一种硝酸胍生产工艺.pdf

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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410210492.7 (22)申请日 2014.05.19 C07C 279/34(2006.01) C07C 277/08(2006.01) (73)专利权人宁夏贝利特化工有限公司地址 753000 宁夏回族自治区石嘴山市平罗县太沙工业区 (72)发明人赵黎明杨文茂朱翠香杨波杜莹 (74)专利代理机构宁夏专利服务中心 64100 代理人古玲玉 CN 102924337 A,2013.02.13, CN 102304065 A,2012.01.04, CN 103450048 A,2013.12.18, JP 。

2、昭 54-39020 A,1979.03.24, CN 102079725 A,2011.06.01, GB 507498 A,1939.06.15, 吴和明，马云忠 . 硝酸胍的精制 .江苏化工 .1995,( 第 04 期 ), 王景明 . 胍及其衍生物在精细化工中的应用 .天津化工 .1997,( 第 01 期 ), (54) 发明名称一种硝酸胍生产工艺 (57) 摘要本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别是一种硝酸胍生产工艺，该生产工艺包括：原料的混合、熔融反应，其中硝酸胍成品中硝酸胍的重量百分比含量大于 94%。本发明的技术方案是利用碳酸铵代替现有技术中。

3、的氨气作为生产过程中的助剂，其带来的优点如下： 1、工艺简单、工艺条件控制方便； 2、使产品的质量大大提高。采用现有技术所得产品的纯度最高在 92% 以下，而采用本技术所得产品的纯度在 94% 以上，这对于大规模生产来说是一个质的提高； 3、生产过程中的安全性提高。由于无需目前生产过程中的液氨储罐、输送管道等危险设施，大大增加了生产过程中的安全性。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员陆悠玲 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书1页说明书3页 CN 103951592 B 2016.05.25 CN 1039。

4、51592 B 1.一种硝酸胍生产工艺，其特征在于：该方法包括： 1）原料的混合：将双氰胺、硝酸铵和碳酸铵按比例混合均匀，其中双氰胺和硝酸铵的摩尔比为1:1.88-1.98，碳酸铵的重量为双氰胺和硝酸铵总重量的0.5-8%； 2)熔融反应：将上述混合后的物料分24次加入带搅拌和夹套装置的反应釜中，在搅拌状态下使反应釜内温度在120-130进行熔融反应，当反应釜内温度至140-150后停止加热，使其自然升温并控制反应釜内温度至195-210，反应10-15分钟后，放料、切片后得到成品硝酸胍；上述双氰胺、硝酸铵和碳酸铵的纯度均大于99%；上述硝酸胍成品中硝。

5、酸胍的重量百分比含量大于94%。权利要求书 1/1 页 2 CN 103951592 B 2 一种硝酸胍生产工艺技术领域 0001 本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别是一种硝酸胍生产工艺。背景技术 0002 硝酸胍为白色结晶粉末或颗粒，易溶于水及醇，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍在农药上不仅是杀虫剂吡虫啉的原料，用于合成下一步中间体硝基胍，还可用作多种磺酰脲类除草剂的中间体，如苄嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。此外，它也用于合成磺胺类药物以及作为制造炸药、照相材料、消毒剂的原料。 0003 现有公开的硝酸胍生产工艺中，主要采用双氰。

6、胺和硝酸铵为原料进行熔融反应，反应完成冷却后，经切片机切片得到固体的硝酸胍。中国专利一种硝酸胍的生产工艺，专利申请号为201210431159.X的发明专利，公开了一种采用双氰胺和硝酸铵等份，分批加料的方式，得到含量为92%的硝酸胍。中国专利一种硝酸胍生产工艺，专利申请号为 201110110268.7的发明专利，公开了一种采用双氰胺和硝酸铵为原料，向反应体系统通入氨气作为助剂，反应得到硝酸胍。 0004 上述专利文献和现有技术在生产硝酸胍的过程中，由于是采用氨气作为助剂，一方面需要液氨储罐等相关设备，增加了不安全因素，提高了生产成本，另一方面。

7、由于氨气与双氰胺和硝酸铵进行熔融反应的过程中，需严格控制反应进程，以防止整个反应过于激烈或温度过高时，生成三聚氰胺、三聚氰胺一酰胺和三聚氰胺二酰胺等杂质，影响反应后产品的纯度。目前现有技术生产的硝酸胍成品的纯度最高在92%以下。发明内容 0005 本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种生产工艺简单、反应过程易于控制、产品纯度高的一种硝酸胍生产工艺。 0006 本发明的技术方案是：一种硝酸胍生产工艺，该方法包括： 0007 1）原料的混合：将双氰胺、硝酸铵和碳酸铵按比例混合均匀，其中双氰胺和硝酸铵的摩尔比为1:1.88-1.98，碳酸铵的重量。

