能研究. 精细化工 .2000,第17卷(第11 期),679-681. 金勇， 黄荣华.丙烯酰胺丙烯酸甲酯2 丙烯酰胺基2甲基丙磺酸共聚物的合成及表 征. 合成化学 .1995,第3卷(第03期),231-233. 审查员 汪婧 (54)发明。

3、名称 一种三元复合驱分子态垢控制剂及其制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种三元复合驱分子态垢控制 剂及其制备方法。 主要解决了油田三元复合驱采 出后期油井举升系统采出液因高硅环境下分子 态垢随着硅的沉积而沉积造成的检泵频繁、 检泵 周期短的问题。 其特征在于： 其原料及原料的质 量百分比如下： 丙烯酸甲酯1530%、 2-丙烯酰胺 基-2-甲基丙磺酸59%、 氢氧化钠510%、 氯乙 酸钠1020%， 乙二胺310%、 乙烯基磺酸钠8 20%； 甲醇3050%， 软化水1420%。 该三元复合 驱分子态垢控制剂能够有效的解决油田三元复 合驱采油过程中油井结垢问题， 延长油井检泵周 期。 权。

4、利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 105018061 B 2019.01.22 CN 105018061 B 1.一种三元复合驱分子态垢控制剂， 其特征在于： 其原料及原料的质量百分比如下： 丙 烯酸甲酯1530%、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸59%、 氢氧化钠510%、 氯乙酸钠10 20%， 乙二胺310%、 乙烯基磺酸钠820%； 甲醇3050%， 软化水1420%； 各组分含量之和 为100%； 所述三元复合驱分子态垢控制剂的制备方法， 包括以下步骤： 1） 、 室温下， 将丙烯酸甲酯、 乙二胺、 乙烯基磺酸钠、 甲醇按比例投入反应釜 （5） 在搅拌 的情况下混合均匀， 室。

5、温反应24小时后， 反应釜 （5） 温度升高到60， 真空条件下反应1小 时， 继续升温到80， 真空条件下反应1小时， 降至室温； 2） 、 将氯乙酸钠、 软化水投入反应釜 （5） ， 在搅拌的情况下逐渐升高反应釜 （5） 温度到60 ， 在搅拌的情况下混合均匀； 3） 、 将氢氧化钠配成30%溶液， 置于一个高位槽b （2） ； 将氢氧化钠配成10%溶液， 然后加 入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸， 溶液pH=8.59.5， 室温混合均匀后置于另一个高位槽c （3） 中； 4） 、 同时开启2个高位槽即高位槽b （2） 及高位槽c （3） 的阀门， 开始滴加槽中液体， 控制 反应温度708。

6、0， 滴加时间1.01.5小时， 滴加完毕后， 恒温反应44.5小时； 5） 、 由高位槽b （2） 内通过阀门控制向反应釜滴加30%氢氧化钠溶液， 调节反应釜 （5） 内 pH值=1112； 6） 、 反应结束后， 冷却至50， 由反应釜 （5） 釜底出料。 2.根据权利要求1所述的一种三元复合驱分子态垢控制剂， 其特征在于： 所述的反应釜 （5） 为间歇式夹套-蛇管不锈钢反应釜， 反应釜温度采用水-电加热棒控温； 反应釜 （5） 顶部 连接冷凝器 （6） 。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105018061 B 2 一种三元复合驱分子态垢控制剂及其制备方法 技术领域： 0001 本发明。

7、涉及一种油田采油领域中所用的三元复合驱垢控制剂， 特别是一种三元复 合驱分子态垢控制剂及其制备方法。 背景技术： 0002 原油的开采过程可分为三个阶段。 第一阶段是指原油靠地层的压力喷发而出， 采 收率约为15； 第二阶段是将水由水井注入来维持地层压力的二次采油， 采收率约为15 20； 第三阶段是利用物理的、 化学的、 生物的新技术进行尾矿采油的三次采油， 采收率 约为20以上。 三元复合驱作为近几年发展起来的效果最好的三次采油新技术， 是由碱/表 面活性剂/聚合物复配而成的复合驱油体系， 能与原油形成超低界面张力， 提高原油采收率 达20以上。 0003 在三元驱油体系注入地层到采出过程。

