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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410587643.0 (22)申请日 2014.10.29 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104479601 A (43)申请公布日 2015.04.01 (73)专利权人 大亚人造板集团有限公司 地址 212310 江苏省镇江市丹阳市丹阳开 发区大亚南路北侧 (72)发明人 王俊伟陈秀兰曾灵 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 谈敏 (51)Int.Cl. C09J 161/32(2006.01) C09J 11/。
2、06(2006.01) C08G 12/40(2006.01) 审查员 毕晓博 (54)发明名称 一种高防潮脲醛树脂胶粘剂及其制备方法 (57)摘要 本发明属于人造纤维板用胶粘剂技术领域, 涉及脲醛树脂胶粘剂, 尤其涉及一种高防潮脲醛 树脂胶粘剂及其制备方法。 本发明所公开的一种 高防潮脲醛树脂胶粘剂, 由如下重量份数的原料 组成: 甲醛45-55份, 水1-18份, 尿素22-30份, 复 合助剂8-30份, 甲基硅酸钠0.1-0.5份; 所述复合 助剂由聚乙烯醇、 三聚氰胺和乙二醇混合而成, 其中聚乙烯醇0.1-1重量份, 三聚氰胺1-95重量 份, 乙二醇1-10重量份。 本发明还公开了。
3、制备该 高防潮脲醛树脂胶粘剂的方法。 本发明所公开的 高防潮改性脲醛树脂胶粘剂, 胶接性能好, 成本 低; 制胶操作简单, 生产效率高; 所制得的人造 板, 具有较强的防潮性能, 且板材的吸水厚度膨 胀率非常低, 大大拓展了人造板的使用环境及使 用范围, 延长了板材的使用寿命。 权利要求书1页 说明书3页 CN 104479601 B 2017.07.14 CN 104479601 B 1.一种制备高防潮脲醛树脂胶粘剂的方法, 所述胶粘剂由如下重量份数的原料组成: 甲醛45-55份, 水1-18份, 尿素22-30份, 复合助剂8-30份, 甲基硅酸钠0.1-0.5份; 其特征在 于, 包括如。
4、下步骤: (1) 将总甲醛量6070%的甲醛溶液和水投入反应釜, 搅拌均匀后, 升温加热, 同时使用 浓度2030%的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.29.4; (2) 升温至40, 停止加热, 添加复合助剂, 继续升温加热, 至9093保温50min; (3) 酸度计检测溶液的pH值,调整pH9.0加入剩余的甲醛溶液; (4) 加入尿素, 降温至70,在7072反应至终点, 浑点法检测反应液的终点; (5) 达到反应终点后, 加入甲基硅酸钠后用20-30%浓度的氢氧化钠水溶液调整反应溶 液pH值为8.09.0; (6) 冷却至3840, 调节最终产物的pH9.0, 出料; 其中, 所述。
5、2030%的氢氧化钠水溶液为质量百分比浓度。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 所述复合助剂由聚乙烯醇、 三聚氰胺 和乙二醇混合而成, 其中聚乙烯醇0.1-1重量份, 三聚氰胺1-95重量份, 乙二醇1-10重量份。 3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 步骤 (2) 中, 添加复合助剂, 继续升温 加热时间为3050min。 4.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于: 步骤 (4) 所述浑点法, 即将反应液滴入 25的水中, 观察白色雾状形态出现, 待白色雾状形态出现即为反应终点。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104479601 B 2 一种高防潮脲醛。
6、树脂胶粘剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于人造纤维板用胶粘剂技术领域, 涉及脲醛树脂胶粘剂, 尤其涉及一种 高防潮脲醛树脂胶粘剂及其制备方法。 背景技术 0002 中高密度纤维板因其纤维组织均匀, 纤维间的胶合强度高, 故它的静曲强度、 平面 抗拉强度、 弹性模数等比刨花板好, 加之具有良好的机械加工性能, 如锯切、 钻孔、 开槽、 开 榫、 砂光加工和雕刻, 板的边缘可按任何形状加工, 加工后表面光滑, 被广泛应用于中高档 家具制造、 室内装修、 音响壳体、 乐器、 车船内装修等行业。 由于主要原材料为木材, 板材存 在吸水膨胀等问题。 通过对胶水进行改性或者在板材过程中添加防水。