8、为双氰胺和硝酸铵总重量的0.5-8%； 0008 2)熔融反应：将上述混合后的物料加入带搅拌和夹套装置的反应釜中，在搅拌状态下使反应釜内温度在120-130进行熔融反应，当反应釜内温度至140-150后停止加热，使其自然升温并控制反应釜内温度在195-210，反应10-15分钟后，放料、切片后得到成品硝酸胍。 0009 上述双氰胺、硝酸铵和碳酸铵的纯度均大于99%。 0010 硝酸胍成品中硝酸胍的重量百分比含量大于94%。 0011 本发明的技术方案是利用碳酸铵代替现有技术中的氨气作为生产过程中的助剂，其带来的优点如下： 1、工艺简单、工艺条件控制方便。由于采用固。

9、固反应，生产过程中融溶反应的温度、反应速度等易于控制，同时减少了液氨储罐、输送管道等设施，使生产成本大大降低，每吨可降低生产成本约200元左右； 2、使产品的质量大大提高。采用现有技术所得说明书 1/3 页 3 CN 103951592 B 3 产品的纯度最高在92%以下，而采用本技术所得产品的纯度在94%以上，这对于大规模生产来说是一个质的提高； 3、生产过程中的安全性提高。由于无需目前生产过程中的液氨储罐、输送管道等危险设施，大大增加了生产过程中的安全性。具体实施方式 0012 实施例1： 0013 将500g双氰胺、 904g硝酸铵、 45g碳酸铵混。

10、合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至120左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达140后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至210左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在210，保温10分钟后，放料得到硝酸胍成品 1311.3g，该成品中硝酸胍的含量为94.32%，也就是硝酸胍的纯度为94.32%。 0014 实施例2： 0015 将1000g双氰胺、 1802g硝酸铵、 14.01g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹。

11、套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至130左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达150后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至195左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在195，保温15分钟后，放料得到硝酸胍成品 2200g，该成品中硝酸胍的含量为95.66%，也就是硝酸胍的纯度为95.66%。 0016 实施例3： 0017 将500g双氰胺、 908g硝酸铵、 90g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升。

12、温至125左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达145后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至208左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在208，保温12分钟后，放料得到硝酸胍成品1308g，硝酸胍成品中硝酸胍的含量为94.12%。 0018 实施例4： 0019 将1000g双氰胺、 1809g硝酸铵、 150g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至128左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜。

13、中的固体全部溶解，反应釜内的温度达140后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至200左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在200，保温14分钟后，放料得到硝酸胍成品 2600g，硝酸胍成品中硝酸胍的含量为95.31%。 0020 实施例5： 0021 将1000g双氰胺、 1805g硝酸铵224.7g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至128左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达140后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至200左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在200，保温14分钟后，放料得到硝酸胍成品说明书 2/3 页 4 CN 103951592 B 4 2640g，硝酸胍成品中硝酸胍的含量为95.58%。 0022 在上述实施例中，双氰胺、硝酸铵、碳酸铵的纯度均在99%以上。说明书 3/3 页 5 CN 103951592 B 5 。

摘要
申请专利号：	CN201410210492.7	申请日：	20140519
公开号：	CN103951592B	公开日：	20160525
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C07C279/34,C07C277/08	主分类号：	C07C279/34,C07C277/08
申请人：	宁夏贝利特化工有限公司
发明人：	赵黎明,杨文茂,朱翠香,杨波,杜莹
地址：	753000 宁夏回族自治区石嘴山市平罗县太沙工业区
优先权：	CN201410210492A
专利代理机构：	宁夏专利服务中心	代理人：	古玲玉
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内容摘要

本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别是一种硝酸胍生产工艺，该生产工艺包括：原料的混合、熔融反应，其中硝酸胍成品中硝酸胍的重量百分比含量大于94%。本发明的技术方案是利用碳酸铵代替现有技术中的氨气作为生产过程中的助剂，其带来的优点如下：1、工艺简单、工艺条件控制方便；2、使产品的质量大大提高。采用现有技术所得产品的纯度最高在92%以下，而采用本技术所得产品的纯度在94%以上，这对于大规模生产来说是一个质的提高；3、生产过程中的安全性提高。由于无需目前生产过程中的液氨储罐、输送管道等危险设施，大大增加了生产过程中的安全性。

权利要求书

1.一种硝酸胍生产工艺，其特征在于：该方法包括：1）原料的混合：将双氰胺、硝酸铵和碳酸铵按比例混合均匀，其中双氰胺和硝酸铵的摩尔比为1:1.88-1.98，碳酸铵的重量为双氰胺和硝酸铵总重量的0.5-8%；2)熔融反应：将上述混合后的物料分2—4次加入带搅拌和夹套装置的反应釜中，在搅拌状态下使反应釜内温度在120-130℃进行熔融反应，当反应釜内温度至140-150℃后停止加热，使其自然升温并控制反应釜内温度至195-210℃，反应10-15分钟后，放料、切片后得到成品硝酸胍；上述双氰胺、硝酸铵和碳酸铵的纯度均大于99%；上述硝酸胍成品中硝酸胍的重量百分比含量大于94%。