8、中， 当碱性的化学剂注入地层后， 与地层岩 石和地层水发生包括溶解、 混合和离子交换在内的多种反应。 造成成垢离子或地层矿物在 油井各个部位特别是举升系统沉积析出形成污垢， 造成机采井卡泵， 特别是在采出后期， 即 pH值大于10以上时， 采出液中垢的成因发生了很大的变化， 不但包括成垢阳离子的成盐沉 积， 而且还出现了由于聚合物悬浮吸附的分子态垢(碳酸盐、 粘土矿物质等)在举升过程的 脱附沉积。 采出液体系中全硅含量都超过1000mg/L， 高硅、 高聚合物环境下， 使得三元复合 驱油井结垢速度更快， 随着分子态垢的沉淀加速了硅垢的聚集沉淀， 检泵周期缩短(最短30 天)， 影响油井正常生产。

9、， 增加现场施工难度。 发明内容： 0004 为了解决背景技术中存在的油田三元复合驱采出后期油井举升系统采出液因高 硅环境下分子态垢随着硅的沉积而沉积造成的检泵频繁、 检泵周期短的问题， 本发明提供 一种三元复合驱分子态垢控制剂， 该三元复合驱分子态垢控制剂能够有效解决油田三元复 合驱采油过程中举升系统结垢卡泵问题， 延长机采井检泵周期。 本发明还提供一种三元复 合驱分子态垢控制剂制备方法。 0005 本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到： 一种三元复合驱分子态垢控制 剂， 其原料及原料的质量百分比如下： 丙烯酸甲酯1530、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5 9、 氢氧化钠510、 氯乙。

10、酸钠1020， 乙二胺310、 乙烯基磺酸钠820； 甲醇 3050， 软化水1420。 0006 一种三元复合驱分子态垢控制剂的制备方法， 包括以下步骤： 0007 1)、 室温下， 将丙烯酸甲酯、 乙二胺、 乙烯基磺酸钠、 甲醇按比例投入反应釜(5)在 搅拌的情况下混合均匀， 室温反应24小时后逐渐升高反应釜(5)温度到60， 真空条件下反 应1小时， 继续升温到80， 真空条件下反应1小时， 降至室温； 0008 2)、 将氯乙酸钠、 软化水投入反应釜(5)， 在搅拌的情况下逐渐升高反应釜(5)温度 到60， 在搅拌的情况下混合均匀； 说明书 1/4 页 3 CN 105018061 B。

11、 3 0009 3)、 将氢氧化钠配成30溶液， 置于一个高位槽b(2)； 将氢氧化钠配成10溶液， 然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸， 溶液pH8.59.5， 室温混合均匀后置于另一个高 位槽c(3)中； 0010 4)、 同时开启2个高位槽即高位槽b(2)及高位槽c(3)的阀门， 开始滴加槽中液体， 控制反应温度7080， 滴加时间1.01.5小时， 滴加完毕后， 恒温反应44.5小时； 0011 5)、 由高位槽b(2)内通过阀门控制向反应釜滴加30氢氧化钠溶液， 调节反应釜 (5)内pH值1112； 0012 6)、 反应结束后， 冷却至50， 由反应釜(5)釜底出料。 0013。