7、剂, 可以适当提高板 材的防水性能, 但对于防水防潮要求比较高的应用环境, 当这类板材暴露在潮湿条件或周 期性变湿的环境下时, 普通防水等级的板材会因防潮防水等级低而出现分层、 胀裂等质量 问题, 不能适应于特殊环境要求。 比如适用于潮湿或户外环境,用来制造室外用广告牌招 牌、 桌椅、 室外标记牌、 室外门、 卫生间装修、 运装箱、 建筑模板、 车辆内部装修、 商店门面装 饰等, 大量需要具有高防潮性能的中高密度纤维板, 具有广泛的市场需求。 0003 高防潮板材在欧美国家的市场份额已经占到了30-40, 而我国, 高防潮人造板 的研发及应用处于起步阶段, 还没有成熟的高防潮板材产业化。 高防。
8、潮人造板的研发关键 就在于高防潮胶粘剂技术的研发, 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)是公认的具有优良防潮防 水性能且无醛的优质胶粘剂, 用于人造板的生产也有很长历史, 生产技术非常成熟, 可以轻 松实现高防潮板材的生产。 但是其价格高昂, 生产企业、 市场与消费者都难以承受。 因此, 开 发一种低成本的高防潮脲醛树脂胶粘剂, 具有重大的经济效益与社会效益。 发明内容 0004 本发明的目的在于, 提供一种高防潮脲醛树脂胶粘剂及其制备方法, 并将其应用 中高密度纤维板的生产, 实现高防潮中高密度纤维板的板材开发。 0005 本发明所公开的技术方案: 0006 一种高防潮脲醛树脂胶粘剂, 由如下重量。
9、份数的原料组成: 0007 甲醛45-55份, 水1-18份, 尿素22-30份, 复合助剂8-30份, 甲基硅酸钠0.1-0.5份; 0008 所述复合助剂由聚乙烯醇、 三聚氰胺和乙二醇混合而成, 其中聚乙烯醇0.1-1重量 份, 三聚氰胺1-95重量份, 乙二醇1-10重量份。 0009 本发明所述的复合助剂可以根据不同人造板防潮性能等级要求来按比例添加, 通 过调节复合助剂和尿素的量来满足不同人造板对甲醛释放量的要求。 复合助剂的功能与用 途主要体现在: 用于促进甲醛与尿素反应的增效作用, 多组分复配助剂效果更好、 植入大量 结构稳定的基团于树脂分子中, 降低树脂水解速度、 优异的粘结促。
10、进剂, 可改善树脂的分散 性并提高粘合性和耐水性; 在树脂反应末期添加少量的甲基硅酸钠, 可改善树脂的耐水性 及耐老化性能。 说明书 1/3 页 3 CN 104479601 B 3 0010 一种高防潮脲醛树脂胶粘剂的制备方法, 包括以下步骤: 0011 (1)将总甲醛量60-70的甲醛溶液和水投入反应釜, 搅拌均匀后, 升温加热, 同时 使用质量百分比浓度20-30的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.2-9.4; 0012 (2)升温至40, 停止加热, 添加复合助剂, 继续升温加热3050min, 加热至90-93 保温50min; 0013 (3)酸度计检测溶液的pH值,调整pH9。
11、.0加入剩余的甲醛溶液; 0014 (4)加入尿素, 降温至70,在70-72反应至终点, 浑点法检测反应液的终点; 0015 (5)达到反应终点后, 加入甲基硅酸钠后用20-30浓度的氢氧化钠水溶液调整反 应溶液pH值为8.0-9.0; 0016 (6)冷却至38-40, 调节最终产物的pH9.0, 出料。 0017 本发明所述的浑点法检测反应液的终点, 即将反应液滴入25的水中, 观察白色 雾状形态出现, 待白色雾状形态出现即为反应终点。 0018 本发明所述的制备方法, 不采用脲醛树脂传统的 “碱-酸-碱” 尿素分3次或4次添加 的合成工艺, 而是在强碱条件下, 甲醛分2次、 尿素1次性。
12、添加的进行合成制备。 0019 本发明所使用的原料, 均为市售, 工业级。 0020 有益效果 0021 与现有技术相比, 本发明的高防潮改性脲醛树脂胶粘剂, 胶接性能好, 成本低; 制 胶操作简单, 生产效率高; 使用该胶粘剂生产的人造板, 不仅具有较强的防潮性能, 且板材 的吸水厚度膨胀率非常低。 大大拓展了人造板的使用环境及使用范围, 同时延长了板材的 使用寿命。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明, 以使本领域技术人员更好地理解 本发明, 但本发明并不局限于以下实施例。 0023 实施例1 0024 一种高防潮脲醛树脂胶粘剂, 包括如下重量份数的原料: 0。
13、025 甲醛45份, 水1份, 尿素22份, 复合助剂8份, 甲基硅酸钠0.1份; 0026 所述复合助剂重量及份数为: 聚乙烯醇0.1份, 三聚氰胺1份, 乙二醇1份。 0027 实施例2 0028 一种高防潮脲醛树脂胶粘剂, 包括如下重量份数的原料: 0029 甲醛55份, 水18份, 尿素30份, 复合助剂30份, 甲基硅酸钠0.5份; 0030 所述复合助剂重量及份数为: 聚乙烯醇1份, 三聚氰胺95份, 乙二醇10份。 0031 实施例3 0032 一种高防潮脲醛树脂胶粘剂, 包括如下重量份数的原料: 0033 甲醛50份, 水10份, 尿素16份, 复合助剂19份, 甲基硅酸钠0.。
