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1、(10)申请公布号 CN 102070499 A (43)申请公布日 2011.05.25 CN 102070499 A *CN102070499A* (21)申请号 201010567400.2 (22)申请日 2010.12.01 C07C 323/52(2006.01) C07C 319/28(2006.01) (71)申请人 安徽省皖北药业股份有限公司 地址 234000 安徽省宿州市淮海路 24 号 (72)发明人 惠舰 孙冠中 黄超 王幸 姚健 刘瑞华 朱立元 李为全 张文 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 陈其霞 (54) 发明名称 一。
2、种延胡索酸泰妙菌素的精制方法 (57) 摘要 本发明涉及一种延胡索酸泰妙菌素的精制 方法， 其特征在于 ： 取延胡索酸泰妙菌素粗品， 按 1 3 4 的质量比加入丙酮 ； 搅拌的同时升温 至 55 57， 搅拌速度为 35 45rpm， 回流保温 3 5 小时 ； 按照 8 10 /h 的速度降温， 将搅 拌速度调低至1822rpm， 产生回流结晶 ； 当降温 至 48时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种， 降温 至1时， 保温23小时， 使其充分结晶 ； 由抽滤 机抽滤至无滤液滴出， 加入适量冷丙酮洗涤两次， 除去杂质后再抽干， 生成延胡索酸泰妙菌素精粉 ； 将上述精粉放入真空干燥箱， 以 6 /。
3、h 速度升温 至 55 65， 真空度 -(0.07 0.09)MPa， 干燥 2 4 小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。本 发明利用延胡索酸泰妙菌素微溶于丙酮的性质， 不仅可以减少精制溶剂的用量， 降低溶媒消耗， 节 约生产成本， 而且有利于降低产品杂质， 使产品质 量得到大幅提高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102070502 A1/1 页 2 1. 一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法， 其特征在于 ： 具体精制步骤如下 ： a、 取延胡索酸泰妙菌素粗品， 按 1 3 4 的质量比加入丙酮 ； 。
4、b、 搅拌的同时升温至 55 57， 搅拌速度为 35 45rpm， 回流保温 3 5 小时 ； c、 按照 8 10 /h 的速度降温， 将搅拌速度调低至 18 22rpm， 产生回流结晶 ； d、 当降温至 48时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种， 降温至 1时， 保温 2 3 小时， 使其充分结晶 ； e、 由抽滤机抽滤至无滤液滴出， 加入适量冷丙酮洗涤两次， 除去杂质后再抽干， 生成延 胡索酸泰妙菌素精粉 ； f、 将上述精粉放入真空干燥箱， 以 6 /h 速度升温至 55 65， 真空度 -(0.07 0.09)Mpa， 干燥 2 4 小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。 权 利 要 求 。
5、书 CN 102070499 A CN 102070502 A1/3 页 3 一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法 技术领域 0001 本发明属于生物制药领域， 涉及一种二帖烯类动物用抗生素的精制方法， 确切地 说是一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法。 技术背景 0002 延胡索酸泰妙菌素是一种二帖烯类动物专用抗生素， 主要用于防治家禽、 家畜呼 吸道疾病和动物促生长， 是世界十大兽用抗生素之一。 它通过干扰微生物核蛋白体， 抑制微 生物蛋白质的合成， 从而达到抗菌的作用。 特别是对支原体、 螺旋体和放线杆菌类病原体具 有独特的抗菌作用。 目前市场上的生产厂家为数不多， 产品需求量大， 而且该产品对于鸡。
6、慢 性呼吸道病， 猪支原体肺炎和嗜血杆菌胸膜性肺炎， 以及猪密螺旋体引起的痢疾等疗效非 常显著， 因此呈现供不应求的局面。在企业的生产中对于该产品精粉的含量及质量要求都 非常严格。 目前， 多数制药行业采用乙酸乙酯重结品的方法， 此方法存在的问题是延胡索酸 泰妙菌素在乙酸乙酯中的溶解度低 ( 常温下几乎不溶 )， 需要大量的乙酸乙酯溶剂和较高 的温度(约78)才能使其完全溶解， 除杂效果差， 设备利用率低。 所以， 寻找到一种更好， 更有效的重结晶方法便成为当务之急。 发明内容 0003 本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷， 给人们提供一种利用延胡索酸泰妙 菌素微溶于丙酮的性质， 不仅可以。