12、 该三元复合驱分子态垢控制剂原料中丙烯酸甲酯、 乙二胺为产品提供超支化多氮 长碳链结构； 氯乙酸钠为产品提供羧基， 对钙、 钡具有一定的螯合和空间阕位效应起到防垢 作用； 乙烯基磺酸钠、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和氯乙酸钠为产品提供磺酸基及 产品中的氨基和亚氨基， 能够改变硅、 钙垢微粒的变化性质， 从而阻止垢生长， 从而起到防 垢作用； 氢氧化钠、 甲醇作为催化剂， 通过迈克尔加成反应将丙烯酸甲酯和乙二胺合成为超 支化结构分子。 0014 该三元复合驱分子态垢控制剂的防垢机理： 1、 )能够优先与水样中可溶硅配位， 替 换三元复合驱采出后期可溶硅配位吸附的分子态垢， 同时能。

13、够改变硅聚体表面的电荷性 质， 超支化空腔能够使硅聚体悬浮分散， 使之不集聚沉积。 2、 )对成垢阳离子的络合增溶作 用， 使成垢阳离子失去与成垢阴离子成垢的机会； 通过形成空间位阻， 使得垢晶格发生畸 变， 起到阻止(Ca/Mg/Ba)碳酸盐、 硫酸盐垢的继续生长作用。 0015 所述的本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果： 该三元复合驱分子态 垢控制剂， 室内评价对钙、 镁、 钡、 硅垢的控制率在80以上。 现场加药量100mg/L， 检泵周期 能够延长200天以上， 能够有效的解决了油田三元复合驱油井采出后期举升系统因钙、 硅、 钡垢沉积造成的检泵频繁、 检泵周期短的问题。 该控。

14、制剂还可以用于地面回油管线、 掺水管 线的硅垢的预防， 降低回油压力。 该控制剂的效果较好， 生产工艺简单易控， 生产过程中无 废物排放， 生产达到了绿色化。 附图说明： 0016 附图1是本发明的制备方法的工艺流程图。 0017 图中： 1-高位槽a； 2-高位槽b； 3-高位槽c； 4-高位槽d； 5-反应釜； 6-冷凝器； 7-化工 泵a； 8-化工泵b； 9-加热棒； 10-真空冷凝器； 11-真空缓冲罐； 12-真空泵； 13-混合釜。 具体实施方式： 0018 下面将结合实施例及附图1对本发明作进一步说明： 0019 所述的附图1是本发明三元复合驱分子态垢控制剂制备方法的工艺流程图。

15、。 包括 四个高位槽， 分别是高位槽a1、 高位槽b2、 高位槽c3、 高位槽4d， 反应釜5， 所述高位槽a1、 高 位槽b2、 高位槽c3、 高位槽d4与反应釜5顶部连接； 高位槽a1、 高位槽b2还与混合釜13连接； 所述反应釜5顶部还连接冷凝器6、 真空冷凝器10， 真空冷凝器10底部连接真空缓冲罐11， 真 空缓冲罐11罐顶连接真空泵12， 混合釜13釜底连接化工泵a7、 化工泵b8； 化工泵a7、 化工泵 b8出口连接高位槽b 2、 高位槽c3顶部； 所述反应釜5连接加热棒9。 所述的反应釜5为间歇式 说明书 2/4 页 4 CN 105018061 B 4 夹套-蛇管不锈钢反应釜。

16、， 反应釜温度采用水-电加热棒控温， 通过调节加热棒的开关组数 及蛇管冷却水的阀门的流量来调节温度， 反应釜5顶部连接冷凝器6。 0020 实施例1： 0021 室温下， 将120kg氢氧化钠溶于280kg软化水， 用化工泵a7泵入高位槽b2中； 将 300kg氢氧化钠溶于300kg软化水， 然后加入300kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸， 溶液pH 9.2， 室温混合均匀后用化工泵b8泵入高位槽c3中； 打开反应釜冷凝器6回流阀门， 将50kg丙 烯酸甲酯、 30kg乙二胺、 100kg甲醇投入反应釜5中， 启动反应釜5搅拌， 室温反应24h后， 投入 200kg乙烯基磺酸钠， 启动反应釜。