14、3份; 0034 所述复合助剂重量及份数为: 聚乙烯醇0.5份, 三聚氰胺45份, 乙二醇5份。 0035 实施例4 0036 一种高防潮脲醛树脂胶粘剂, 包括如下重量份数的原料: 0037 甲醛45份, 水18份, 尿素30份, 复合助剂30份, 甲基硅酸钠0.5份; 说明书 2/3 页 4 CN 104479601 B 4 0038 所述复合助剂重量及份数为: 聚乙烯醇0.1份, 三聚氰胺95份, 乙二醇9份。 0039 实施例5 0040 制备如上述实施例所公开的高防潮脲醛树脂胶粘剂的制备方法, 包括: 0041 将甲醛溶液300kg和170kg水投入反应釜, 搅拌均匀后, 升温加热, 。
15、同时使用30浓 度的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.2-9.4; 升温至40时, 停止加热, 开始添加复 合助剂(聚乙烯醇1kg、 三聚氰胺250kg、 乙二醇20kg), 添加完毕后, 继续升温加热; 加热至90 。 在90-93保温50分钟。 酸度计检测反应溶液的pH,维持溶液pH值大于9.0。 加入二次甲 醛200kg,10min后加入尿素230kg,在70-72反应。 使用浑点法检测反应液的终点, 将反应 液滴入25的水中, 观察白色雾状形态出现, 直至白色雾状形态出现即为反应终点。 达到反 应终点后, 加入甲基硅酸钠1kg后测pH,用25浓度的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为。
16、 9.5-10.0。 冷却至38-40, 25浓度的氢氧化钠水溶液调pH9.0, 出料。 0042 实施例6 0043 制备如上述实施例所公开的高防潮脲醛树脂胶粘剂的制备方法, 包括: 0044 将甲醛1200kg和600kg水投入反应釜, 搅拌均匀后, 升温加热, 同时使用30浓度 的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.2-9.4; 升温至40时, 停止加热, 开始添加复合 助剂(聚乙烯醇3kg、 三聚氰胺1000kg、 乙二醇90kg), 添加完毕后, 继续升温加热; 加热至90 。 在90-93保温50分钟。 酸度计检测反应溶液的pH,维持溶液pH值大于9.0。 加入二次甲 醛550k。
17、g,10min后加入尿素900kg,在70-72反应。 使用浑点法检测反应液的终点, 将反应 液滴入25的水中, 观察白色雾状形态出现, 直至白色雾状形态出现即为反应终点。 达到反 应终点后, 加入甲基硅酸钠4kg后测pH,用25浓度的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为 9.5-10.0。 冷却至38-40, 25浓度的氢氧化钠水溶液调pH9.0, 出料。 0045 实施例7 0046 制备如上述实施例所公开的高防潮脲醛树脂胶粘剂的制备方法, 包括: 0047 将一甲醛1200kg和600kg水投入反应釜, 搅拌均匀后, 升温加热, 同时使用30浓 度的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.2。
18、-9.4; 升温至40时, 停止加热, 开始添加复 合助剂(聚乙烯醇3kg、 三聚氰胺1300kg、 乙二醇90kg), 添加完毕后, 继续升温加热; 加热至 90。 在90-93保温50分钟。 酸度计检测反应溶液的pH,维持溶液pH值大于9.0。 加入二次 甲醛600kg,10min后加入尿素1000kg,在70-72反应。 使用浑点法检测反应液的终点, 将反 应液滴入25的水中, 观察白色雾状形态出现, 直至白色雾状形态出现即为反应终点。 达到 反应终点后, 加入甲基硅酸钠4kg后测pH,用25浓度的氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值 为9.5-10.0。 冷却至38-40, 25浓度的氢氧化钠水溶液调pH9.0, 出料。 0048 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利用本发 明说明书内容所作的等效流程变换, 或直接或间接运用在其他相关的技术领域, 均同理包 括在本发明的专利保护范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 104479601 B 5 。