7、减少精制溶剂的用量， 降低溶媒消耗， 节约生产成本， 而 且有利于降低产品杂质， 使产品质量得到大幅提高的延胡索酸泰妙菌素的精制方法。 0004 本发明特征在于 ： 具体精制步骤如下 ： 0005 a、 取延胡索酸泰妙菌素粗品， 按 1 3 4 的质量比加入丙酮 ； 0006 b、 搅拌的同时升温至 55 57， 搅拌速度为 35 45rpm， 回流保温 3 5 小时 ； 0007 c、 按照 8 10 /h 的速度降温， 将搅拌速度调低至 18 22rpm， 产生回流结晶 ； 0008 d、 当降温至 48时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种， 降温至 1时， 保温 2 3 小 时， 使其充分结晶。
8、 ； 0009 e、 由抽滤机抽滤至无滤液滴出， 加入适量冷丙酮洗涤两次， 除去杂质后再抽干， 生 成延胡索酸泰妙菌素精粉 ； 0010 f、 将上述精粉放入真空干燥箱， 以6/h速度升温至5565， 真空度-(0.07 0.09)Mpa， 干燥 2 4 小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。 0011 本发明的效果 0012 1、 由于利用了延胡索酸泰妙菌素微溶于丙酮的性质， 可以减少精制溶剂的用量， 降低溶媒消耗， 节约生产成本。 0013 2、 由于延胡索酸泰妙菌素在精制过程完全溶解， 因此有利于降低产品杂质， 使产 品质量得到大幅提高。 0014 3、 采用丙酮精制， 减少溶媒用量的同时，。
9、 大大提高了设备利用率， 单批产量大幅上 说 明 书 CN 102070499 A CN 102070502 A2/3 页 4 升， 节约初期设备投资。是一种更有效的粗品精制方法， 适宜在大生产中推广。 具体实施方式 0015 实施例 1 ： 0016 a、 取延胡索酸泰妙菌素粗品 200， 加入 788g 丙酮 ； 0017 b、 搅拌的同时升温至 55 57， 搅拌速度为 35 45rpm， 回流保温 3 5 小时 ； 0018 c、 按照 8 10 /h 的速度降温， 将搅拌速度调低至 18 22rpm， 产生回流结晶 ； 0019 d、 当降温至 48时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种， 。
10、降温至 1时， 保温 2 3 小 时， 使其充分结晶 ； 0020 e、 由抽滤机抽滤至无滤液滴出， 加入 300g 冷丙酮分两次洗涤， 除去杂质后再抽 干， 生成延胡索酸泰妙菌素精粉 ； 0021 f、 将上述精粉放入真空干燥箱， 以6/h速度升温至5565， 真空度-(0.07 0.09)Mpa， 干燥 2 4 小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。 0022 精制完成后， 取出精粉为 192.7g 0023 质量收率 ： 192.7200 96.35 0024 检测结果 ： 精粉含量 99.3。 0025 实施例 2 ： 0026 a、 取延胡索酸泰妙菌素粗品 500g， 加入 1970g 。
11、丙酮 ； 0027 b、 搅拌的同时升温至 55 57， 搅拌速度为 35 45rpm， 回流保温 3 5 小时 ； 0028 c、 按照 8 10 /h 的速度降温， 将搅拌速度调低至 18 22rpm， 产生回流结晶 ； 0029 d、 当降温至 48时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种， 降温至 1时， 保温 2 3 小 时， 使其充分结晶 ； 0030 e、 由抽滤机抽滤至无滤液滴出， 加入 378g 冷丙酮分两次洗涤， 除去杂质后再抽 干， 生成延胡索酸泰妙菌素精粉 ； 0031 f、 将上述精粉放入真空干燥箱， 以6/h速度升温至5565， 真空度-(0.07 0.09)Mpa， 干燥 。
12、2 4 小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。 0032 精制完成后， 取出精粉为 483.4g 0033 质量收率 ： 483.4500 96.68 0034 检测结果 ： 精粉含量 99.2。 0035 实施例 3 ： 0036 a、 取延胡索酸泰妙菌素粗品 800g， 加入 3152g ； 0037 b、 搅拌的同时升温至 55 57， 搅拌速度为 35 45rpm， 回流保温 3 5 小时 ； 0038 c、 按照 8 10 /h 的速度降温， 将搅拌速度调低至 18 22rpm， 产生回流结晶 ； 0039 d、 当降温至 48时加入适量延胡索酸泰妙菌素晶种， 降温至 1时， 保温 2 。
13、3 小 时， 使其充分结晶 ； 0040 e、 由抽滤机抽滤至无滤液滴出， 加入 512g 冷丙酮分两次洗涤， 除去杂质后再抽 干， 生成延胡索酸泰妙菌素精粉 ； 0041 f、 将上述精粉放入真空干燥箱， 以 6 /h 速度升温至 55 65， 真空度 (0.07 0.09)Mpa， 干燥 2 4 小时得精制的延胡索酸泰妙菌素原粉。 说 明 书 CN 102070499 A CN 102070502 A3/3 页 5 0042 精制完成后， 取出精粉为 769.5g 0043 质量收率 ： 769.5800 96.19 0044 检测结果 ： 精粉含量 99.4。 说 明 书 CN 102070499 A 。