17、5电加热棒9开始加热反应釜5至60， 打开真空阀门， 关闭 冷凝器6回流阀门， 启动真空泵12经过1h后关闭真空阀门， 打开冷凝器6回流阀门， 加热反应 釜5至80， 打开真空阀门， 关闭冷凝器6回流阀门， 启动真空泵1h后， 反应釜5降温至30； 将350kg氯乙酸钠、 200kg软化水投入反应釜5， 在搅拌的情况下逐渐升高反应釜5温度到70 ； 同时开启上述两个高位槽即高位槽b2及高位槽c3的阀门， 开始向反应釜5中滴加槽中液 体， 控制反应温度70， 滴加时间1.0h， 滴加完毕后， 继续反应， 过程中温度控制在70， 继 续反应4.0小时； 由高位槽b2内向反应釜滴加氢氧化钠溶液， 调。

18、节反应釜内pH值为11； 反应 结束后， 冷却至50， 出料， 分装成桶。 测定产品对钙镁硅钡垢控制性能， 抑制率为85.3。 0022 实施例2-实施例6步骤反复实施例1的步骤， 具体数据见表1。 0023 表1技术方案中各原料用量及生产过程控制参数表 0024 说明书 3/4 页 5 CN 105018061 B 5 0025 说明： 表1中高位槽1中软化水用于配置氢氧化钠溶液和AMPS钠盐溶液。 通过加热 棒9及冷却水进水和回水来调节反应釜5温度。 0026 上述实施例所使用的原料化学品皆为市售。 0027 试样溶液的配制： 0028 A溶液： 分别称2.89g0.01g无水氯化钙、 0。

19、.62g 1氯化镁于200ml烧杯中， 加蒸 馏水移入1000ml容量瓶混合均匀后定容。 0029 B溶液： 分别称1.31g0.01g氯化钠、 2.5g0.01g碳酸钠、 0.63g0.01g浓度为 1的硫酸钠水溶液于200ml烧杯中， 加蒸馏水移入1000ml容量瓶混合均匀后定容。 0030 C溶液： 称取2.00g0.01g样品于100ml烧杯中， 加蒸馏水移入100ml容量瓶中。 向 容量瓶中加蒸馏水至刻度线， 摇匀， 制得浓度为2.0的溶液。 0031 控制率的测定： 0032 用移液管移取5ml A溶液于容量为250ml的具塞锥形瓶中， 再加入195ml B溶液， 盖 紧瓶塞， 充。

20、分摇匀， 此溶液为空白溶液0。 0033 用移液管移取5ml A溶液于容量为250ml的具塞锥形瓶中， 再加入195ml B溶液， 置 于空气温度为501的电热鼓风干燥箱中恒温10min后， 加入1.8ml C溶液， 充分摇匀， 盖紧瓶塞， 摇匀， 此溶液为加药溶液1。 0034 用移液管移取5ml A溶液于容量为250ml的具塞锥形瓶中， 再加入195ml蒸馏水， 盖 紧瓶塞， 充分摇匀， 此溶液为D溶液。 0035 将上述锥形瓶置于空气温度为501的电热鼓风干燥箱中恒温24h后取出， 放 入30的水浴中冷却1h， 立即进行下面操作。 0036 用中速滤纸分别过滤上述溶液。 0037 用电感耦合等离子发射光谱仪测定其中的钙含量。 0038 控制率Ef按公式计算： 0039 0040 式中： 0041 Ef控制率， ； 0042 C0空白溶液24h后钙含量， mg/L； 0043 C1加药溶液24h后钙含量， mg/L； 0044 CDD溶液中钙含量， mg/L； 0045 通过该公式测得上述实施例1-6中控制率分别为85.3、 80.4、 82.4、 84.1、 83.2、 81.6， 对钙、 镁、 钡、 硅垢的控制率在80以上。 说明书 4/4 页 6 CN 105018061 B 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 105018061 B 7 。