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1、(10)申请公布号 CN 102050765 A (43)申请公布日 2011.05.11 CN 102050765 A *CN102050765A* (21)申请号 200910073178.8 (22)申请日 2009.11.11 C07C 311/03(2006.01) C07C 303/38(2006.01) C01D 3/04(2006.01) (71)申请人 王恩龙 地址 154442 黑龙江省桦南县石头河子镇金 矿社区 1 组 841 号 (72)发明人 王恩龙 (74)专利代理机构 佳木斯市华镕专利事务所 23204 代理人 吕凤云 (54) 发明名称 一种甲基磺酰胺生产方法 。
2、(57) 摘要 本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法， 它是 在水介质中， 甲基磺酰氯与氨反应， 经提纯精制， 得到甲基磺酰胺， 由于不使用有机溶剂为介质， 可 以降低 30-40的生产成本， 避免了有机溶剂对 人体健康的危害， 降低了资源消耗， 减少了环境污 染， 而且产品质量好， 纯度高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 1 页 CN 102050770 A1/1 页 2 1. 一种甲基磺酰胺生产方法， 其特征在于 ： 以 1mol 甲基磺酰氯为例， a、 将 2-2.5mol 氨 水 加 入 到 反 应 釜 中 。
3、搅 拌 下， 滴 加 1mol 甲 基 磺 酰 氯， 滴 加 温 度 -10-30， 滴毕反应 10-30 分钟， 生成甲基磺酰胺和氯化铵 ； b、 向反应釜中加入 1-1.3mol 氢氧化钠， 将氯化铵转化为氯化钠 ； c、 真空条件下， 真空度 0.09Mpa， 脱出水和氨气， 反应釜内温度到 60-100时， 脱水 和氨气结束 ； d、 加入 40-80g 水， 用盐酸调至中性， 搅拌 30 分钟 ； e、 将反应釜中的温度降到 50-80， 趁热过滤， 得到滤液和滤饼， 滤饼为副产物氯化钠， 将滤液降温， 结晶， 温度降至 10-20， 结晶 3-8 小时 ； f、 结晶物料过滤， 用。
4、少量 10以下冷水洗涤， 干燥得到产品甲基磺酰胺。 权 利 要 求 书 CN 102050765 A CN 102050770 A1/1 页 3 一种甲基磺酰胺生产方法 0001 技术领域 ： 本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法， 它是农药的中间体。 0002 背景技术 ： 目前， 生产甲基磺酰胺是以有机溶剂为介质， 如乙腈、 四氢呋喃等， 它们 虽然获得的产品质量较好， 但乙腈为剧毒物， 四氢呋喃为高毒物， 这些有机溶剂价格昂贵， 毒性大， 尤其危害工作人员身体健康， 污染环境， 浪费资源。 0003 发明内容 ： 本发明的目的在于克服上述缺点， 提供一种以水为介质的甲基磺酰胺 生产方法， 它。
5、主要解决了目前生产的甲基磺酰胺以有机溶剂为介质， 毒性大， 价格昂贵等问 题。本发明的目的是这样实现的， 一种甲基磺酰胺生产方法是将 2-2.5mol 氨水加入到反 应釜中搅拌下， 滴加 1mol 甲基磺酰氯， 滴加温度 -10-30， 滴毕反应 10-30 分钟， 生成甲基 磺酰胺和氯化铵 ； 向反应釜中加入 1-1.3mol 氢氧化钠， 将氯化铵转化为氯化钠 ； 真空条件 下， 真空度 0.09Mpa， 脱出水和氨气， 反应釜内温度到 60-100时， 脱水和氨气结束 ； 加入 40-80g 水， 用盐酸调至中性， 搅拌 30 分钟 ； 将反应釜中的温度降到 50-80， 趁热过滤， 得 。
6、到滤液和滤饼， 滤饼为副产物氯化钠， 将滤液降温， 结晶， 温度降至 10-20， 结晶 3-8 小时 ； 结晶物料过滤， 用少量 10以下冷水洗涤， 干燥得到产品甲基磺酰胺。该产品以水为介质， 利用一种廉价易得的化工原料提纯精制得到甲基磺酰胺， 由于不使用有机溶剂， 可以降低 30-40的生产成本， 避免了有机溶剂对人体健康的危害， 降低了资源消耗， 减少了环境污 染， 而且产品质量好， 纯度高。 0004 具体实施方式 ： 下面是本发明的最佳实施例。 0005 以 1mol 甲基磺酰氯为例， 0006 a、 将 2-2.5mol 氨水加入到反应釜中搅拌下， 滴加 1mol 甲基磺酰氯， 滴。
7、加温 度 -10-30， 滴毕反应 10-30 分钟， 生成甲基磺酰胺和氯化铵 ； 0007 b、 向反应釜中加入 1-1.3mol 氢氧化钠， 将氯化铵转化为氯化钠 ； 0008 c、 真空条件下， 真空度 0.09Mpa， 脱出水和氨气， 反应釜内温度到 60-100时， 脱水和氨气结束 ； 0009 d、 加入 40-80g 水， 50g 水为最好， 用盐酸调至中性， 搅拌 30 分钟 ； 0010 e、 将反应釜中的温度降到 50-80， 趁热过滤， 得到滤液和滤饼， 滤饼为副产物氯 化钠， 将滤液降温， 结晶， 温度降至 10-20， 结晶 3-8 小时 ； 0011 f、 结晶物料过滤， 用少量 10以下冷水洗涤， 干燥得到产品甲基磺酰胺。 说 明 书 CN 102050765 A 。