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别是一种硝酸胍生产工艺。

背景技术

硝酸胍为白色结晶粉末或颗粒，易溶于水及醇，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍在农药上不仅是杀虫剂吡虫啉的原料，用于合成下一步中间体硝基胍，还可用作多种磺酰脲类除草剂的中间体，如苄嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。此外，它也用于合成磺胺类药物以及作为制造炸药、照相材料、消毒剂的原料。

现有公开的硝酸胍生产工艺中，主要采用双氰胺和硝酸铵为原料进行熔融反应，反应完成冷却后，经切片机切片得到固体的硝酸胍。中国专利《一种硝酸胍的生产工艺》，专利申请号为201210431159.X的发明专利，公开了一种采用双氰胺和硝酸铵等份，分批加料的方式，得到含量为92%的硝酸胍。中国专利《一种硝酸胍生产工艺》，专利申请号为201110110268.7的发明专利，公开了一种采用双氰胺和硝酸铵为原料，向反应体系统通入氨气作为助剂，反应得到硝酸胍。

上述专利文献和现有技术在生产硝酸胍的过程中，由于是采用氨气作为助剂，一方面需要液氨储罐等相关设备，增加了不安全因素，提高了生产成本，另一方面由于氨气与双氰胺和硝酸铵进行熔融反应的过程中，需严格控制反应进程，以防止整个反应过于激烈或温度过高时，生成三聚氰胺、三聚氰胺一酰胺和三聚氰胺二酰胺等杂质，影响反应后产品的纯度。目前现有技术生产的硝酸胍成品的纯度最高在92%以下。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种生产工艺简单、反应过程易于控制、产品纯度高的一种硝酸胍生产工艺。

本发明的技术方案是：一种硝酸胍生产工艺，该方法包括：

1）原料的混合：将双氰胺、硝酸铵和碳酸铵按比例混合均匀，其中双氰胺和硝酸铵的摩尔比为1:1.88-1.98，碳酸铵的重量为双氰胺和硝酸铵总重量的0.5-8%；

2)熔融反应：将上述混合后的物料加入带搅拌和夹套装置的反应釜中，在搅拌状态下使反应釜内温度在120-130℃进行熔融反应，当反应釜内温度至140-150℃后停止加热，使其自然升温并控制反应釜内温度在195-210℃，反应10-15分钟后，放料、切片后得到成品硝酸胍。

上述双氰胺、硝酸铵和碳酸铵的纯度均大于99%。

硝酸胍成品中硝酸胍的重量百分比含量大于94%。

本发明的技术方案是利用碳酸铵代替现有技术中的氨气作为生产过程中的助剂，其带来的优点如下：1、工艺简单、工艺条件控制方便。由于采用固固反应，生产过程中融溶反应的温度、反应速度等易于控制，同时减少了液氨储罐、输送管道等设施，使生产成本大大降低，每吨可降低生产成本约200元左右；2、使产品的质量大大提高。采用现有技术所得产品的纯度最高在92%以下，而采用本技术所得产品的纯度在94%以上，这对于大规模生产来说是一个质的提高；3、生产过程中的安全性提高。由于无需目前生产过程中的液氨储罐、输送管道等危险设施，大大增加了生产过程中的安全性。

具体实施方式

实施例1：

将500g双氰胺、904g硝酸铵、45g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至120℃左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达140℃后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至210℃左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在210℃，保温10分钟后，放料得到硝酸胍成品1311.3g，该成品中硝酸胍的含量为94.32%，也就是硝酸胍的纯度为94.32%。

实施例2：

将1000g双氰胺、1802g硝酸铵、14.01g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至130℃左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达150℃后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至195℃左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在195℃，保温15分钟后，放料得到硝酸胍成品2200g，该成品中硝酸胍的含量为95.66%，也就是硝酸胍的纯度为95.66%。

实施例3：

将500g双氰胺、908g硝酸铵、90g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至125℃左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达145℃后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至208℃左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在208℃，保温12分钟后，放料得到硝酸胍成品1308g，硝酸胍成品中硝酸胍的含量为94.12%。

实施例4：

将1000g双氰胺、1809g硝酸铵、150g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至128℃左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达140℃后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至200℃左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在200℃，保温14分钟后，放料得到硝酸胍成品2600g，硝酸胍成品中硝酸胍的含量为95.31%。

实施例5：

将1000g双氰胺、1805g硝酸铵224.7g碳酸铵混合均匀后，通过反应釜上的夹套对反应釜进行加热，当反应釜内的温度升温至128℃左右时，在搅拌状态下缓慢加入混合均匀后的物料，当反应釜中的固体全部溶解，反应釜内的温度达140℃后，停止加热，使反应釜内的物料在搅拌状态下进行融溶反应。当反应釜内的温度升温至200℃左右时，通过夹套内冷却介质的流量，控制反应釜内的温度保持在200℃，保温14分钟后，放料得到硝酸胍成品2640g，硝酸胍成品中硝酸胍的含量为95.58%。

在上述实施例中，双氰胺、硝酸铵、碳酸铵的纯度均在99%以上。